CN109799226A - 一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及三氧化二铬含量的测量方法，具体涉及一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法。包括以下步骤：1）制备电感耦合等离子体光谱仪所需试样溶液；2）配制铁标准溶液（1000μg/mL）、钙标准溶液（1000μg/mL）及铬标准溶液（1000μg/mL）绘制校准曲线，选择铬元素的分析谱线，测定发射光强度，绘制质量分数工作曲线；3）三氧化二铬的测定使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的结果对照校准曲线，得出转炉渣样品中三氧化二铬的含量。采用电感耦合等离子体发射光谱法，检出限低，准确度、精度高的优点，在选定条件下，三氧化二铬的含量在0.073%～1.462%范围内线性关系良好，相关系数大于0.9990，相对标准偏差（RSD）小于1.5%，回收率在97%～104%之间。

Description

一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法

技术领域

本发明涉及三氧化二铬含量的测量方法，具体涉及一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法。

背景技术

控制转炉渣的成分有利于延长炉龄，保护炉况，转炉渣中Cr2O3的测定，大都采用X射线荧光光谱分析法或化学分析法。但光谱法需自制标样，检验周期长，干扰因素多；化学分析法主要为过硫酸铵滴定法及二苯基碳酰二肼光度法，前者中硫酸亚铁铵很容易被氧化，操作起来很难把握，误差较大，而后者方法繁琐，分析周期长，易受钒的干扰。

发明内容

本发明的目的在于解决现有检测方法存在的问题而提供一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其取得的优点为采用电感耦合等离子体光谱法，检出限低，准确度、精度高的优点，在选定条件下，三氧化二铬的含量在0.073%～1.462%范围内线性关系良好，相关系数大于0.9990，相对标准偏差（RSD）小于 1.5%，回收率在97%～104%之间。

本发明的技术方案如下：

一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）制备试样溶液：称取0.1000g转炉渣试样，将试样置于300mL的烧杯中，向烧杯中加入30mL100℃的去离子水，然后将烧杯置于电加热板上，电加热板温度为200-300℃，向烧杯中加入10mL硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，待试样溶解，溶液清亮后取下烧杯，冷却，将烧杯内试剂经过过滤后倒入100mL的容量瓶中得到母液，清洗滤纸，将滤纸置于坩埚中在500℃的马弗炉中进行低温灰化20min，低温灰化20min后，取出，冷却，再加入0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂在950℃的马弗炉中熔融20min，熔融20min后取出，冷却，加入5mL（1+1）硝酸，浸出熔块，与母液进行合并，定容得到试样溶液；

2）绘制校准曲线：配制铁标准溶液（1000μg/mL）、钙标准溶液（1000μg/mL）及铬标准溶液（1000μg/mL），分别准确移15mLFe标准溶液、40mL钙标准溶液于5个100mL的容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入10mL硝酸，0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂，加水至80mL左右，摇匀，并依次加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00mL铬标准溶液，得到五组混合试剂，将五组混合试剂分别引入电感耦合等离子体光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定发射光强度，绘制质量分数工作曲线；

3）三氧化二铬的测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的结果对照校准曲线，得出转炉渣样品中三氧化二铬的含量。

作为优选，步骤1）所述的混合熔剂粒度为200目-300目。

作为优选，步骤1）所述的（1+1）硝酸为去离子水与浓度为65%的硝酸按体积比1：1混合后得到得硝酸溶液。

作为优选，步骤1）所述的低温灰化具体步骤为：将装有滤纸的坩埚先置于马弗炉炉门口处，待滤纸冒完烟后将坩埚置于马弗炉炉内中央位置。

作为优选，步骤1）所述的浸出熔块过程中应时刻关注坩埚内溶液体积，待溶液清亮后，添加去离子水并转移至容量瓶中并清洗坩埚内壁及底部3-5次，避免组分损失。

作为优选，步骤2）所述的电感耦合等离子体光谱仪分析条件为，样品冲洗时间为30s；分析最大积分时间：长波5s，短波10s，蠕动泵冲洗泵速100r/min，分析泵速度50r/min，泵稳定时间0s；RF功率1150 W，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15.0mm。

作为优选，步骤1）所述的清洗滤纸过程为使用去离子水清洗滤纸3-5次，将清洗后的液体回收入100mL的容量瓶。

作为优选，质量分数工作曲线各点三氧化二铬的质量分数分别为0.00%、0.073%、0.292%、0.731%、1.462%。

全谱直读电感耦合等离子体发射光谱分析技术具有检出限低，准确度、精度高，线性范围宽以及多元素和多谱线同时测定的优点。

本发明的有益效果：

通过用沸水溶解试样，加硝酸溶解盐类，避免了高温发烟造成的待测元素的损失，也避免了运用比色法时钒对铬的干扰。

本发明方法用于转炉渣中三氧化二铬（0%＜Cr2O3%＜1.462%），结果准确可靠，方法重现性好，完全达到日常分析工作要求。相较于二苯基碳酰二肼光度法测定光度法具有更简便、快速的优势，并且可以有效的排除钒对铬干扰。经进行回收率试验，此样品前处理方法能大大减少铬元素的流失。

此外，本发明方法原理可靠，步骤简单，具有非常广泛的应用前景。

由此可见，本发明与现有技术相比，具有实质性特点和进步，其实施的有益效果也是显而易见的。

具体实施方式

实施例1

一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，包括以下步骤：

1）制备试样溶液：称取0.1000g转炉渣试样，将试样置于300mL的烧杯中，向烧杯中加入30mL100℃的去离子水，然后将烧杯置于电加热板上，电加热板温度为200-300℃，向烧杯中加入10mL硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，待试样溶解，溶液清亮后取下烧杯，冷却，将烧杯内试剂经过过滤后倒入100mL的容量瓶中得到母液，清洗滤纸，将滤纸置于坩埚中在500℃的马弗炉中进行低温灰化20min，，冒烟过程中应避免滤纸产生明火而导致组分损失，低温灰化20min后，取出，冷却，再加入0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂在950℃的马弗炉中熔融20min，混合熔剂粒度为200目-300目，熔融20min后取出，冷却，加入5mL（1+1）硝酸，浸出熔块，与母液进行合并，定容得到试样溶液；

2）绘制校准曲线：配制铁标准溶液（1000μg/mL）、钙标准溶液（1000μg/mL）及铬标准溶液（1000μg/mL），分别准确移15mLFe标准溶液、40mL钙标准溶液于5个100mL的容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入10mL硝酸，0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂，加水至80mL左右，摇匀，并依次加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00mL铬标准溶液，得到五组混合试剂，将五组混合试剂分别引入电感耦合等离子体光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定发射光强度，绘制质量分数工作曲线；

3）三氧化二铬的测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的结果对照校准曲线，得出转炉渣样品中三氧化二铬的含量质量。分数工作曲线各点三氧化二铬的质量分数分别为0.00%、0.073%、0.292%、0.731%、1.462%。

（1+1）硝酸为去离子水与浓度为65%的硝酸按体积比1：1混合后得到的硝酸溶液。

低温灰化具体步骤为：将装有滤纸的坩埚先置于马弗炉炉门口处，待滤纸冒完烟后将坩埚置于马弗炉炉内中央位置。

步骤1）的浸出熔块过程中应时刻关注坩埚内溶液体积，待溶液清亮后，添加去离子水并转移至容量瓶中并清洗坩埚内壁及底部3-5次，避免组分损失。

步骤2）的电感耦合等离子体光谱仪分析条件为，样品冲洗时间为30s；分析最大积分时间：长波5s，短波10s，蠕动泵冲洗泵速100r/min，分析泵速度50r/min，泵稳定时间0s；RF功率1150 W，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15.0mm。

步骤1）的清洗滤纸过程为使用去离子水清洗滤纸3-5次，将清洗后的液体回收入100mL的容量瓶。

实验数据分析

（一）转炉渣中三氧化二铬含量的测定：

选用12个转炉渣样品，按照实验方法，选用铬（267.716）进行测定，并与二苯基碳酰二肼光度法进行了对比试验，得到表1。

表1 样品分析结果

由表1可知，用铬（267.716）进行测定，本申请方法与二苯基碳酰二肼光度法对比结果差值小，两种方法的检测结果差值最大为-0.02。

（二）精密度实验：

任选两个样品，按照实验方法平行实验10次，计算出标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD)，得到表2。

表2 精密度实验结果

由表2可知，本申请所述方法用于检测转炉渣中三氧化二铬含量的重现性好。

（三）回收率实验：

任选其中三个样品3111508-A、3110130、1#，分别称取3份于300mL的烧杯中，分别加入1.00、3.00、4.00mL铬标液，按照试验方法进行试验，测定结果得到表3。

表3 回收率结果

由表3可知，本申请所述方法用于检测转炉渣中三氧化二铬含量的回收率准确度高。

综上所述，本发明方法用于转炉渣中三氧化二铬（0%＜Cr2O3%＜1.462%），结果准确可靠，方法重现性好，完全达到日常分析工作要求。相较于二苯基碳酰二肼光度法测定光度法具有更简便、快速的优势，并且可以有效的排除钒对铬干扰。经进行回收率试验，此样品前处理方法能大大减少铬元素的流失。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡在本发明的精神和原则之内所做任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）制备试样溶液：称取0.1000g转炉渣试样，将试样置于300mL的烧杯中，向烧杯中加入30mL100℃的去离子水，然后将烧杯置于电加热板上，电加热板温度为200-300℃，向烧杯中加入10mL硝酸，用玻璃棒搅拌均匀，待试样溶解，溶液清亮后取下烧杯，冷却，将烧杯内试剂经过过滤后倒入100mL的容量瓶中得到母液，清洗滤纸，将滤纸置于坩埚中在500℃的马弗炉中进行低温灰化20min，低温灰化20min后，取出，冷却，再加入0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂在950℃的马弗炉中熔融20min，熔融20min后取出，冷却，加入5mL（1+1）硝酸，浸出熔块，与母液进行合并，定容得到试样溶液；

2）绘制校准曲线：配制铁标准溶液（1000μg/mL）、钙标准溶液（1000μg/mL）及铬标准溶液（1000μg/mL），分别准确移15mLFe标准溶液、40mL钙标准溶液于5个100mL的容量瓶中，在5个容量瓶中分别加入10mL硝酸，0.5g无水碳酸钠与硼酸按质量比2：1的混合熔剂，加水至80mL左右，摇匀，并依次加入0.00、0.50、2.00、5.00、10.00mL铬标准溶液，得到五组混合试剂，将五组混合试剂分别引入电感耦合等离子体光谱仪，选择铬元素的分析谱线，测定发射光强度，绘制质量分数工作曲线；

3）三氧化二铬的测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定试样溶液的结果对照校准曲线，得出转炉渣样品中三氧化二铬的含量。

2.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的混合熔剂粒度为200目-300目。

3.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的硝酸（1+1）为去离子水与浓度为65%的硝酸按体积比1：1混合后得到得硝酸溶液。

4.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的低温灰化具体步骤为：将装有滤纸的坩埚先置于马弗炉炉门口处，待滤纸冒完烟后将坩埚置于马弗炉炉内中央位置。

5.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的浸出熔块过程中应时刻关注坩埚内溶液体积，待溶液清亮后，添加去离子水并转移至容量瓶中并清洗坩埚内壁及底部3-5次。

6.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤2）所述的电感耦合等离子体光谱仪分析条件为，样品冲洗时间为30s；分析最大积分时间：长波5s，短波10s，蠕动泵冲洗泵速100r/min，分析泵速度50r/min，泵稳定时间0s；RF功率1150 W，辅助气流量0.5L/min，垂直观测高度15.0mm。

7.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：步骤1）所述的清洗滤纸过程为使用去离子水清洗滤纸3-5次，将清洗后的液体回收入100mL的容量瓶。

8.根据权利要求1所述的一种测定转炉渣中三氧化二铬含量的方法，其特征在于：质量分数工作曲线各点三氧化二铬的质量分数分别为0.00%、0.073%、0.292%、0.731%、1.462%。