CN108152269A - 一种硫铁合金中铁含量的检测方法 - Google Patents

一种硫铁合金中铁含量的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108152269A
CN108152269A CN201611094804.8A CN201611094804A CN108152269A CN 108152269 A CN108152269 A CN 108152269A CN 201611094804 A CN201611094804 A CN 201611094804A CN 108152269 A CN108152269 A CN 108152269A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron
sample
solution
sulfur
spectral intensity
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201611094804.8A
Other languages
English (en)
Inventor
何霖
宋旭飞
胡宏卫
董锐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shanghai Meishan Iron and Steel Co Ltd
Original Assignee
Shanghai Meishan Iron and Steel Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shanghai Meishan Iron and Steel Co Ltd filed Critical Shanghai Meishan Iron and Steel Co Ltd
Priority to CN201611094804.8A priority Critical patent/CN108152269A/zh
Publication of CN108152269A publication Critical patent/CN108152269A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)

Abstract

本发明涉及一种硫铁合金中铁含量的检测方法，主要解决现有硫铁合金中铁含量无法准确检测的技术问题。本发明硫铁合金中铁含量的检测方法，包括：称取定量的硫铁合金试样置于镍坩埚内，采用高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全，制备成待测溶液；采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁的光谱强度；计算试样中铁含量。本发明方法检测时间短，操作简便同时还具有灵敏度高、准确度好；减少了化学试剂的使用减少了化学污染物的排放。

Description

一种硫铁合金中铁含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种硫铁合金中铁含量的检测方法，具体而言，涉及热轧酸洗搪瓷钢基板的在炼钢生产中所用的硫铁合金中铁含量的检测方法，属于金属材料检测领域。
背景技术
在热轧酸洗搪瓷钢基板在生产过程中，为防止高温下搪瓷时搪瓷中的结晶水与钢基板反应造成氢析出，发生搪瓷鳞爆，所以要加入硫、钛等合金,形成一定数量的夹杂物，抑制氢的逃逸，提高抗鳞爆性能。为了提高搪瓷钢中硫的含量，生产中通过加入硫铁合金作为合金元素添加剂来实现。公开号CN101121989A的中国专利文件公开了一种硫铁合金及其制备方法和应用。这种硫铁合金是由硫、铁粉及粘接剂按一定重量百分比组成。其组分含量按照重量百分比为：硫：1～45％，粘接剂：0.5～12％，其余为铁粉。其中硫：硫磺粉；铁粉：全铁粉，硫铁矿粉；全铁粉：Fe2O3 51～68％，SiO2 32～49％；硫铁矿粉：TFe 30～50％，S 10～30％。该发明属于金属材料领域，特别涉及到一种硫铁合金及其制备方法和应用，但并未涉及硫铁合金中化学成分的检测技术。
硫铁合金在钢铁企业采购入厂验收时，铁含量是除了硫含量之外，判定其质量是否合格的一项重要指标。硫铁合金属于检测新品种，查阅相关资料，目前还未有国家标准或文献报道硫铁合金中铁含量的检测方法。
现有技术中，也有关于其他铁合金中铁含量测定方法的报道。铁合金中铁含量的测定有多种分析方法,一般使用的是滴定法(如重铬酸钾滴定法)、光度法和仪器分析法。滴定法属于传统的手工检测，存在操作繁琐,滴定终点不易准确判断,易造成分析误差等缺点。光度法，如文献《邻菲口罗啉光度法快速测定铁合金中铁》(高琳，姚军龙，晏高华，冶金分析,2008(8)89-90页)。该方法采取硝酸-氢氟酸快速溶样,硼酸络合过量氢氟酸,分取试液用光度法测定铁含量,适用于硅铁、稀土镁硅铁、硅钙、硅锰合金中铁含量的测定。仪器分析法，如文献《ICP-AES测定镝铁合金中的铁含量》(刘世毅，王静，宋金华，唐德胜,稀有金属与硬质合金,2006(4)48-49页)。该方法采用等离子发射光谱法直接测定镝铁合金中的铁含量，用10ml(1+1)盐酸加热溶解试样。
发明内容
本发明的目的是提供一种硫铁合金中铁含量的检测方法，主要解决现有硫铁合金中铁含量无法准确检测的技术问题，热轧酸洗搪瓷钢基板的生产要求。
本发明采用的技术方案是：一种硫铁合金中铁含量的检测方法，包括以下步骤：
1)称取定量的硫铁合金试样置于镍坩埚内，采用高温碱熔，用稀盐酸浸取和返酸化的方法，使样品溶解完全，制备成待测溶液；
2)采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁的光谱强度；
3)计算试样中铁含量，试样中铁含量根据公式一计算，
公式一中，WMFe：样品中铁含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和铁的光谱强度对质量换算b由溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、2.00、3.00、5.00ml铁标准溶液(1000ug/ml)于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处分别测定上述溶液中铁光谱强度，通过计算机计算出溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IFe公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中铁含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps。
进一步，本发明步骤1)中高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全包括，在放有试样的镍坩埚内加入4～6g强碱性的过氧化钠Na2O2；将镍坩埚加热至720～760℃温度，镍坩埚内的试样在720～760℃温度熔融15～20分钟；向镍坩埚内加入40～60ml的(1+1)稀盐酸对高温碱熔过的试样进行浸取和返酸化，待试样溶解完全后，先将镍坩埚内的试样溶液转移并定容于250ml容量瓶中，后从250ml容量瓶内分取10ml试样溶液定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液。
又，根据铁元素的化学特性及光谱干扰，步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm时测定步骤1)中待测溶液中铁的光谱强度IFe效果为佳。
本发明方法采用加入强碱性的Na2O2高温熔融，用稀盐酸浸取，并返酸化的方法，硫铁合金溶解完全，效果较好。
本发明通过采用用高温熔融强酸浸取溶解试样，ICP电感耦合等离子发射光谱仪测定溶液中的铁含量；并计算出硫铁合金中铁含量，解决目前暂无炼搪瓷钢用硫铁合金中铁含量的检测技术难题。
本发明相比现有技术具有如下积极效果：
1、本发明方法，采用电感耦合等离子发射光谱仪为载体，检测时间短，操作简便同时还具有灵敏度高、准确度好的优点。
2、本发明的方法减少了化学试剂的使用，仅使用过氧化钠、盐酸两种化学试剂，极大地减少了化学污染物的排放，降低对人体和环境的危害。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
一种硫铁合金中铁含量的检测方法，包括以下步骤：
1)准确称取0.1g硫铁合金试样放置镍坩埚内，加入4g过氧化钠Na2O2混匀，表面再覆盖一层，用马弗炉将镍坩埚加热至750℃，镍坩埚内的试样在750℃温度熔融15分钟，向镍坩埚内加入60ml的(1+1)稀盐酸对高温碱熔过的试样进行浸取和返酸化，向镍坩埚内加入50ml的(1+1)稀盐酸对高温碱熔过的试样进行浸取和返酸化，使样品溶解完全后，先将镍坩埚内的试样溶液转移并定容于250ml容量瓶中，后从250ml容量瓶内分取10ml试样溶液定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液；
2)用型号为iCAP6300电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处测定步骤1)中得到的测溶液中铁的光谱强度IFe；
3)按公式一计算试样中铁含量：
公式一中，WMFe：样品中铁含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和铁的光谱强度对质量换算b由溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、2.00、3.00、5.00ml铁标准溶液(1000ug/ml)于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液。用电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处分别测定上述溶液中铁光谱强度，通过计算机计算出溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b*IFe公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中铁含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps。
本发明方法的准确度和精密度通过试样的精密度实验和加标回收实验得到确认。
回收实验，在已知铁离子含量的待测溶液中加入铁标准溶液，按本发明方法，检测试样的加标回收率，试验结果见下表1。
表1试样加标回收实验
加入铁量(mg) 回收量(mg) 回收率(％)
0.20 0.1981 99.0
0.40 0.4032 100.8
0.60 0.5958 99.3
0.80 0.8096 101.2
1.00 0.9954 99.5
精密度实验，对3组炼搪瓷钢用硫铁合金进行11次精密度实验，分析结果见下表2。
表2试样精密度实验 ％
上述实验结果表明，试样的加标回收率在99.0～101.2％之间，回收率较高，RSD小于1.0％，检测数据精密度较好，方法准确可靠，能真实反映炼搪瓷钢用硫铁合金中铁元素的含量，满足钢铁企业生产要求。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种硫铁合金中铁含量的检测方法，其特征是，所述方法包括以下步骤：
1)称取定量的硫铁合金试样置于镍坩埚内，采用高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全，制备成待测溶液；
2)采用电感耦合等离子发射光谱仪测定待测溶液中铁的光谱强度；
3)计算试样中铁含量，试样中铁含量根据公式一计算，
公式一中，WMFe：样品中铁含量的质量百分数；m试：试样称样量，单位为g；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps；公式一中，背景等效浓度a和铁的光谱强度对质量换算b由溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线方程确定，具体为：用吸量管准确分别移取0、1.00、2.00、3.00、5.00ml铁标准溶液(1000ug/ml)于100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀溶液；用电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm处分别测定上述溶液中铁光谱强度，通过计算机计算出溶液中铁含量与铁的光谱强度关系的工作曲线的一元线性回归方程m＝a+b×IFe公式二确定a和b值；公式二中，m：测定溶液中铁含量，单位为ug；a：背景等效浓度，单位为ug；b：铁的光谱强度对质量换算，单位为ug/cps；IFe：溶液中铁的光谱强度，单位为cps。
2.如权利要求1所述的一种硫铁合金中铁含量的检测方法，其特征是，所述的步骤1)中高温碱熔、用稀盐酸浸取和返酸化的方法使样品溶解完全包括，在放有试样的镍坩埚内加入4～6g强碱性的过氧化钠Na2O2；将镍坩埚加热至720～760℃温度，镍坩埚内的试样在720～760℃温度熔融15～20分钟；向镍坩埚内加入40～60ml的(1+1)稀盐酸对高温碱熔过的试样进行浸取和返酸化，待试样溶解完全后，先将镍坩埚内的试样溶液转移并定容于250ml容量瓶中，后从250ml容量瓶内分取10ml试样溶液定容于100ml容量瓶中，摇匀，制备成待测溶液。
3.如权利要求1所述的一种硫铁合金中铁含量的检测方法，其特征是，所述的步骤2)中电感耦合等离子发射光谱仪在波长238.204nm时测定步骤1)中待测溶液中铁的光谱强度IFe。
CN201611094804.8A 2016-12-02 2016-12-02 一种硫铁合金中铁含量的检测方法 Withdrawn CN108152269A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611094804.8A CN108152269A (zh) 2016-12-02 2016-12-02 一种硫铁合金中铁含量的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611094804.8A CN108152269A (zh) 2016-12-02 2016-12-02 一种硫铁合金中铁含量的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108152269A true CN108152269A (zh) 2018-06-12

Family

ID=62469609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611094804.8A Withdrawn CN108152269A (zh) 2016-12-02 2016-12-02 一种硫铁合金中铁含量的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108152269A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109030388A (zh) * 2018-07-17 2018-12-18 东北大学 一种基于光谱数据的铁矿石全铁含量检测方法
CN111504751A (zh) * 2020-06-03 2020-08-07 中华人民共和国京唐港海关 一种测定全铁含量的样品前处理方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104422685A (zh) * 2013-08-31 2015-03-18 上海梅山钢铁股份有限公司 一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104422685A (zh) * 2013-08-31 2015-03-18 上海梅山钢铁股份有限公司 一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王卿 等: "过氧化钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定钛铁矿中铬磷钒", 《岩矿测试》 *
聂富强 等: "碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）测定高碳高硅钢中的硅含量", 《中国无机分析化学》 *
郑大中 等: "过氧化钠超强熔矿能力的新认识", 《四川地质学报》 *
马新蕊: "电感耦合等离子发射光谱测定硫铁矿中的铁、硫、铜、锌、砷、铅", 《云南化工》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109030388A (zh) * 2018-07-17 2018-12-18 东北大学 一种基于光谱数据的铁矿石全铁含量检测方法
CN111504751A (zh) * 2020-06-03 2020-08-07 中华人民共和国京唐港海关 一种测定全铁含量的样品前处理方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102253030B (zh) 一种测定高钛渣中杂质含量的方法
CN102998303B (zh) 应用微波消解-icp-aes测定钢铁中铌、钽含量的检测方法
CN103196880B (zh) 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法
CN107121426B (zh) 消解钒铬钛合金的方法及消解溶液的检测方法
CN103149073B (zh) X射线荧光光谱分析硅铁、硅钙钡、硅锰、铝铁或钛铁合金样品的熔融制样方法
CN103604823A (zh) 铁矿石中钾钠铅锌含量的测定方法
CN103175824A (zh) 电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法
CN103149074A (zh) X射线荧光光谱分析钼、锰、钒或铬铁合金样品的熔融制样方法
CN108152269A (zh) 一种硫铁合金中铁含量的检测方法
CN108872203A (zh) 一种钒铬渣及其消解方法及一种测定钒铬渣中元素成分的检测方法
CA2625318C (en) Nickel flux composition
CN101660995B (zh) 测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法
CN106990098A (zh) 联合测定铝电解质中各元素含量的方法
CN104133035B (zh) 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法
CN104422685A (zh) 一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法
CN108051542A (zh) 一种硅铝合金、硅铝钡合金中铝含量的测定方法
CN113295676A (zh) 一种测定脱氧剂中钙、铝、钡的方法
CN106338534A (zh) 采用x射线荧光光谱仪快速测定萤石中氟化钙含量的方法
CN103940944B (zh) 用dbc-偶氮胂指示剂检测石灰石中氧化钙含量的方法
Kowalewska et al. The effect of sample preparation on metal determination in soil by FAAS
CN103543141B (zh) 氧化锡电极微量杂质元素Fe和Cu的分析方法
CN110646452A (zh) X荧光熔片法测定铬铁合金中主量元素的方法
CN105806826A (zh) 一种icp内标法测定含钾矿石中元素含量的方法
CN109374546A (zh) 一种钛铁中硅含量的测定方法
CN112763439A (zh) 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20180612

WW01 Invention patent application withdrawn after publication