CN115856198A - 一种oled玻璃载板中氧化硼的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本公开提供了一种OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法，包括将玻璃载板试样进行微波消解，得到第一试液，将所述第一试液冷却至室温，向所述第一试液中加入水和第一盐酸溶液，溶解后定容得到第二试液；在所述第二试液中加入甲基红指示剂至试液变红，加入第二盐酸溶液至试液呈微红色，加入碳酸盐至试液中生成沉淀；将所述第二试液第一微沸后趁热过滤，得到第三试液，在所述第三试液中加入第三盐酸溶液至试液变红，第二微沸后迅速冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至所述第三试液呈黄色，加入甘露醇和酚酞指示剂后，继续滴定至所述第三试液呈微红色。该检测方法能够准确检测OLED玻璃载板的氧化硼含量。
Description
技术领域
本公开涉及OLED化学分析领域，具体地，涉及一种OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法。
背景技术
OLED玻璃载板是OLED面板、LTPS面板制造的重要原材料，OLED玻璃载板的氧化硼含量对面板的显像性能和寿命影响较大。因此，氧化硼含量的确定在OLED玻璃载板的质量控制中起重要作用，在OLED玻璃载板的生产过程中必须准确测定、分析及控制OLED玻璃载板中氧化硼的含量。
现有的玻璃的氧化硼检测方法为先将玻璃进行微波熔融消解得到液态的玻璃样品，再通过滴定获得样品的氧化硼含量。
OLED玻璃载板的氧化硼含量通常为0.5-0.9％，氧化硼含量非常低，由于硼含量直接影响OLED玻璃载板的理化性能，氧化硼含量检测需要具有较高的检测精密度，当采用现有方法，难以准确检测OLED玻璃载板的氧化硼含量。
发明内容
本公开的目的是提高OLED玻璃载板的氧化硼含量的检测准确性。
为了实现上述目的，本公开提供一种OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法，所述方法包括：
将OLED玻璃载板试样和微波消解剂加入微波消解设备中进行微波消解，得到第一试液，将所述第一试液冷却至室温，向所述第一试液中加入水和第一盐酸溶液，溶解后定容得到第二试液；
在所述第二试液中加入甲基红指示剂至所述第二试液变红，加入第二盐酸溶液至所述第二试液呈微红色，加入碳酸盐至所述第二试液中生成沉淀；
将所述第二试液第一微沸后趁热过滤，得到第三试液，在所述第三试液中加入第三盐酸溶液至所述第三试液变红，将所述第三试液第二微沸后迅速冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至所述第三试液呈黄色，加入甘露醇和酚酞指示剂后，继续滴定至所述第三试液呈微红色；
按下式根据所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)、所述氢氧化钠标准滴定溶液的体积V和所述OLED玻璃载板试样的质量m计算所述OLED玻璃载板中氧化硼的含量w(B2O3)；
其中，c(NaOH)的单位为mol/L，V的单位为mL，m的单位为g。
可选地，所述玻璃载板试样与所述水的用量之比为0.2～0.5g:15～25ml。
可选地，所述玻璃载板试样与所述第一盐酸溶液的用量之比为0.2～0.5g:6～10ml。
可选地，向所述第一试液中加入所述水和所述第一盐酸溶液溶解后，微加热所述第一试液，冷却至室温后定容，静置取上层清液，过滤所述上层清液，得到所述第二试液。
可选地，过滤所述上层清液为采用0.42～0.48um滤膜过滤。
可选地，所述微加热的温度不高于100℃，所述微加热的时间为12～20min。
可选地，所述微波消解剂为35-45wt％的氢氧化钠溶液，所述玻璃载板试样与所述微波消解剂的用量之比为0.2～0.5g:4～10ml，所述微波消解的压力为30～40psi，功率为800～1200W，时间为3～10min。
可选地，所述玻璃载板试样的质量为0.2～0.5g，所述微波消解剂为35-45wt％的氢氧化钠溶液，所述微波消解剂的体积为4～10ml，所述水的体积为15～25ml，所述第一盐酸溶液的体积为6～10ml，所述第一微沸后所述第二试液的体积浓缩至45-60ml，所述趁热过滤包括用热水洗烧杯和沉淀得到洗液，所述第三试液包括滤液和所述洗液，所述第三试液的体积小于150ml，所述第二微沸后所述第三试液的体积浓缩至75～90ml。
可选地，以所述OLED玻璃载板的总重量为基准，氧化硼的含量为0.5-0.9wt％，二氧化硅的含量为61-62wt％，氧化铝的含量为19-20wt％，氧化钙的含量为7-8wt％，氧化镁的含量为1-2wt％。
可选地，所述微波消解剂为NaOH或KOH，优选地，所述微波消解剂为NaOH。
本公开通过向第一试液中加入第一盐酸溶液，促进玻璃载板试样溶解，提高氧化硼含量检测的准确性，加入的过量的第一盐酸溶液，可通过后面的加入碳酸盐至第二试液中生成沉淀的步骤去除。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供了一种OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法，所述方法包括：
将OLED玻璃载板试样和微波消解剂加入微波消解设备中进行微波消解，得到第一试液，将所述第一试液冷却至室温，向所述第一试液中加入水和第一盐酸溶液，溶解后定容得到第二试液；
在所述第二试液中加入甲基红指示剂至所述第二试液变红，加入第二盐酸溶液至所述第二试液呈微红色，加入碳酸盐至所述第二试液中生成沉淀；
将所述第二试液第一微沸后趁热过滤，得到第三试液，在所述第三试液中加入第三盐酸溶液至所述第三试液变红，将所述第三试液第二微沸后迅速冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至所述第三试液呈黄色，加入甘露醇和酚酞指示剂后，继续滴定至所述第三试液呈微红色；
按下式根据所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)、所述氢氧化钠标准滴定溶液的体积V和所述OLED玻璃载板试样的质量m计算所述OLED玻璃载板中氧化硼的含量w(B2O3)；
其中，c(NaOH)的单位为mol/L，V的单位为mL，m的单位为g。
本公开通过向第一试液中加入第一盐酸溶液，促进玻璃载板试样溶解，提高氧化硼含量检测的准确性，加入的第一盐酸溶液，可通过后面的加入碳酸盐至第二试液中生成沉淀的步骤去除。所述加入碳酸盐至所述第二试液中生成沉淀指的是加入碳酸盐至有沉淀生成，所述碳酸盐用于中和过量的第一盐酸溶液和第二盐酸溶液，当有沉淀生成时，表明过量的第一盐酸溶液和第二盐酸溶液已经被完全中和。
可选地，甘露醇和酚酞指示剂的加入顺序为先加酚酞试剂，再加甘露醇。
可选地，为了充分润湿玻璃样品，提高氧化硼含量检测的准确性，所述玻璃载板试样与所述水的用量之比为0.2～0.5g:15～25ml。
可选地，为了充分溶解玻璃样品，提高氧化硼含量检测的准确性，所述玻璃载板试样与所述第一盐酸溶液的用量之比为0.2～0.5g:6～10ml。
可选地，为了充分溶解玻璃样品中的金属氧化类物质，减少测量误差，向所述第一试液中加入所述水和所述第一盐酸溶液溶解后，微加热所述第一试液，冷却至室温后定容，静置取上层清液，过滤所述上层清液，得到所述第二试液。
可选地，为了去除溶液中影响氧化硼含量检测的干扰物质，过滤所述上层清液为采用0.42～0.48um滤膜过滤。
可选地，为了充分溶解玻璃样品中的金属氧化类物质，减少测量误差，所述微加热的温度不高于100℃，所述微加热的时间为12～20min。
可选地，为了充分消解OLED玻璃载板试样，所述微波消解剂为35-45wt％的氢氧化钠溶液，所述玻璃载板试样与所述微波消解剂的用量之比为0.2～0.5g:4～10ml，所述微波消解的压力为30～40psi，功率为800～1200W，时间为3～10min。
可选地，为了达到最佳的滴定效果，所述玻璃载板试样的质量为0.2～0.5g，所述微波消解剂为35-45wt％的氢氧化钠溶液，所述微波消解剂的体积为4～10ml，所述水的体积为15～25ml，所述第一盐酸溶液的体积为6～10ml，所述第一微沸后所述第二试液的体积浓缩至45-60ml，所述趁热过滤包括用热水洗烧杯和沉淀得到洗液，所述第三试液包括滤液和所述洗液，所述第三试液的体积小于150ml，所述第二微沸后所述第三试液的体积浓缩至75～90ml。
可选地，为了达到最佳的滴定效果，所述定容的体积小于100ml。
可选地，以所述OLED玻璃载板的总重量为基准，氧化硼的含量为0.5-0.9wt％，二氧化硅的含量为61-62wt％，氧化铝的含量为19-20wt％，氧化钙的含量为7-8wt％，氧化镁的含量为1-2wt％。
可选地，为了充分消解OLED玻璃载板试样，所述微波消解剂为NaOH或KOH，优选地，所述微波消解剂为NaOH。
下面通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
本公开实施例中所使用的材料、试剂、仪器和设备，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
本申请实施例1提供一种OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法，其包括：
步骤S1：将4g玻璃载板试样A清洗、干燥后放入玛瑙研钵中粉碎、研磨，研磨至研磨杵划过试样粉末无亮点、经手摸没有颗粒感为止，将研磨后的试样盛于称量瓶中，放入105℃烘箱中干燥1h，转移至干燥器中冷却至室温，备用；
步骤S2：采用电子天平称取0.3000g玻璃载板粉末样品，将玻璃载板粉末样品转移到微波消解仪专用四氟乙烯消解罐中，加入40％氢氧化钠溶液6mL，在微波消解压力为35psi，微波消解功率为1000W的条件下进行消解，消解时间为7min，得到第一试液。将第一试液冷却至室温后，向第一试液中加入20mL水，缓慢沿消解罐内壁定量滴加入浓度为1∶1的第一盐酸溶液8mL，振荡溶解，将完全溶解的第一试液，转移入250ml烧杯中，定容至刻度，定容后的体积小于100ml，得到第二试液；
步骤S3：向第二试液中滴加甲基红指示剂，至第二试液变红，再滴加浓度为1∶1的第二盐酸溶液至第二试液刚出现微红色；缓慢加入碳酸钙3g，加盖表面皿，轻轻晃动烧杯，使碳酸钙与第二试液反应并生成絮状沉淀；
步骤S4：将盛有第二试液的烧杯置于低温电炉上进行第一微沸，第一微沸的时间为10min，第一微沸后第二试液的体积浓缩至50mL；趁热用快速定性滤纸过滤第二试液，用热水洗净烧杯并冲洗沉淀5次，将滤液及洗液盛于250mL锥形瓶中，锥形瓶中的滤液及洗液为第三试液，锥形瓶中的第三试液的体积为130mL；
步骤S5：向盛有第三试液的锥形瓶中滴加1滴浓度为1∶1的第三盐酸溶液使第三试液刚呈红色，加入滤纸条，置电炉上进行第二微沸，浓缩至80mL，取下，迅速冷却，用1mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第三试液刚变黄色；加入约15滴酚酞指示剂，3g甘露醇，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至第三试液呈微红色且半分钟内不褪色，记录下滴定至微红色，消耗的氢氧化钠的体积V。
实施例2
实施例2与实施例1的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法基本相同，其不同之处仅在于实施例2采用玻璃载板试样B，步骤S2中加入所述水和所述第一盐酸溶液溶解后，在不高于100℃，用可控温电热板，微微加热所述第一试液15min，冷却至室温，将第一试液，转移入250ml烧杯中，定容至刻度，定容后的体积小于100ml，静置取上层清液，用0.45um滤膜过滤上层清液，得到第二试液。
试验例1
将6个玻璃载板试样A和6个玻璃载板试样B分别采用实施例1和实施例2的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法进行氧化硼含量测定，其中，
其结果如表1所示。
表1
| 编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 均值 | 变异系数 |
| 试样A | 0.598 | 0.607 | 0.599 | 0.591 | 0.593 | 0.594 | 0.597 | 0.97％ |
| 试样B | 0.613 | 0.627 | 0.621 | 0.629 | 0.613 | 0.611 | 0.619 | 1.26％ |
由表1的结果可知，本申请实施例的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法的实验室变异系数CV满足GB/T27404《实验室质量控制规范食品理化检测》中相关要求。
试验例2
选取6个玻璃载板试样A，每个制成同样的两份，一份采用本申请实施例1的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法进行检测，一份采用国家标准方法GB/28209-2011进行检测，其结果记录在表2中。
表2
从表2的结果可以看出，本申请实施例1的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法相较于国家标准方法偏差最大的为0.49％，检测结果偏差不大。
试验例3
选取6个玻璃载板试样B，每个制成同样的两份，一份采用本申请实施例2的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法进行检测，一份采用国家标准方法GB/28209-2011进行检测，其结果记录在表3中。
表3
| 编号 | 本申请实施例的检测方法 | 国家标准方法 | 偏差％ |
| 1 | 0.614 | 0.611 | 0.21 |
| 2 | 0.618 | 0.614 | 0.28 |
| 3 | 0.611 | 0.607 | 0.28 |
| 4 | 0.622 | 0.624 | 0.14 |
| 5 | 0.609 | 0.614 | 0.35 |
| 6 | 0.615 | 0.621 | 0.42 |
从表3的结果可以看出，本申请实施例2的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法相较于国家标准方法偏差最大的为0.42％，检测结果偏差不大。
试验例4
将标准样品利用本申请实施例1的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法对其中的氧化硼含量进行检测，其结果记录在表4中。
表4
从表4的结果可以看出，本申请实施例1的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法的结果与标准样品的结果吻合较好，说明了本申请实施例的OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法能够比较准确地检测出OLED玻璃载板中氧化硼的含量。
以上详细描述了本公开的优选实施方式，但是，本公开并不限于上述实施方式中的具体细节，在本公开的技术构思范围内，可以对本公开的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本公开的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本公开对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本公开的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本公开的思想，其同样应当视为本公开所公开的内容。
Claims (10)
1.一种OLED玻璃载板中氧化硼的检测方法，其特征在于，包括：
将OLED玻璃载板试样和微波消解剂加入微波消解设备中进行微波消解，得到第一试液，将所述第一试液冷却至室温，向所述第一试液中加入水和第一盐酸溶液，溶解后定容得到第二试液；
在所述第二试液中加入甲基红指示剂至所述第二试液变红，加入第二盐酸溶液至所述第二试液呈微红色，加入碳酸盐至所述第二试液中生成沉淀；
将所述第二试液第一微沸后趁热过滤，得到第三试液，在所述第三试液中加入第三盐酸溶液至所述第三试液变红，将所述第三试液第二微沸后迅速冷却，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至所述第三试液呈黄色，加入甘露醇和酚酞指示剂后，继续滴定至所述第三试液呈微红色；
按下式根据所述氢氧化钠标准滴定溶液的浓度c(NaOH)、所述氢氧化钠标准滴定溶液的体积V和所述OLED玻璃载板试样的质量m计算所述OLED玻璃载板中氧化硼的含量w(B2O3)；
其中，c(NaOH)的单位为mol/L，V的单位为mL，m的单位为g。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述玻璃载板试样与所述水的用量之比为0.2～0.5g:15～25ml。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述玻璃载板试样与所述第一盐酸溶液的用量之比为0.2～0.5g:6～10ml。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，向所述第一试液中加入所述水和所述第一盐酸溶液溶解后，微加热所述第一试液，冷却至室温后定容，静置取上层清液，过滤所述上层清液，得到所述第二试液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，过滤所述上层清液为采用0.42～0.48um滤膜过滤。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述微加热的温度不高于100℃，所述微加热的时间为12～20min。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述微波消解剂为35-45wt％的氢氧化钠溶液，所述玻璃载板试样与所述微波消解剂的用量之比为0.2～0.5g:4～10ml，所述微波消解的压力为30～40psi，功率为800～1200W，时间为3～10min。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述玻璃载板试样的质量为0.2～0.5g，所述微波消解剂为35-45wt％的氢氧化钠溶液，所述微波消解剂的体积为4～10ml，所述水的体积为15～25ml，所述第一盐酸溶液的体积为6～10ml，所述第一微沸后所述第二试液的体积浓缩至45-60ml，所述趁热过滤包括用热水洗烧杯和沉淀得到洗液，所述第三试液包括滤液和所述洗液，所述第三试液的体积小于150ml，所述第二微沸后所述第三试液的体积浓缩至75～90ml。
9.根据权利要求1所述的检测方法，其中，以所述OLED玻璃载板的总重量为基准，氧化硼的含量为0.5-0.9wt％，二氧化硅的含量为61-62wt％，氧化铝的含量为19-20wt％，氧化钙的含量为7-8wt％，氧化镁的含量为1-2wt％。
10.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述微波消解剂为NaOH或KOH，优选地，所述微波消解剂为NaOH。
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