CN105572295A - 一种测定玻璃中氧化硼含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，该方法包括：将待测玻璃粉、微波消解剂和水加入微波消解设备中，微波消解3min-10min得到待测试液；待测玻璃粉与微波消解剂的质量比为0.18-0.22:1.8-2.2；微波消解剂为NaOH、Na2O2、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、LiBO2或Na2B4O7·10H2O中的一种或多种的组合；微波消解压力为1MPa-4MPa，微波消解功率为300W-700W；采用甘露醇滴定法对待测试液进行滴定，得到玻璃中氧化硼的含量。本发明方法具有耗能小、效率高、检测结果更准确及更易生产控制等优点。

Description

一种测定玻璃中氧化硼含量的方法
技术领域
本发明涉及玻璃成分检测领域，尤其涉及一种测定玻璃中氧化硼含量的方法。
背景技术
玻璃成分的检测方法一般是先将玻璃样品进行预处理，再通过加酸、加碱等试剂进行检测得到玻璃中某成分的含量。对于玻璃中氧化硼含量的测定方法常见有甘露醇容量法、电位分析法、光度分析法和ICP-AES等方法；上述三种方法中均包括玻璃样品预处理过程，常用的预处理方法为高温碱熔法，即将碱和玻璃粉混合后放置于电炉上高温加热熔融至液态玻璃样品，冷却后以沸水浸出熔块，得到待测溶液。
TFT玻璃是一种薄膜晶体管，用于制造液晶显示器，TFT液晶显示器具有响应时间短、对比度高、亮度高及色彩丰富的优点。TFT玻璃中氧化硼的含量对该玻璃上述性能影响较大，尤其对TFT玻璃的硬度和亮度等特性影响较大，氧化硼含量的确定在TFT玻璃的质量控制中起重要作用；因此，在TFT玻璃的生产过程中必须准确测定、分析及控制TFT玻璃中氧化硼的含量；在这些检测方法中，为方便检测TFT玻璃中氧化硼的含量，需将固态TFT玻璃样品通过预处理得到液态的TFT玻璃样品，具体是将TFT玻璃加碱置于银坩埚内进行高温熔融并分解得到液态的TFT玻璃样品，该方法的熔融温度较高，一般在700℃以上，熔融时间较长，一般在10分钟以上，在操作过程中易产生液体飞溅，影响检测结果的准确性，存在安全问题，操作过程主要为人工操作且步骤繁琐，耗费时间较长，检测结果受人为因素影响较大；因此，采用上述方法测定玻璃中氧化硼含量时存在耗能大，效率低，不利于生产控制的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明实施例提供了一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，主要目的是提供一种节能、效率高及检测结果准确的测定玻璃中氧化硼含量的方法。
为达到上述目的，本发明主要提供了如下技术方案：
一方面，本发明提供了一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，包括以下步骤：将待测玻璃粉、微波消解剂和水加入微波消解设备内，微波消解3min-10min，得到待测试液；其中，
所述待测玻璃粉与所述微波消解剂的质量比为0.18-0.22:1.8-2.2；
所述微波消解剂为NaOH、Na2O2、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、LiBO2或Na2B4O7﹒10H2O中的一种或多种的组合；
微波消解压力为1MPa-4MPa；微波消解功率为300W-700W；
采用甘露醇滴定法对所述待测试液进行滴定，得到所述玻璃中氧化硼的含量。
作为优选，所述待测玻璃粉与所述微波消解剂的质量比为0.19-0.21：1.9-2.1。
作为优选，所述待测玻璃粉的质量为0.19g-0.21g,所述微波消解剂的质量为1.9g-2.1g,所述水的体积为7mL-9mL。
作为优选，所述微波消解压力为1MPa-3MPa。
作为优选，所述微波消解功率为350W-650W。
作为优选，所述待测玻璃粉为TFT玻璃粉，所述水为蒸馏水。
作为优选，所述微波消解剂为粉末状；所述待测试液呈澄清透明状。
作为优选，所述微波消解的过程分为三个阶段，第一阶段的微波消解功率为350W-400W，微波消解压力为0.9MPa-1.1MPa，微波消解时间为0.9min-1.1min,第二阶段的微波消解功率为550W-600W，微波消解压力为2.2MPa-2.6MPa，微波消解时间为1min-1.2min,第三阶段的微波消解功率为380W-430W，微波消解压力为2.8MPa-3.2MPa，微波消解时间为2.5min-3.5min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明针对在检测玻璃中氧化硼含量时存在耗能大、效率低、操作繁琐及不便用于生产控制的技术问题，重点对待测玻璃的预处理过程进行改进，通过采用微波消解法将待测玻璃粉、微波消解剂和水按一定比例加入微波消解设备中进行3min-10min的微波消解得到透明澄清的待测试液，再通过采用甘露醇滴定法对所述待测玻璃试液进行滴定，最后通过计算得到玻璃中氧化硼的含量，达到了将固态玻璃样品预处理为液态玻璃试液；该预处理过程操作简便，密闭的微波消解环境通过控制压力、功率及时间，三者调节匹配并协助反应，使反应物在特定压力、功率及消解时间下快速分解，减少了玻璃样品的预处理时间，保证了消解的玻璃样品的质量，检测得到的玻璃中氧化硼的含量更加准确；因此也提高了工作效率，保证了反应一致的平行性和重复性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明申请的具体实施方式、技术方案、特征及其功效，详细说明如后。下述说明中的多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
微波是一种电磁波，频率在300-300000MHz之间，家用微波炉和实验室专用微波设备频率一般在2540MHz。微波消解是近年发展起来的一种快速溶样技术，具有消解速度快、耗用试剂少、易挥发组分不损失等特点；微波消解的原理为在微波电场下，由于消解液和试样混合溶液中的极性分子、正负离子以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦而产生高热，同时在微波电场的作用下，混合溶液体系中的离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞,使微波能转为热能。在密闭容器中进行样品消解，在极短时间内就可获得高温高压，从而加速样品的分解。微波消解技术已被应用于环境、生物、医药、食品、冶金、材料等众多领域，在上述领域中一般采用HCL和HF对样品进行联合消解。而本发明实施例将采用碱金属氢氧化物和碳酸盐等物质作为微波消解剂，在密闭聚四氟乙烯消解罐中分解处理玻璃样品，并采用甘露醇容量法测定玻璃样品中氧化硼的含量，获得了满意结果，具体见下述实施例。
实施例1
将0.2g的TFT玻璃粉、2g过氧化钠(Na2O2)粉末和8mL蒸馏水盛放于消解罐内，立即上紧消解罐拧紧安全阀栓，设定第一阶段的微波消解的功率为400W，消解压力为1.0MPa,消解时间为1min，第二阶段的微波消解功率为600W，消解压力为2.5MPa，消解时间为1min，第三阶段的微波消解功率为400W，压力为3.0MPa，消解时间为3min，第三阶段的微波消解结束后，打开消解罐，得到澄清透明的待测试液；
将消解罐中的待测试液转移至盛放有20mL蒸馏水的烧杯中，用蒸馏水多次清洗消解罐内壁，直至清洗干净，所得洗液与待测试液在烧杯中混合；向上述烧杯中加入2滴按国家标准配置的浓度为0.2％的甲基红指示剂，再向烧杯中加入体积比浓度为1:1的第一盐酸溶液，用第一盐酸溶液将烧杯中的溶液中和至刚出现微红色时，停止滴加第一盐酸溶液，此时，烧杯内的混合溶液作为第一试液；
向烧杯内的第一试液中加入一小匙BaCO3，大概1g左右，搅拌至完全反应后，将该烧杯放置于电炉上加热至稍微沸腾，立刻停止加热，并迅速对烧杯内的溶液进行过滤，过滤采用250mL的锥形瓶，烧瓶上设置有快速定量滤纸，将烧杯内的溶液倒入设有滤纸的锥形瓶中，该溶液通过滤纸过滤得到滤液和滤渣，采用蒸馏水对滤渣反复进行水洗直至滤渣被清洗完全，锥形瓶中的洗液和滤液的混合液作为第二试液；
向上述第二试液中加入4mL摩尔浓度为0.01mol/L乙二胺四乙酸溶液，再滴加体积比浓度为1:1的第二盐酸溶液直至锥形瓶中的第二试液出现红色时，停止滴加第二盐酸溶液，此时，锥形瓶内的混合液作为第三试液；将锥形瓶放置于电炉上加热至沸腾后立即冷却至室温；
向上述锥形瓶内冷却后的第三试液中滴定摩尔浓度为0.1mol/L的第一氢氧化钠溶液(NaOH)直至上述第三试液出现亮黄色，大约7mL左右，此部分的第一氢氧化钠溶液的体积不计，再加入15滴按国家标准配置的质量浓度为1％的酚酞指示剂，再加入一匙甘露醇，大约3g左右，摇匀充分反应后得到第四试液；
向上述锥形瓶内的第四试液中加入7.15mL的摩尔浓度为0.1mol/L的第二氢氧化钠溶液直至上述第四试液中出现橙色且半分钟内不退色，此时，滴定结束，记录第二氢氧化钠溶液的体积V第二氢氧化钠溶液，并按下述公式计算出玻璃中氧化硼的含量：(B2O3)％＝C第二氢氧化钠溶液×0.03482×V第二氢氧化钠溶液/m待测玻璃粉×100％；其中，C第二碱溶液为第二碱溶液的摩尔浓度，单位为mol/L，0.03482为1mL的摩尔浓度为1mol/L的第二碱溶液消耗的氧化硼的质量，单位为g，V第二碱溶液为第二碱溶液的体积，单位为mL，m待测玻璃粉为待测玻璃粉的质量，单位为g；挑选四块TFT玻璃样品并研磨成TFT玻璃粉，按照本实施例的方法再做四组平行实验，共得到五组TFT玻璃中氧化硼的含量；具体检测结果见表1。
实施例2
本实施例2与实施例1的不同之处在于，将0.18g的TFT玻璃粉、1.8g氢氧化钠粉末和7mL蒸馏水盛放于消解罐内，立即上紧消解罐拧紧安全阀栓，设定第一阶段的微波消解的功率为350W，消解压力为0.9MPa,消解时间为0.9min，第二阶段的微波消解功率为550W，消解压力为2.2MPa，消解时间为1min，第三阶段的微波消解功率为380W，压力为2.8MPa，消解时间为2.5min，第三阶段的微波消解结束后，打开消解罐，得到澄清透明的待测试液；做两组平行实验，TFT玻璃中氧化硼的含量检测结果见表2。
实施例3
本实施例3与实施例1的不同之处在于，将0.22g的TFT玻璃粉、2.2g氢氧化钾粉末和9mL蒸馏水盛放于消解罐内，立即上紧消解罐拧紧安全阀栓，设定第一阶段的微波消解的功率为400W，消解压力为1.1MPa,消解时间为1.1min，第二阶段的微波消解功率为600W，消解压力为2.6MPa，消解时间为1.2min，第三阶段的微波消解功率为430W，压力为3.2MPa，消解时间为3.5min，第三阶段的微波消解结束后，打开消解罐，得到澄清透明的待测试液；做两组平行实验，TFT玻璃中氧化硼的含量检测结果见表3。
实施例4
本实施例4与实施例1的不同之处在于，检测目标为无碱玻璃球，将其制成无颗粒感的无碱玻璃粉，做两组平行实验，该无碱玻璃粉中氧化硼的含量检测结果见表4。
实施例5
本实施例5与实施例1的不同之处在于，检测目标为硼硅酸盐玻璃，将其制成无颗粒感的硼硅酸盐玻璃粉，做两组平行实验，该硼硅酸盐玻璃粉中氧化硼的含量检测结果见表5。
实施例6
本实施例6与实施例1的不同之处在于，检测目标为灯管玻璃，将其制成无颗粒感的灯管玻璃粉，做两组平行实验，该灯管玻璃粉中氧化硼的含量检测结果见表6。
表1TFT玻璃样品
TFT玻璃样品 B2O3标准含量 实测含量 绝对偏差 相对偏差
1# 10.6584％ 10.6512％ 0.0072％ 0.06％
2# 11.300％ 11.296％ 0.004％ 0.04％
3# 10.9275％ 10.9253％ 0.0022％ 0.02％
4# 11.2574％ 11.2403％ 0.0171％ 0.15％
5# 10.250％ 10.245％ 0.005％ 0.05％
表2TFT玻璃样品
TFT玻璃样品 B2O3标准含量 实测含量 绝对偏差 相对偏差
6# 10.134％ 10.128％ 0.6％ 0.06％
7# 9.896％ 9.901％ 0.5％ 0.05％
表3TFT玻璃样品
TFT玻璃样品 B2O3标准含量 实测含量 绝对偏差 相对偏差
8# 11.128 11.135 0.3％ 0.027％
9# 10.915 10.892 2.3％ 0.211％
表4无碱玻璃球
无碱玻璃球 本法测定结果 RSD(n＝5) 高温碱熔法 RSD(n＝5)
1# 9.55 0.36 9.51 0.34
2# 9.32 0.29 9.34 0.31
表5硼硅酸盐玻璃
硼硅酸盐玻璃 B2O3标准含量 实测含量 绝对偏差 相对偏差
1# 10.250％ 10.245％ 0.005％ 0.05％
2# 11.300％ 11.296 0.004％ 0.04％
表6灯管玻璃
灯管玻璃 本法测定结果 RSD(n＝5) 高温碱熔法 RSD(n＝5)
3# 17.24 0.23 17.19 0.21
4# 16.87 0.21 16.90 0.22
表1-3和表5的玻璃样品中B2O3的标准含量是由国家权威检测机构测定。
由表1-3和表5可知，采用本发明方法测定的玻璃中氧化硼的含量和国家权威检测机构测定的结果高度吻合，误差非常小，说明采用本发明实施例的方法测定玻璃样品中氧化硼的含量非常准确。
由表4和表6可知，采用本发明实施例的方法测定的玻璃中氧化硼的含量与采用高温碱熔法测定的结果在准确度和精密度上高度一致，说明采用本发明实施例的方法测定玻璃样品中氧化硼的含量非常准确。
在实施例1中，过氧化钠粉末的质量为2g，待测玻璃粉的质量为0.2g，蒸馏水的量为8mL，采用上述比例可以达到过氧化钠可将待测玻璃粉完全消解；而当待测玻璃粉质量为0.2g，过氧化钠粉末质量为1.5g或1g时，过氧化钠粉末不能将0.2g的待测玻璃粉完全消解；因此，微波消解中，待测玻璃粉的量、微波消解剂的量及水的量需满足一定的比例关系才有利于玻璃样品的快速且完全消解。
在实施例1中，微波消解剂采用了过氧化钠(Na2O2)，将待测玻璃粉、过氧化钠粉末和蒸馏水一起加入消解罐内，过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，并且放热，利用过氧化钠的上述特性不但可以间接使用氢氧化钠溶解玻璃粉样品，还可利用其反应生成的氧气为消解罐增压，加速了样品溶解，还可利用反应放热为微波消解提供热量，加快微波消解过程，可为玻璃中氧化硼含量的整个测定过程节省时间。
在实施例2和3中，分别采用氢氧化钠(NaOH)和氢氧化钾(KOH)作为微波消解剂，并相应的选用了待测玻璃粉末的量和微波消解剂的量，在将上述微波消解剂和TFT玻璃粉末和水混合时发现其均可以完全将玻璃粉末溶解，达到实验要求，由表2-3的检测结果也知检测结果非常准确；另外，本发明方法中的微波消解剂也可是LiOH、Na2CO3、K2CO3、LiBO2或Na2B4O7﹒10H2O，在同等用量的条件下，将上述五种微波消解剂分别与TFT玻璃粉混合，设定相应的微波消解压力、功率及时间，微波消解结束后发现上述五种微波消解剂只能溶解大部分TFT玻璃粉，后续检测过程与实施例1相同，检测结束后得到检测数据，由于数据较多，不再一一列出；通过大量检测结果表明，采用上述五种物质作为微波消解剂虽影响了检测结果的准确性，但误差均较小，均在实际要求的允许范围内；因此，上述五种物质也可以作为微波消解剂，鉴于上述原因，本发明方法优选过氧化钠、氢氧化钠或氢氧化钾作为玻璃样品的微波消解剂。
本发明实施例采用本发明方法准确测定了TFT玻璃中氧化硼的含量，还准确测定了无碱玻璃球中氧化硼的含量、硼硅酸盐玻璃中氧化硼的含量及灯管玻璃中氧化硼的含量；通过各检测结果可知，采用本发明方法测定上述四种玻璃中氧化硼的含量均准确，与现有的高温碱熔法相比，检测结果高度一致，说明本发明方法可以代替现有的高温碱熔法来测定玻璃中氧化硼的含量，检测结果准确，效果较好。
本发明方法在对玻璃样品进行微波消解时，玻璃样品、微波消解剂及水均在封闭的消解仪器内，只需设定微波消解压力、微波消解功率和微波消解时间，对玻璃样品的所有预处理过程均在密闭仪器中进行，避免了高温溶液飞溅现象，省去了高温熔融法中的浸取步骤，省去了大部分人工操作，从而保证了检测结果的准确性和人身安全，并且操作简单方便，节省了人力物力，提高了实验的安全性。
本发明方法采用微波消解法对玻璃样品进行预处理，通过控制微波消解压力、消解功率及消解时间，使密闭消解罐中的待测玻璃粉、微波消解剂和水进行了高温高压反应，并且反应速度较快；微波消解对反应物的快速消解受以下因素影响：
1.样品量：样品量投入过大会使反应过于剧烈，反应过程不易控制，样品的量必须与微波消解剂的量成一定比例，本发明中待测玻璃粉与微波消解剂的质量比为0.18-0.22:1.8-2.2；优选的，待测玻璃粉与微波消解剂的质量比为0.19-0.21：1.9-2.1；进一步优选的，待测玻璃粉与微波消解剂的质量比为0.2：2；
2.微波消解的压力：压力过大会存在安全问题，压力过小，不能加速玻璃样品溶解；同时，压力的大小直接影响温度的大小，压力需控制的平稳且大小合适才能完全溶解玻璃样品；本发明方法的微波消解的压力为1MPa-4MPa；优选的，微波消解的压力为1MPa-3MPa；
3，微波消解的功率和频率：针对不同测试样品选用不同的微波频率和微波消解的功率，利于加快溶解玻璃样品；本发明方法中的微波消解功率为300W-700W；优选的，微波消解功率为350W-650W；
4.微波消解的时间：时间的长短主要和设定的微波消解的压力、待测样品的类型及待测样品的量有关；本发明是检测玻璃中氧化硼的含量，微波消解的时间大概为3min-10min；对应TFT玻璃粉末，优选的微波消解的时间为4min-6min；
本发明的微波消解预处理玻璃样品的过程操作简便，密闭的微波消解环境通过控制压力、功率及时间，调节三者互相配合并协助反应，使反应物在特定压力、功率及消解时间下快速分解，减少了玻璃样品的预处理时间，保证了消解的玻璃样品的质量，检测得到的玻璃中氧化硼的含量更加准确；因此也提高了工作效率，保证了反应一致的平行性和重复性。
本发明方法采用微波消解法对玻璃样品进行预处理时，将微波消解过程设置为三个阶段，第一阶段的微波消解的功率为350W-400W，微波消解的压力为0.9MPa-1.1MPa，微波消解的时间为0.9min-1.1min,第二阶段的微波消解的功率为550W-600W，微波消解的压力为2.2MPa-2.6MPa，微波消解的时间为1min-1.2min,第三阶段的微波消解的功率为380W-430W，微波消解的压力为2.8MPa-3.2MPa，微波消解的时间为2.5min-3.5min；本发明实施例将微波消解过程分三阶段进行是为了避免微波消解反应过于激流而影响待测试液的均匀性和后期的检测结果的正确性；由于消解过程是在密闭设备和一定压力下进行，该消解过程的温度大约在180℃-250℃左右，而高温碱熔融法的熔融温度大约在700℃-1000℃，所需热量差别较大；因此，本发明方法采用微波消解将玻璃样品处理为透明澄清的玻璃试液时，所需的热量较低，从而节省了能耗，从上述实施例中可知，微波消解的时间大约为5min左右，而高温碱熔融法的熔融时间至少在十几分钟以上；因此，采用本发明方法对玻璃样品进行预处理得到澄清透明的待测试液，再采用甘露醇滴定法对待测试液进行滴定，得到消耗的氢氧化钠的量，最后通过公式计算得到玻璃中氧化硼的含量，在一定程度上缩短了检测时间。
由以上可知，本发明方法在测定玻璃中氧化硼含量时具有节能、耗时少、效率高、安全、操作方便及检测结果比较准确的优点，由于本发明方法具有上述优点，该方法可应用于生产控制分析中；尤其对于TFT玻璃的质量控制，由于TFT玻璃中氧化硼的含量对该玻璃的性能影响较大，氧化硼含量的精确控制对整个TFT玻璃的生产质量控制尤为重要；因此，采用本发明方法检测TFT玻璃中氧化硼含量，在TFT玻璃的质量控制分析中发挥了重要作用且效果较好。
本发明实施例中未尽之处，本领域技术人员均可从现有技术中选用。
以上公开的仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以上述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：将待测玻璃粉、微波消解剂和水加入微波消解设备内，微波消解3min-10min，得到待测试液；其中，
所述待测玻璃粉与所述微波消解剂的质量比为0.18-0.22:1.8-2.2；
所述微波消解剂为NaOH、Na2O2、KOH、LiOH、Na2CO3、K2CO3、LiBO2或Na2B4O7﹒10H2O中的一种或多种的组合；
微波消解压力为1MPa-4MPa；微波消解功率为300W-700W；
采用甘露醇滴定法对所述待测试液进行滴定，得到所述玻璃中氧化硼的含量。
2.根据权利要求1所述的一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，所述待测玻璃粉与所述微波消解剂的质量比为0.19-0.21：1.9-2.1。
3.根据权利要求1所述的一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，所述待测玻璃粉的质量为0.19g-0.21g,所述微波消解剂的质量为1.9g-2.1g,所述水的体积为7mL-9mL。
4.根据权利要求1所述的一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，所述微波消解压力为1MPa-3MPa。
5.根据权利要求1所述的一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，所述微波消解功率为350W-650W。
6.根据权利要求1所述的一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，所述待测玻璃粉为TFT玻璃粉，所述水为蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，所述微波消解剂为粉末状；所述待测试液呈澄清透明状。
8.根据权利要求1所述的一种测定玻璃中氧化硼含量的方法，其特征在于，所述微波消解的过程分为三个阶段，第一阶段的微波消解功率为350W-400W，微波消解压力为0.9MPa-1.1MPa，微波消解时间为0.9min-1.1min,第二阶段的微波消解功率为550W-600W，微波消解压力为2.2MPa-2.6MPa，微波消解时间为1min-1.2min,第三阶段的微波消解功率为380W-430W，微波消解压力为2.8MPa-3.2MPa，微波消解时间为2.5min-3.5min。
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