CN110749486A - 一种粗铅中锡含量的测定方法 - Google Patents

一种粗铅中锡含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属中锡元素测定技术领域，具体涉及一种粗铅中锡含量的测定方法；本方法先用硝酸和酒石酸钾钠溶解金属铅，加入盐酸抑制锡水解，待白色沉淀消失后取下冷却，用中速定量滤纸过滤，残渣连同滤纸于马弗炉中灰化，用过氧化钠熔融，热水浸出，酸化，与滤液合并，于ICP测定锡；本方法充分考虑到样品的适用性，大大简化了实验流程并提高了分析的效率，拓宽了实验的检测范围；同时，充分考虑了其他方法中硝酸与盐酸同时加入的弊端，发明了先加入硝酸酒石酸钾钠溶解金属铅，再加入盐酸防止锡的水解，这种改变有效解决了王水体系在金属铅形成致密氧化膜的难题，同时，增加了难溶残渣的补正步骤，进一步增加了实验的准确性。

Description

一种粗铅中锡含量的测定方法
技术领域
本发明属于金属中锡元素测定技术领域，具体涉及一种粗铅中锡含量的测定方法。
背景技术
粗铅是矿石经鼓风炉冶炼出来的含有1％～4％(质量分数)杂质和贵金属的铅，锡是粗铅中的常见元素，在铅的精炼过程中，由于锡的析出电位与铅十分接近，锡会随铅一起溶解并在阴极上析出。粗铅中锡元素的存在严重影响了电铅产品的质量，降低了粗铅的纯度，因此，粗铅中锡含量的测定尤为重要。
目前，粗铅中锡含量的测定主要有以下方法：
行标方法，YS/T 248.2-2007，这个标准中包含两种方法，其中一个是苯基荧光酮分光光度法，一个是溴酸钾滴定法；其中苯基荧光酮分光光度法测定范围过于狭窄，仅仅是0.01％-0.2％，且光度法对显色温度及条件要求较高，重现性差，较难操作；而溴酸钾滴定法需要用铝片还原，需要用到特定的还原装置，而此装置制作不易，又增加了分析成本及难度，
采用稀硝酸溶解，或者是硝酸和盐酸一起溶解粗铅试样，但是两种方式各有弊端；如果单独用稀硝酸溶解，那么会造成锡的水解，实验中可以看出有大量白色物质出现，这便是锡水解之后的产物。而如果用硝酸和盐酸一起溶解的方法，即便是比例不同，也会造成粗铅溶解非常缓慢，溶解到一定程度时，粗铅就会停止溶解，这是因为盐酸的引入使酸中生成了氯化亚硝酰这种强氧化性物质，大大增强了硝酸的氧化性，使铅表面生成了一层致密氧化膜，反应越来越慢，最终停止。
所以，一种简单、快速且测定范围广的方法对于粗铅中锡的测定显得尤为迫切。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种粗铅中锡含量的测定方法，充分考虑到现有方法的不足，先用硝酸和酒石酸钾钠溶解金属铅，待溶液中无小气泡冒出后，加入盐酸抑制锡水解，待白色沉淀消失后取下冷却，用中速定量滤纸过滤，残渣连同滤纸于马弗炉中灰化，用过氧化钠熔融，热水浸出，酸化，与滤液合并，于ICP测定锡。
本方法的关键在于，硝酸与盐酸必须是分开加，而不是混合后再加入到试样中。如今大多方法都是一次性加入两种酸，而没有顾及到酸的氧化性对实验样品的影响，本方法充分考虑到这一点，又引入了酒石酸钾钠防止锡水解，进一步增加了实验的准确度。同时，增加了对结果的补正步骤，使结果更加准确，本方法使用于锡含量的范围为0.010％～4％(质量分数)的粗铅中锡含量的测定。
本发明的具体步骤如下：
一种粗铅中锡含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：称取质量m为3.000-5.000g试料，将试样置于400mL烧杯中，加入130-150mL溶样酸，盖上表面皿，于220℃～250℃的电热板上加热溶解，直至试样溶解完全，加入密度ρ为1.19g/mL的盐酸，然后加入3-5mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，继续加热溶解至白色物质消失后，煮沸至红棕色气体消失后取下样品冷却至室温；
步骤二：用中速定量滤纸过滤，滤液用新的400mL烧杯承接，过滤完成后用质量浓度为1-1.5％的王水分别洗涤原烧杯3-5次、滤纸3-5次，洗涤原烧杯和滤纸后的洗涤液加入该新的400mL烧杯中；
步骤三：过滤后的滤渣连同滤纸共同放入锆坩埚中，再将锆坩埚放入马弗炉中在650℃-700℃进行灰化，灰化完全后，取出冷却，向锆坩埚中加入过氧化钠2-3g，搅拌均匀，并覆盖0.5-1g过氧化钠，再将锆坩埚放入马弗炉中于680℃-700℃熔融10-15min，取出冷却至室温；
步骤四：将锆坩埚放入250mL烧杯中，加入50-60mL水，加热溶解过氧化物，待锆坩埚底部无过氧化物时，加入10-15mL密度ρ为1.19g/mL的盐酸和5-6mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，待烧杯中无气泡产生时，用水洗出锆坩埚，洗液加入步骤二中新的400mL烧杯中，与步骤二中的滤液和洗涤液合并；
步骤五：将合并后的溶液用水定容至体积V0＝500mL的容量瓶中，摇匀，静止1h；
步骤六，在步骤五的容量瓶中移取体积为V1的试液置于体积V2＝100mL的容量瓶中，补加5-6mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5-6mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，用水稀释至刻度，混匀；
当试料中锡的质量分数在0.2-2.0％之间时，V1取10mL，当试料中锡的质量分数在2.0-4.0％之间时，V1取5mL；
步骤七：将步骤六中体积V2＝100mL的容量瓶中所有液体于电感耦合等离子发射光谱上，在选定的元素波长处，与标准溶液系列同时测定锡元素的发射强度，由工作曲线计算出锡元素的浓度，从而根据称量试料质量m计算出样品中锡元素的百分含量，锡元素的百分含量的具体计算方法如下：
Figure BDA0002283752770000021
式中：
ωsn——粗铅中锡的质量分数，％；
c——自工作曲线上查得的锡的浓度，μg/mL；
V0——试液的定容体积，mL；
V1——分取试液的体积，mL；
V2——测定试液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
计算结果表示至小数点后两位，当结果小于0.1时，结果表示至三位小数。
所述的当试料中锡的质量分数在0.010-0.2％之间时，省去步骤六，同时将步骤七修改为：将步骤五中体积V0＝500mL的容量瓶中所有液体于电感耦合等离子发射光谱上，在选定的元素波长处，与标准溶液系列同时测定锡元素的发射强度，由工作曲线计算出锡元素的浓度，从而根据称量试料质量m计算出样品中锡元素的百分含量，锡元素的百分含量的具体计算方法如下：
Figure BDA0002283752770000031
式中：
ωsn——粗铅中锡的质量分数，％；
c——自工作曲线上查得的锡的浓度，μg/mL；
V0——试液的定容体积，mL；
m——试料的质量，g；
计算结果表示至小数点后两位，当结果小于0.1时，结果表示至三位小数。
所述步骤一中，溶样酸的配制方法为：称取80g酒石酸钾钠，溶于750mL水中，待酒石酸钾钠溶解后加入250mL密度ρ为1.42g/mL的硝酸。
所述步骤一中，配置溶样酸所用密度ρ为1.42g/mL的硝酸与加入密度ρ为1.19g/mL的盐酸的体积比为1:3。
所述步骤七中，标准系列的配制方法为：分别移取锡标准溶液0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于五个100mL容量瓶中，分别向五个容量瓶中加入5-6mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5-6mL密度为200g/L的酒石酸钾钠，以水定容至刻度，混匀；
锡标准溶液的配制方法为：移取市售浓度为1000μg/mL的锡标准溶液25mL于250mL容量瓶中，加入12.5-15mL密度ρ为1.42g/mL的硝酸，以水定容至刻度，混匀，此溶液中锡的浓度为100μg/mL。
本发明的有益效果：
本方法充分考虑到样品的适用性，采用仪器法大大简化了实验流程并提高了分析的效率，拓宽了实验的检测范围；同时，充分考虑了其他方法中硝酸与盐酸同时加入的弊端，发明了先加入硝酸酒石酸钾钠溶解金属铅，再加入盐酸防止锡的水解，这种改变有效解决了王水体系在金属铅形成致密氧化膜的难题，同时，增加了难溶残渣的补正步骤，进一步增加了实验的准确性。
具体实施方式
一种粗铅中锡含量的测定方法，包括如下步骤：
步骤一：称取质量m为3.000-5.000g试料(若试料分筛上筛下，则按比例称取3.000-5.000g)，将试样置于400mL烧杯中，加入130-150mL溶样酸，盖上表面皿，于220℃～250℃的电热板上加热溶解，直至试样溶解完全，加入密度ρ为1.19g/mL的盐酸，然后加入3-5mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，继续加热溶解至白色物质消失后，煮沸至红棕色气体消失后取下样品冷却至室温；
步骤二：用中速定量滤纸过滤，滤液用新的400mL烧杯承接，过滤完成后用质量浓度为1-1.5％的王水分别洗涤原烧杯3-5次、滤纸3-5次，洗涤原烧杯和滤纸后的洗涤液加入该新的400mL烧杯中；
步骤三：过滤后的滤渣连同滤纸共同放入锆坩埚中，再将锆坩埚放入马弗炉中由低温升到在650℃-700℃进行灰化，灰化完全后，取出冷却，向锆坩埚中加入过氧化钠2-3g，搅拌均匀，并覆盖0.5-1g过氧化钠，再将锆坩埚放入马弗炉中于680℃-700℃熔融10-15min，取出冷却至室温；
步骤四：将锆坩埚放入250mL烧杯中，加入50-60mL水，加热溶解过氧化物，待锆坩埚底部无过氧化物时，加入10-15mL密度ρ为1.19g/mL的盐酸和5-6mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，待烧杯中无小气泡产生时，用水洗出锆坩埚，洗液加入步骤二中新的400mL烧杯中，与步骤二中的滤液和洗涤液合并；
步骤五：将合并后的溶液用水定容至体积V0＝500mL的容量瓶中，摇匀，静止1h；
步骤六，在步骤五的容量瓶中移取体积为V1的试液置于体积V2＝100mL的容量瓶中，补加5-6mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5-6mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，用水稀释至刻度，混匀；
当试料中锡的质量分数在0.2-2.0％之间时，V1取10mL，当试料中锡的质量分数在2.0-4.0％之间时，V1取5mL；
步骤七：将经过步骤六后的体积V2＝100mL的容量瓶中所有液体于电感耦合等离子发射光谱上，在选定的元素波长处，与标准溶液系列同时测定锡元素的发射强度，由工作曲线计算出溶液中锡元素的浓度，从而根据称量试料质量m计算出样品中锡元素的百分含量，锡元素的百分含量的具体计算方法如下：
Figure BDA0002283752770000041
式中：
ωsn——粗铅中锡的质量分数，％；
c——自工作曲线上查得的锡的浓度，μg/mL；
V0——试液的定容体积，mL；
V1——分取试液的体积，mL；
V2——测定试液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
计算结果表示至小数点后两位，当结果小于0.1时，结果表示至三位小数。
所述的当试料中锡的质量分数在0.010-0.2％之间时，省去步骤六，同时将步骤七修改为：将经过步骤五后的体积V0＝500mL的容量瓶中所有液体于电感耦合等离子发射光谱上，在选定的元素波长处，与标准溶液系列同时测定锡元素的发射强度，由工作曲线计算出锡元素的浓度，从而根据称量试料质量m计算出样品中锡元素的百分含量，锡元素的百分含量的具体计算方法如下：
Figure BDA0002283752770000051
式中：
ωsn——粗铅中锡的质量分数，％；
c——自工作曲线上查得的锡的浓度，μg/mL；
V0——试液的定容体积，mL；
m——试料的质量，g；
计算结果表示至小数点后两位，当结果小于0.1时，结果表示至三位小数。
所述步骤一中，溶样酸的配制方法为：称取80g酒石酸钾钠，溶于750mL水中，待酒石酸钾钠溶解后加入250mL密度ρ为1.42g/mL的硝酸。
所述步骤一中，配置溶样酸所用密度ρ为1.42g/mL的硝酸与加入密度ρ为1.19g/mL的盐酸的体积比为1:3。
所述步骤二中1％的王水配制方法为：3体积ρ为1.18g/mL的盐酸，1体积ρ为1.42g/mL的硝酸，400体积的水，混合均匀。
所述步骤七中，标准系列的配制方法为：分别准确移取锡标准溶液0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于五个100mL容量瓶中，分别向五个容量瓶中加入5-6mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5-6mL密度为200g/L的酒石酸钾钠，以水定容至刻度，混匀；
锡标准溶液的配制方法为：移取市售浓度为1000μg/mL的锡标准溶液25mL于250mL容量瓶中，加入12.5-15mL密度ρ为1.42g/mL的硝酸，以水定容至刻度，混匀，此溶液中锡的浓度为100μg/mL。
实施例1
称取m为4.9970g(精确至0.001)试料按照上述方法进行测定；
其中步骤一中加入130mL溶样酸，于220℃的电热板上加热溶解，加入97.5mL密度ρ为1.19g/mL的盐酸和3mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，
步骤二中过滤完成后用质量浓度为1％的王水分别洗涤原烧杯3次、滤纸3次；
步骤三中将锆坩埚放入马弗炉中由低温升到650℃进行灰化，灰化完全后，取出冷却，加入过氧化钠2g，覆盖0.5g过氧化钠，放入马弗炉中于680℃熔融10min，取出冷却至室温；
步骤四中加入50mL水，加入10mL盐酸和5mL酒石酸钾钠；
步骤五中此试料中锡的质量分数范围是0.010-0.2％，则无需分取，即V1取0mL，补加5mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，用水稀释至刻度，混匀；
步骤六中根据试液在工作曲线上得出的浓度c＝11.99μg/mL，V0＝500mL，此粗铅中锡的浓度大致范围是0.010-0.2％，则无需分取，定容之后直接测定即可，m＝4.9970g，
Figure BDA0002283752770000061
实施例2
称取m为4.9980g(精确至0.001)试料按照上述方法进行测定；
其中步骤一中加入150mL溶样酸，于250℃的电热板上加热溶解，加入97.5mL密度ρ为1.19g/mL的盐酸和4mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，
步骤二中过滤完成后用质量浓度为1.5％的王水分别洗涤原烧杯3次、滤纸3次；
步骤三中将锆坩埚放入马弗炉中由低温升到700℃进行灰化，灰化完全后，取出冷却，加入过氧化钠3g，覆盖1g过氧化钠，放入马弗炉中于700℃熔融15min，取出冷却至室温；
步骤四中加入60mL水，加入15mL盐酸和6mL酒石酸钾钠；
步骤六中此试料中锡的质量分数范围是0.2-2.0％，即V1取10mL，补加6mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和6mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，用水稀释至刻度，混匀；
步骤六中根据试液在工作曲线上得出的浓度c＝12.10μg/mL，V0＝500mL，此粗铅中锡的浓度范围是0.2-2.0％，即V1取10mL，V2＝100mL，m＝4.9980g，
实施例3
称取m为4.9990g(精确至0.001)试料按照上述方法进行测定；
其中步骤一中加入140mL溶样酸，于250℃的电热板上加热溶解，加入97.5mL密度ρ为1.19g/mL的盐酸和5mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，
步骤二中过滤完成后用质量浓度为1.2％的王水分别洗涤原烧杯3次、滤纸3次；
步骤三中将锆坩埚放入马弗炉中由低温升到700℃进行灰化，灰化完全后，取出冷却，加入过氧化钠2.5g，覆盖0.8g过氧化钠，放入马弗炉中于700℃熔融15min，取出冷却至室温；
步骤四中加入50mL水，加入12mL盐酸和5.5mL酒石酸钾钠；
步骤六中此试料中锡的质量分数范围是2.0-4.0％，即V1取5mL，补加5.5mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5.5mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，用水稀释至刻度，混匀；
步骤六中根据试液在工作曲线上得出的浓度c＝16.55μg/mL，V0＝500mL，此粗铅中锡的浓度大致范围是2.0-4.0％，即V1取5mL，V2＝100mL，m＝4.9990g，
Figure BDA0002283752770000071
实验例1
加标回收率的实验方法为在称取试料后，加入一定量的金属锡，根据测定加标后的结果和加标量计算回收率。
称取m为4.9980g(精确至0.001)的与实施例2相同的试料，将试样置于400mL烧杯中，同时，加入0.0605g的金属锡，然后采取与实施例2相同的方法进行测定；
回收率数据处理：
加标后样品中锡的含量：根据试液在工作曲线上得出的浓度c＝12.15μg/mL，V0＝500mL，加标后锡的浓度大致范围是2.0-4.0％，则分取溶液体积V1＝5mL，V2＝100mL，m＝4.9980g，
此样品加标前锡的含量为1.21％，即实施例2中的样品含量。
Figure BDA0002283752770000073
实验例2
步骤一：称取m为4.9990g(精确至0.001)的与实施例3相同的试料，将试样置于400mL烧杯中，同时，加入0.0331g的金属锡，然后采取与实施例3相同的方法进行测定；
回收率数据处理：
加标后样品中锡的含量：根据试液在工作曲线上得出的浓度c＝19.85μg/mL，V0＝500mL，加标后锡的浓度大致范围是2.0-4.0％，则分取溶液体积V1＝5mL，V2＝100mL，m＝4.9990g，
Figure BDA0002283752770000074
此样品加标前锡的含量为3.31％，即实施例3中的样品含量。
实验例1、2证明，回收率在95％～105％之间(此范围为实验室回收率的一般要求，若符合则证明该方法可行)，本方法可靠有效，溶解样品完全，达到实验要求，证明该专利方法可行。
实验例3
精密度的实验方法为称取实施例2中的试料和实施例3中的试料两个样品各11份后，分别测定样品中的锡含量，计算本方法的精密度。
称取m为5.000g(精确至0.001)与实施例2相同的试料11份，分别按照实施例2的方法进行测定；
称取m为5.000g(精确至0.001)与实施例3相同的试料11份，分别按照实施例3的方法进行测定；结果见下表2；
精密度数据处理：
精密度用相对标准偏差表示(RSD％)，计算公式为：
Figure BDA0002283752770000082
表2精密度实验数据表
Figure BDA0002283752770000083
由表2可以看出，方法的精密度<5％(此范围为实验室精密度的一般要求，若符合则证明该方法可行)，符合实验要求，方法可行。

Claims (5)

1.一种粗铅中锡含量的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：称取质量m为3.000-5.000g试料，将试样置于400mL烧杯中，加入130-150mL溶样酸，盖上表面皿，于220℃～250℃的电热板上加热溶解，直至试样溶解完全，加入密度ρ为1.19g/mL的盐酸，然后加入3-5mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，继续加热溶解至白色物质消失后，煮沸至红棕色气体消失后取下样品冷却至室温；
步骤二：用中速定量滤纸过滤，滤液用新的400mL烧杯承接，过滤完成后用质量浓度为1-1.5％的王水分别洗涤原烧杯3-5次、滤纸3-5次，洗涤原烧杯和滤纸后的洗涤液加入该新的400mL烧杯中；
步骤三：过滤后的滤渣连同滤纸共同放入锆坩埚中，再将锆坩埚放入马弗炉中在650℃-700℃进行灰化，灰化完全后，取出冷却，向锆坩埚中加入过氧化钠2-3g，搅拌均匀，并覆盖0.5-1g过氧化钠，再将锆坩埚放入马弗炉中于680℃-700℃熔融10-15min，取出冷却至室温；
步骤四：将锆坩埚放入250mL烧杯中，加入50-60mL水，加热溶解过氧化物，待锆坩埚底部无过氧化物时，加入10-15mL密度ρ为1.19g/mL的盐酸和5-6mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，待烧杯中无气泡产生时，用水洗出锆坩埚，洗液加入步骤二中新的400mL烧杯中，与步骤二中的滤液和洗涤液合并；
步骤五：将合并后的溶液用水定容至体积V0＝500mL的容量瓶中，摇匀，静止1h；
步骤六，在步骤五的容量瓶中移取体积为V1的试液置于体积V2＝100mL的容量瓶中，补加5-6mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5-6mL浓度为200g/L的酒石酸钾钠，用水稀释至刻度，混匀；
当试料中锡的质量分数在0.2-2.0％之间时，V1取10mL，当试料中锡的质量分数在2.0-4.0％之间时，V1取5mL；
步骤七：将步骤六中体积V2＝100mL的容量瓶中所有液体于电感耦合等离子发射光谱上，在选定的元素波长处，与标准溶液系列同时测定锡元素的发射强度，由工作曲线计算出锡元素的浓度，从而根据称量试料质量m计算出样品中锡元素的百分含量，锡元素的百分含量的具体计算方法如下：
式中：
ωsn——粗铅中锡的质量分数，％；
c——自工作曲线上查得的锡的浓度，μg/mL；
V0——试液的定容体积，mL；
V1——分取试液的体积，mL；
V2——测定试液的体积，mL；
m——试料的质量，g；
计算结果表示至小数点后两位，当结果小于0.1时，结果表示至三位小数。
2.根据权利要求1所述的一种粗铅中锡含量的测定方法，其特征在于当试料中锡的质量分数在0.010-0.2％之间时，省去步骤六，同时将步骤七修改为：将步骤五中体积V0＝500mL的容量瓶中所有液体于电感耦合等离子发射光谱上，在选定的元素波长处，与标准溶液系列同时测定锡元素的发射强度，由工作曲线计算出锡元素的浓度，从而根据称量试料质量m计算出样品中锡元素的百分含量，锡元素的百分含量的具体计算方法如下：
Figure FDA0002283752760000021
式中：
ωsn——粗铅中锡的质量分数，％；
c——自工作曲线上查得的锡的浓度，μg/mL；
V0——试液的定容体积，mL；
m——试料的质量，g；
计算结果表示至小数点后两位，当结果小于0.1时，结果表示至三位小数。
3.根据权利要求1或2所述的一种粗铅中锡含量的测定方法，其特征在于所述步骤一中，溶样酸的配制方法为：称取80g酒石酸钾钠，溶于750mL水中，待酒石酸钾钠溶解后加入250mL密度ρ为1.42g/mL的硝酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种粗铅中锡含量的测定方法，其特征在于所述步骤一中，配置溶样酸所用密度ρ为1.42g/mL的硝酸与加入密度ρ为1.19g/mL的盐酸的体积比为1:3。
5.根据权利要求1或2所述的一种粗铅中锡含量的测定方法，其特征在于所述步骤七中，标准系列的配制方法为：分别移取锡标准溶液0mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL于五个100mL容量瓶中，分别向五个容量瓶中加入5-6mL密度ρ为1.42g/mL硝酸和5-6mL密度为200g/L的酒石酸钾钠，以水定容至刻度，混匀；
锡标准溶液的配制方法为：移取市售浓度为1000μg/mL的锡标准溶液25mL于250mL容量瓶中，加入12.5-15mL密度ρ为1.42g/mL的硝酸，以水定容至刻度，混匀，此溶液中锡的浓度为100μg/mL。
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