CN102608111A

CN102608111A - 玻璃中氧化硼的检测方法

Info

Publication number: CN102608111A
Application number: CN2012100484547A
Authority: CN
Inventors: 易元; 李兆廷
Original assignee: CHENGDU ZHONGGUANG PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd; Tunghsu Group Co Ltd
Current assignee: CHENGDU ZHONGGUANG PHOTOELECTRIC TECHNOLOGY Co Ltd; Tunghsu Group Co Ltd
Priority date: 2012-02-29
Filing date: 2012-02-29
Publication date: 2012-07-25
Anticipated expiration: 2032-02-29
Also published as: CN102608111B

Abstract

本发明公开了一种玻璃中氧化硼的检测方法,属于玻璃制造领域中的成分检测方法，依次包括以下步骤：碱助熔剂和待测玻璃粉加热熔融至清，冷却至室温；用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于容器内，再以酸中和剂洗净坩埚中和碱助溶剂；加入碳酸盐中和掉多余的酸中和剂，煮沸排除试液中的CO₂；加入适量的中和过的络合剂,充分混匀络合B₂O₃，加入酚酞作为指示剂；以碱溶液滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点，计算氧化硼含量。本发明是一种分析步骤简单，过滤快，效率高，终点稳定的玻璃中氧化硼的检测方法。

Description

玻璃中氧化硼的检测方法

技术领域

本发明属于玻璃制造领域中的成分检测方法。

背景技术

目前，玻璃中氧化硼的分析检测多数采用在银坩埚中以KOH作为助熔剂，于电炉上加热熔融，冷却后，以沸水浸出熔块，再加几滴50%体积浓度的盐酸洗净银坩埚。所得试液以甲基红作指示剂，用50%体积浓度的盐酸调解PH=2,完成后再加3g碳酸钡中和多余的盐酸。加沸水至150ml，加热煮沸至100ml为止,取下冷却至室温，过滤于锥形瓶。再向滤液中依次加入2滴50%体积浓度的盐酸、2-3滴甲基红指示剂，加热煮沸至80ml为止，取下冷却至室温。再以0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至刚好为黄色或草绿色，半分钟内溶液颜色不退为止，此部分NaOH标准溶液体积不计。再在上述锥形瓶中加入15滴酚酞指示剂及3g甘露醇，溶液恢复为紫色，继续用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至黄色后，继续滴定至刚好为紫色，半分钟内不退色为止。记录下NaOH标准溶液的用量（ml）,作平行试验。

此方法存在一定的弊端。首先，分先后两次加入盐酸，分析步骤太繁琐，过滤缓慢，效率低下，其次，先后使用了甲基红、酚酞作指示剂，导致终点颜色不敏锐，得不到明显的稳定紫色，人为判断误差大。

发明内容

本发明的目的在于：提出一种分析步骤简单，过滤快，效率高，终点稳定的玻璃中氧化硼的检测方法。

本发明目的通过下述技术方案来实现：

一种玻璃中氧化硼的检测方法,依次包括以下步骤：

1）称取适量碱助熔剂和适量待测玻璃粉于坩埚，加热熔融坩埚中混合物至清，冷却至室温；

2）用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于容器内，再以酸中和剂洗净坩埚中和碱助溶剂，再以煮沸的热水吹洗坩埚及容器内壁；

3）在上述容器中加入碳酸盐，中和掉多余的酸中和剂，煮沸排除试液中的CO₂；

4）冷却上述试液至室温并过滤于滴定容器中，以煮沸后的冷却水洗净沉淀，洗液一起转移至滴定容器中；

5）将所得滤液加热煮沸浓缩至某一体积；

6）冷却上述试液至室温，加入适量的中和过的络合剂,充分混匀络合B₂O₃，加入酚酞作为指示剂；

7）以碱溶液滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点，计下消耗的碱溶液的体积V_碱，并按下述公式计算得出氧化硼含量：

（B₂O₃）%=0.03482*C_碱OH*V_碱/m_{待测玻璃粉}*100%。

其中C_碱OH为碱溶液中OH^-的摩尔浓度；V_碱为碱溶液的体积；m_{待测玻璃粉}为待测玻璃粉的质量。

作为优选方式，所述步骤1）具体为，先称取适量碱助熔剂于坩埚底部铺匀，再称取适量待测玻璃粉于其上，再在待测玻璃粉表面覆盖所述碱助熔剂，最后熔融混合物至清，并冷却。

作为优选方式，所述步骤6）中指示剂为8-10滴质量浓度为1%的酚酞。

作为优选方式，所述碱助熔剂为强碱类物质。作为优选方式，所述强碱类物质为KOH、NaOH、Na₂O₂。

作为优选方式，所述酸中和剂为盐酸。

作为优选方式，所述碳酸盐为BaCO₃、CaCO₃。

作为优选方式，所述络合剂为醇类物质。作为优选方式，所述醇类物质为丙三醇、甘露醇、山梨醇。

作为优选方式，所述滴定用碱溶液为NaOH、KOH。

本发明的有益效果：

1、扩大了盐酸的用量，并采用一次性加入，加入的碳酸钡再中和掉多余的盐酸后只有少部分残留，过滤较快，减少了分析程序，提高了分析效率。

2、自始至终，只采用了酚酞一种指示剂，终点是由无色突变为稳定地浅红色，颜色更加敏锐，便于观察，减小了人为分析误。

具体实施方式

下列非限制性实施例用于说明本发明

实施例1

（1）称取1gKOH于银坩埚底部铺匀，准确称量0.2500g待测玻璃粉于银坩埚，再在待测玻璃粉表面覆盖2gKOH。将银坩埚于本生灯上小心加热熔融至清，取下冷却至室温。

（2）用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于烧杯内，再以10ml 50%体积浓度的盐酸洗净银坩埚，同时中和助溶剂KOH。再以煮沸的热水吹洗坩埚及烧杯内壁，控制烧杯内的试液体积在100ml以内。

（3）在上述烧杯中加入3gBaCO₃，充分搅拌，中和掉多余的盐酸。煮沸至烧杯内试液体积为50ml左右。

（4)取下，冷却至室温，过滤于锥形瓶中，以煮沸后的冷却水洗净沉淀，洗液一起转移至锥形瓶中

（5）将所得滤液于电炉上加热煮沸至50ml以内.注意加入几片滤纸片防暴沸

（6）取下冷却至室温。加入中和过的丙三醇50ml,充分混匀。加入8滴酚酞指示剂（质量浓度为1%）。

（7）以标准NaOH溶液（0.1mol/L）滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点。计下消耗的NaOH标准溶液的体积V_NaOH（mL）。

（B₂O₃）%=0.03482*C_NaOH*V_NaOH/m_玻璃*100%

（8）方法可靠性验证试验

以2个已知B₂O₃含量的标准玻璃粉样品按照上述方案处理，验证方案的可靠性，具体试验数据如下。

实验数据表1

标样编号	B₂O₃标准含量	B₂O₃实测含量	绝对偏差	相对偏差
					1#	10.080%	10.075%	0.005%	0.05%
2#	11.500%	11.496%	0.004%	0.03%

实施例2

（1）称取1.5gNaOH于银坩埚底部铺匀，准确称量0.25g待测玻璃粉于银坩埚，再在待测玻璃粉表面覆盖2.5gNaOH。将银坩埚于本生灯上小心加热熔融至清，取下冷却至室温。

（2）用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于烧杯内，再以15ml 50%体积浓度的盐酸洗净银坩埚，同时中和助溶剂NaOH。再以煮沸的热水吹洗坩埚及烧杯内壁，控制烧杯内的试液体积在100ml以内。

（3）在上述烧杯中加入4gBaCO₃，充分搅拌，中和掉多余的盐酸。煮沸至烧杯内试液体积为50ml左右。

（6）取下冷却至室温。加入3.5g甘露醇,充分混匀。加入10滴酚酞指示剂（质量浓度为1%）

（B₂O₃）%=0.03482*C_NaOH*V_NaOH/m_玻璃*100%

（8）方法可靠性验证试验

实验数据表1

标样编号	B₂O₃标准含量	B₂O₃实测含量	绝对偏差	相对偏差
					1#	10.00%	10.01%	0.001%	0.01%
2#	11.00%	11.02%	0.002%	0.018%

实施例3

（1）称取1.5gNa2O2于银坩埚底部铺匀，准确称量0.25g待测玻璃粉于银坩埚，再在待测玻璃粉表面覆盖2.5gNa2O2。将银坩埚于本生灯上小心加热熔融至清，取下冷却至室温。

（2）用煮沸后的热水浸出坩埚中的熔块于烧杯内，再以15ml 50%体积浓度的盐酸洗净银坩埚，同时中和试液中生成的NaOH。再以煮沸的热水吹洗坩埚及烧杯内壁，控制烧杯内的试液体积在100ml以内。

（3）在上述烧杯中加入3gCaCO₃，充分搅拌，中和掉多余的盐酸。煮沸至烧杯内试液体积为50ml左右。

（6）取下冷却至室温。加入3.5g山梨醇,充分混匀。加入9滴酚酞指示剂（质量浓度为1%）

（7）以标准KOH溶液（0.1mol/L）滴定至呈现稳定的浅红色，半分钟内不退色，即为滴定终点。计下消耗的KOH标准溶液的体积V_NaOH（mL）。

（B₂O₃）%=0.03482*C_KOH*V_KOH/m_玻璃*100%

（8）方法可靠性验证试验

实验数据表1

标样编号	B₂O₃标准含量	B₂O₃实测含量	绝对偏差	相对偏差
					1#	10.00%	10.02%	0.002%	0.02%
2#	11.00%	11.02%	0.002%	0.018%

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种玻璃中氧化硼的检测方法,其特征在于依次包括以下步骤：

5）将所得滤液加热煮沸浓缩至某一体积；

（B₂O₃）%=0.03482*C_碱OH*V_碱/m_{待测玻璃粉}*100%。

2.如权利要求1所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述步骤1）具体为，先称取适量碱助熔剂于坩埚底部铺匀，再称取适量待测玻璃粉于其上，再在待测玻璃粉表面覆盖所述碱助熔剂，最后熔融混合物至清，并冷却。

3.如权利要求1所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述步骤6）中指示剂为8-10滴质量浓度为1%的酚酞。

4.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述碱助熔剂为强碱类物质。

5.如权利要求4所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述强碱类物质为KOH、NaOH、Na₂O₂。

6.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述酸中和剂为盐酸。

7.如权利要求6所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述碳酸盐为BaCO₃、CaCO₃。

8.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述络合剂为醇类物质。

9.如权利要求8所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述醇类物质为丙三醇、甘露醇、山梨醇。

10.如权利要求1、2或3所述的玻璃中氧化硼的检测方法，其特征在于：所述滴定用碱溶液为NaOH、KOH。