CN112763439A - 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 - Google Patents
一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112763439A CN112763439A CN202011583361.5A CN202011583361A CN112763439A CN 112763439 A CN112763439 A CN 112763439A CN 202011583361 A CN202011583361 A CN 202011583361A CN 112763439 A CN112763439 A CN 112763439A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- hydrochloric acid
- boron
- water
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 37
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002893 slag Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- 239000010959 steel Substances 0.000 title claims abstract description 32
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 30
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 70
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 65
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N sodium peroxide Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][O-] PFUVRDFDKPNGAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims abstract description 13
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims abstract description 13
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims abstract description 13
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 12
- VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N perchloric acid Chemical compound OCl(=O)(=O)=O VLTRZXGMWDSKGL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 claims abstract description 11
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 11
- DUCCKQSNXPFEGT-UHFFFAOYSA-N 4-hydroxy-5-[(2-hydroxyphenyl)methylideneamino]naphthalene-2,7-disulfonic acid Chemical compound Oc1ccccc1C=Nc1cc(cc2cc(cc(O)c12)S(O)(=O)=O)S(O)(=O)=O DUCCKQSNXPFEGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 44
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 17
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 17
- AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L barium carbonate Chemical compound [Ba+2].[O-]C([O-])=O AYJRCSIUFZENHW-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 16
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010431 corundum Substances 0.000 claims description 14
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 8
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 7
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 7
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 7
- CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N Ascorbic acid Chemical compound OC[C@H](O)[C@H]1OC(=O)C(O)=C1O CIWBSHSKHKDKBQ-JLAZNSOCSA-N 0.000 claims description 6
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 6
- SMQUZDBALVYZAC-UHFFFAOYSA-N salicylaldehyde Chemical compound OC1=CC=CC=C1C=O SMQUZDBALVYZAC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitro-1-naphthol Chemical compound C1=CC=C2C(O)=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C2=C1 FFRBMBIXVSCUFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000010323 ascorbic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 229960005070 ascorbic acid Drugs 0.000 claims description 3
- 239000011668 ascorbic acid Substances 0.000 claims description 3
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 3
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 claims description 3
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 claims description 3
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims 2
- 238000000643 oven drying Methods 0.000 claims 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 abstract description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 6
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 abstract description 4
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 15
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000012496 blank sample Substances 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 2
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 159000000000 sodium salts Chemical class 0.000 description 2
- QPILZZVXGUNELN-UHFFFAOYSA-M sodium;4-amino-5-hydroxynaphthalene-2,7-disulfonate;hydron Chemical compound [Na+].OS(=O)(=O)C1=CC(O)=C2C(N)=CC(S([O-])(=O)=O)=CC2=C1 QPILZZVXGUNELN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000870 ultraviolet spectroscopy Methods 0.000 description 2
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 description 1
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003723 Smelting Methods 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009614 chemical analysis method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229940109262 curcumin Drugs 0.000 description 1
- 239000004148 curcumin Substances 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005375 photometry Methods 0.000 description 1
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
本发明提供了一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法；包括以下步骤：步骤1，试剂配置：试剂包括：固体过氧化钠、1.19g/mL盐酸、盐酸、乙酸铵溶液、显色剂、甲亚胺一H酸、三氧化二硼标准存贮溶液和三氧化二硼标准溶液；步骤2，熔融态待测试样准备；步骤3，工作曲线的绘制：以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。本发明测定方法的准确度检测数据显示，实验回收率在99％‑101％之间；精密度检测数据显示，该方法的RSD为0.92％，显著高于RSD为3％的一般标准本发明的方法试样溶解不完全的问题，通过高氯酸发烟，除去氟化物，拓展了检测范围，准确度和精密度显著提高，适用于生产检验。
Description
技术领域
本发明属于化学物质分析方法技术领域，具体涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法。
背景技术
齿轮钢中加入痕量硼，可显著提高其淬透性、机械强度和可焊接性能，增加硬度和抗张力。齿轮钢中的硼除形成固溶体外，可形成碳硼化合物、氮化硼、氧化硼等。
冶炼过程中，钢材中的硼元素由炼钢用原辅材料带入，其中大部分硼跑到渣系中。炼钢用原辅材料主要是铁水、合金及废钢，对原辅材料中硼元素采用不同的湿法化学分析方法进行检测，铁水和钢材中硼元素用直读光谱检测，为了计算钢材中硼的物料平衡，检测渣系中硼元素对控制齿轮钢末端淬透性具有重要意义。
目前，精炼渣中硼元素的测定没有国家标准或冶金标准，也没有文献报道精炼渣中硼元素的分析方法，但是钢材中硼元素主要分析方法为甲醇蒸馏-姜黄素光度法，但是此方法需要蒸馏，操作繁琐，不易掌控，而且使用此方法分析精炼渣中硼元素时，试样溶解不完全。
据文献记载，含氟炉渣三氧化二硼含量的测定——中和滴定法，试样采用氢氧化钠和过氧化钠熔融，方法适用于质量分数大于0.5％的三氧化二硼含量测定，该方法没有除去氟化物，检测结果不稳定。
目前，对于精炼渣中硼元素的测定存在一定的困难，急需要研发一种行之有效的齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
(1)试剂配置
①熔剂：固体过氧化钠；
②1.19g/mL盐酸：ρ＝1.19g/mL的浓盐酸溶液；
③HCL1+1：1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；
④乙酸铵溶液(500g/1)：准备500g/L乙酸铵溶液；
⑤盐酸(1+1)；1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；
⑥盐酸(1+4)：1份1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合；
⑦显色剂(10g/L)：称取1g甲亚胺-H酸及2g抗坏血酸，溶于100mL水中；
⑧甲亚胺一H酸的合成：称取18gH-酸钠盐溶于1000mL水中，过滤。用盐酸(1+1)调节溶液的pH为1.5～3，滴加20mL水杨醛，充分振荡1h(溶液可置于大磨口瓶中)。加入0.8g固体氢氧化钠，放置3～4天，并经常振荡，将析出的金黄色沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，沉淀置于烘箱中，于90～105℃烘干后备用。产品应为橙红色粉末。
⑨三氧化二硼标准存贮溶液：称取1.7763g硼酸(优级纯，经40～50℃千燥)溶于水中。移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼lmg/mL。
⑩三氧化二硼标准溶液：取5.00mL三氧化二硼标准存贮溶液置于200mL容量瓶中，用水定容。此溶液含三氧化二硼25g/ml。
(2)熔融态待测试样准备：称取0.1000g试样置于盛有4g过氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，盖上1g所述过氧化钠，盖上所述铂坩埚的盖子，稍留缝隙，置于650-700℃高温炉中熔10min，取出冷却后将所述刚玉坩埚放入300mL烧杯中，加100mL热水，煮3-5min，消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢，用玻璃棒挑起刚玉坩埚，用去离子水洗净刚玉坩埚，加入70mL高氯酸，高温煮沸，待快干固时取下，冷却2分钟，以20mL热盐酸(1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合)酸化，加入20mL水并加热至沸，冷却至70℃左右，用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现(或二氧化碳气泡停止产生)，再加少许碳酸钡。此时烧杯底部应有少量碳酸钡出现，加热煮沸2min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干过滤。吸取25.00mL滤液于50mL容量瓶中，依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸(1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合)、6mL10g/L显色剂溶液，用水定容，于暗处放置12h(或过夜)，以试样空白为参比，用2cm吸收皿，于420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化二硼的质量。
(3)工作曲线的绘制：分别取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL三氧化二硼标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL，加入5mL500g/L乙酸铵溶液，以下同试样分析步骤。以试剂空白为参比，用2cm吸收皿，于420nm处测量其吸光度。以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
本发明具有以下优点：
(1)本发明所涉及的一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，解决了精炼渣中硼元素测定过程中试样溶解不完全的问题，通过高氯酸发烟，除去氟化物，拓展检测范围，使得甲亚胺-H酸吸光光度法测定齿轮钢精炼渣中硼元素，该方法准确度和精密度显著提高，可适用于生产检验。
(2)本发明所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，采用的是一种可以使精炼渣试样溶解完全的熔剂；
(3)本发明所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，可以使精炼渣中氟元素消除的方法；
(4)本发明所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，准确度检测数据显示，实验回收率在99％-101％之间。
(5)本本发明所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，经精密度检测数据显示，该方法的RSD≤1.5％，显著高于RSD为3％的一般标准要求。
(6)本发明所涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，解决了齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法中检测下限达到0.01％。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。应当指出的是，以下的实施实例只是对本发明的进一步说明，但本发明的保护范围并不限于以下实施例。
实施例
本实施例涉及一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，所述测定方法包括以下步骤：
(1)试剂配置
①熔剂：固体过氧化钠；
②1.19g/mL盐酸：ρ＝1.19g/mL的浓盐酸溶液；
③HCL1+1：1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；
④乙酸铵溶液(500g/1)：准备500g/L乙酸铵溶液；
④盐酸(1+1)；1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；；
⑥盐酸(1+4)：1份1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合；
⑦显色剂(10g/L)：称取1g甲亚胺-H酸及2g抗坏血酸，溶于100mL水中；
⑧甲亚胺-H酸的合成：称取18gH-酸钠盐溶于1000mL水中，过滤。用盐酸(1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合)调节溶液的pH为1.5～3，滴加20mL水杨醛，充分振荡1h(溶液可置于大磨口瓶中)。加入0.8g固体氢氧化钠，放置3～4天，并经常振荡，将析出的金黄色沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，沉淀置于烘箱中，于90～105℃烘干后备用。产品应为橙红色粉末。
⑨三氧化二硼标准存贮溶液：称取1.7763g硼酸(优级纯，经40～50℃干燥)溶于水中。移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼lmg/mL。
⑩三氧化二硼标准溶液：取5.00mL三氧化二硼标准存贮溶液置于200mL容量瓶中，用水定容。此溶液含三氧化二硼25g/ml。
(2)熔融态待测试样准备：称取0.1000g试样置于盛有4g过氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，盖上1g所述过氧化钠，盖上所述铂坩埚的盖子，稍留缝隙，置于650-700℃高温炉中熔10min，取出冷却后将所述刚玉坩埚放入300mL烧杯中，加100mL热水，煮3-5min，消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢，用玻璃棒挑起刚玉坩埚，用去离子水洗净刚玉坩埚，加入70mL高氯酸，高温煮沸，待快干固时取下，冷却2分钟，以20mL热盐酸(1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合)酸化，加入20mL水并加热至沸，冷却至70℃左右，用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现(或二氧化碳气泡停止产生)，再加少许碳酸钡。此时烧杯底部应有少量碳酸钡出现，加热煮沸2min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干过滤。吸取25.00mL滤液于50mL容量瓶中，依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸(1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合)、6mL10g/L显色剂溶液，用水定容，于暗处放置12h(或过夜)，以试样空白为参比，用2cm吸收皿，于420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化二硼的质量。
(3)工作曲线的绘制：分别取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL三氧化二硼标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL加入5mL500g/L乙酸铵溶液，以下同试样分析步骤。以试剂空白为参比，用2cm吸收皿，于420mm处测量其吸光度。以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
测试：1、精密度试验：对同一试样重复测定10次，见表1(精密度实验数据表)所示。
表1
2、回收率试验：对不同试样，添加25毫克和50毫克进行回收试验，见表2(回收率实验数据表)所示。
表2
本发明提供的一种齿轮钢精炼渣中硼元素测定方法的准确度检测数据显示，实验回收率在99％-101％之间；精密度检测数据显示，该方法的RSD为0.96％，显著高于RSD为3％的一般标准；所以说本发明的方法，解决了精炼渣中硼元素测定过程中试样溶解不完全的问题，通过高氯酸发烟，除去氟化物，拓展了检测范围，使得甲亚胺-H酸吸光光度法测定一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法准确度和精密度显著提高，可适用于生产检验。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质。
Claims (4)
1.一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括以下步骤：
步骤1，试剂配置：试剂包括：固体过氧化钠、1.19g/mL盐酸、盐酸、乙酸铵溶液、显色剂、甲亚胺一H酸、三氧化二硼标准存贮溶液和三氧化二硼标准溶液；
步骤2，熔融态待测试样准备；
步骤3，工作曲线的绘制：以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
2.如权利要求1所述的齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述试剂的配比用量如下：
①熔剂：固体过氧化钠；
②1.19g/mL盐酸：ρ＝1.19g/mL的浓盐酸溶液；
③1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；
④500g/L乙酸铵溶液；
④1份1.19g/mL盐酸+1份去离子水混合；；
⑥1份1.19g/mL盐酸+4份去离子水混合；
⑦称取1g甲亚胺-H酸及2g抗坏血酸，溶于100mL水中，得到10g/L显色剂；
⑧甲亚胺一H酸：称取18gH-酸钠盐溶于1000mL水中，过滤；用盐酸调节溶液的pH为1.5-3，滴加20mL水杨醛，充分振荡1h；加入0.8g固体氢氧化钠，放置3-4天，并经常振荡，将析出的金黄色沉淀过滤，用无水乙醇洗涤，沉淀置于烘箱中，于90-105℃烘干后备用；
⑨三氧化二硼标准存贮溶液：称取1.7763g硼酸溶于水中，移入1000mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼lmg/mL；
⑩三氧化二硼标准溶液：取5.00mL三氧化二硼标准存贮溶液置于200mL容量瓶中，用水定容，此溶液含三氧化二硼25g/ml。
3.如权利要求1所述的齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述熔融态待测试样准备的具体步骤为：称取0.1000g试样置于盛有4g过氧化钠的刚玉坩埚中，混匀，盖上1g所述过氧化钠，盖上铂坩埚的盖子，稍留缝隙，置于650-700℃高温炉中熔10min，取出冷却后将所述刚玉坩埚放入300mL烧杯中，加100mL热水，煮3-5min，消除熔剂过氧化钠产生的过氧化氢，用玻璃棒挑起刚玉坩埚，用去离子水洗净刚玉坩埚，加入70mL高氯酸，高温煮沸，待快干固时取下，冷却2分钟，以20mL热盐酸酸化，加入20mL水并加热至沸，冷却至70℃左右，用糊状碳酸钡中和至氢氧化物沉淀刚出现，再加少许碳酸钡；烧杯加热煮沸2min，取下冷却，移入100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，干过滤；吸取25.00mL滤液于50mL容量瓶中，依次加入5mL500g/L乙酸铵溶液、2.5ml盐酸、6mL10g/L显色剂溶液，用水定容，于暗处放置12h，以试样空白为参比，用2cm吸收皿，于420nm处测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的三氧化二硼的质量。
4.如权利要求1所述的齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法，其特征在于，步骤3中，所述工作曲线的绘制：分别取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL三氧化二硼标准溶液，置于一组50mL容量瓶中，用水稀释至约25mL，加入5mL500g/L乙酸铵溶液，以下同试样分析步骤；以试剂空白为参比，用2cm吸收皿，于420nm处测量其吸光度；以三氧化二硼的质量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011583361.5A CN112763439A (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011583361.5A CN112763439A (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112763439A true CN112763439A (zh) | 2021-05-07 |
Family
ID=75696552
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011583361.5A Pending CN112763439A (zh) | 2020-12-28 | 2020-12-28 | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112763439A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113740283A (zh) * | 2021-08-29 | 2021-12-03 | 咸宁南玻光电玻璃有限公司 | 一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101988891A (zh) * | 2010-06-13 | 2011-03-23 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定保护渣中三氧化二硼含量的方法 |
| CN103439324A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-11 | 武汉钢铁(集团)公司 | 连铸保护渣中铁含量的快速测定方法 |
| CN103529016A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-01-22 | 武汉钢铁(集团)公司 | 连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法 |
| CN104535557A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-22 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 保护渣中硼的溶样方法及硼量的测定方法 |
| CN105388084A (zh) * | 2015-11-07 | 2016-03-09 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种富锰渣中硅含量的检测方法 |
| CN110346507A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-18 | 西宁特殊钢股份有限公司 | 一种引流砂中二氧化锆的测定方法 |
-
2020
- 2020-12-28 CN CN202011583361.5A patent/CN112763439A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101988891A (zh) * | 2010-06-13 | 2011-03-23 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定保护渣中三氧化二硼含量的方法 |
| CN103439324A (zh) * | 2013-08-13 | 2013-12-11 | 武汉钢铁(集团)公司 | 连铸保护渣中铁含量的快速测定方法 |
| CN103529016A (zh) * | 2013-10-12 | 2014-01-22 | 武汉钢铁(集团)公司 | 连铸保护渣中多组分含量的快速测定方法 |
| CN104535557A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-22 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 保护渣中硼的溶样方法及硼量的测定方法 |
| CN105388084A (zh) * | 2015-11-07 | 2016-03-09 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 一种富锰渣中硅含量的检测方法 |
| CN110346507A (zh) * | 2019-07-15 | 2019-10-18 | 西宁特殊钢股份有限公司 | 一种引流砂中二氧化锆的测定方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 岩石矿物分析编写组: "《岩石矿物分析 第一分册 第三版》", 地质出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113740283A (zh) * | 2021-08-29 | 2021-12-03 | 咸宁南玻光电玻璃有限公司 | 一种光度分析法测定玻璃中低含量氧化硼的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106053366B (zh) | 一种高效准确的铅精矿、金精矿中铅、锌的连续测定方法 | |
| CN109030710A (zh) | 一种简单高效测定复杂矿样中锌含量的方法 | |
| CN108444929A (zh) | 一种多金属矿石中铅含量的测定方法 | |
| CN105300975B (zh) | 一种钒渣中磷含量的检测方法 | |
| CN104034722B (zh) | 一种复合碳化硅中物质含量测定方法 | |
| RU2715225C1 (ru) | Способ количественного определения галогенидов лития в литиевом электролите для тепловых химических источников тока | |
| CN107382905A (zh) | 一种检测多种离子的探针及其应用 | |
| CN102393371B (zh) | 一种石墨炉原子吸收光谱法测定工业硅中硼的样品处理方法 | |
| CN112763439A (zh) | 一种齿轮钢精炼渣中硼元素的测定方法 | |
| CN105973822A (zh) | 一种测定金精矿中银、铜、铅、锌元素含量的方法 | |
| CN105136765A (zh) | 含煤样品中砷元素含量的测定方法 | |
| CN102731392B (zh) | 一种铂特征络合剂及制备方法与萃取富集测定铂的应用 | |
| CN112362653B (zh) | 一种光引发剂低氯含量的检测方法 | |
| CN101660995B (zh) | 测定稀土铬锰硅孕育剂中稀土总量的方法 | |
| CN104422685A (zh) | 一种钢包渣改性剂中金属铝含量的测定方法 | |
| CN110346353A (zh) | 一种铝电解电容器电极箔中氧化铝含量的测试方法 | |
| CN111650194A (zh) | 一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法 | |
| CN104215634A (zh) | 一种测定钨精矿中锡含量的方法 | |
| CN112014379A (zh) | 一种测定石灰石、白云石中氧化钙的方法 | |
| CN110108593B (zh) | 一种炭素材料中钛含量的检测方法 | |
| CN103091155B (zh) | 高纯氧化锆的溶解方法 | |
| CN105223188A (zh) | 一种炼钢用硅质发热剂中单质硅含量的测定方法 | |
| CN110261535A (zh) | 一种高纯氧化铟中铟含量测定方法 | |
| CN109541125A (zh) | 一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法 | |
| King et al. | The colorimetric determination of calcium in silicate minerals |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210507 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |