CN109541125A - 一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硼含量测定技术领域,具体公开了一种碳化硼‑锆2芯块中硼含量的测定方法,包括以下步骤:步骤1:样品溶解;步骤2:沉淀洗涤;步骤3:样品测定;步骤4:空白溶液制备;步骤5:结果计算。本发明采用甘露醇离解酸碱滴定法测定碳化硼‑锆2芯块中的硼含量,测量简便快速、精密度和准确度高。
Description
技术领域
本发明属于硼含量测定技术领域,具体涉及一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法。
背景技术
碳化硼-锆2芯块使用碳化硼粉末和锆2合金粉按一定比例混合后经高温煅烧而成,碳化硼的硬度仅次于金刚石,不溶于酸、碱。经高温煅烧后的碳化硼-锆2芯块化学性质稳定,难溶于酸、碱。目前关于碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法的研究成果未见公开报道。
目前公开发表的硼含量的测定方法有可见分光光度法、电化学分析方法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、核反应分析法、酸碱滴定法等。
可见分光光度法测定硼含量一般采用姜黄素分光光度法和甲亚胺-H酸分光光度法。姜黄素分光光度法灵敏度较高,特别适用于土壤和植物中微量硼的测定,但操作条件要求严格,蒸发温度和速度以及时记得用量都会对分析结果有很大的影响;甲亚胺-H酸分光光度法利用硼与某些有机试剂在水溶液中呈现色反应,用分光光度法直接测定,但甲亚胺-H酸需预先合成,同时灵敏度低,干扰因素多,显色反应慢一般需1~2h,选择性也不理想。
硼电化学分析方法主要有极谱法、库仑滴定法和离子选择电极法。极谱法是利用硼与铍试剂所形成的络合物可以产生极谱还原波进行测定;间接电位滴定法测定硼的方法是是利用硼与甘露醇形成硼酸酯,释放出一个质子后以pH电极作为指示电极,用强碱进行电位滴定的过程,但只适合于0.1~1.0mg硼含量样品;离子选择电极法是将样品中的硼从基体中分离出来,然后与HF一起加热,硼转化成BF4-,然后根据氟硼酸根离子选择电极进行测定。电化学分析方法所使用的电极易受溶液中污染物质的影响,其稳定性和重现性比较差,灵敏度也不高。
原子吸收光谱法测定硼原理是样品溶液经物化送入火焰中被原子化,使被测元素转变为基态原子。被测元素空心阴极灯发出的共振线通过基态原子时发生选择性吸收。原子吸收光谱法有其独特的优点,但将试样溶液实现原子化时会产生一些变化因素,精密度会比分光光度法差,同时,对于基体复杂的样品分析存在目前难以解决的干扰问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,实现碳化硼-锆2芯块中硼含量的精确测定。
本发明的技术方案如下:
一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,包括以下步骤:
步骤1:样品溶解
称取mg样品置于坩埚中,加入Ag无水碳酸钠和Bg硝酸钾,搅拌均匀后再盖上Cg无水碳酸钠;其中,m:A:B:C=2:30:1:10,m的取值范围为0.1~0.5g;
将坩埚送入马弗炉中,加热使样品熔融后取出;
旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚壁上,冷却;
用水洗净坩埚外壁,将坩埚放入已盛有5%盐酸溶液的烧杯中,不断摇动烧杯使熔融物溶解;待熔融物完全分散后转移至250mL容量瓶中,用水洗净坩埚和坩埚盖,并将清洗水也转移至250mL容量瓶中,以确保所有熔融物完全转移至容量瓶中,待冷却后,以水稀释至刻度,摇匀;
步骤2:沉淀洗涤
准确移取250mL容量瓶中的样品溶液50mL于250mL烧杯中,用水稀释至80mL,加入1~2滴甲基红后分次加入碳酸钙,每次加入0.5~1.0g,并不断搅拌至溶液中无气泡冒出为止,然后将溶液加热煮沸;
过滤煮沸后的溶液,将滤液收集于锥形瓶中,用热水洗涤烧杯和沉淀,并将洗涤液与滤液合并;
步骤3:样品测定
向锥形瓶中的滤液中滴加50%盐酸溶液至滤液由黄色变为红色,然后煮沸后,流水冷却至室温;再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液至滤液刚由红色变为黄色时,向锥形瓶中依次加入8~10滴酚酞和2~3g甘露醇,此处加入的氢氧化钠标准溶液量不计体积;
接着用氢氧化钠标准溶液继续滴定滤液直至滤液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,若红色消失,则再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液直至溶液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,如此反复直至红色不褪即为滴定终点,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V;
步骤4:空白溶液制备
随同样品进行空白实验,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V0;
步骤5:结果计算
硼含量的测定结果以质量分数W(B)计,单位以百分数表示,按公式(1)计算:
式中:
W(B)—样品中硼含量,单位以百分数表示,%;
250/50—定容体积与被测体积比值;
0.01081—NaOH对硼的滴定度,单位为克每毫摩尔,g/mmoL;
C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升,mol/L;
V—样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升,mL;
V0—空白滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升,mL;
m—样品的质量,单位为克,g。
步骤1中,在将坩埚送入马弗炉前,使坩埚盖半开以便分解出来的气体逸出。
步骤1中,将坩埚送入马弗炉中,依次于650℃处理2h,700℃处理1h,750℃处理1h,然后升温至900℃熔融30min后取出。
步骤2中,对烧杯洗涤3~5次,对沉淀洗涤8~10次,每次洗涤使用的热水体积不少于4mL。
步骤2中,用中速滤纸过滤煮沸后的溶液。
步骤1中,所述的坩埚为铂坩埚。
步骤2中,将溶液加热煮沸5~10min。
步骤3中,在滴加完50%盐酸溶液后,将滤液煮沸5~10min。
本发明的显著效果在于:
(1)本发明采用甘露醇离解酸碱滴定法测定碳化硼-锆2芯块中的硼含量,测量简便快速、精密度和准确度高。
(2)本发明通过加入适量的碳酸钠和硝酸钾,在高温条件下对碳化硼-锆2芯块样品进行碱熔,解决了碳化硼-锆2芯块难溶的问题。
(3)本发明充分考虑了沉淀极细夹带液体导致硼的测定结果不准确的情况,对沉淀的洗涤次数进行了优化限定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,包括以下步骤:
步骤1:样品溶解
称取mg样品置于坩埚中,加入Ag无水碳酸钠和Bg硝酸钾,搅拌均匀后再盖上Cg无水碳酸钠,坩埚盖半开以使分解出来的气体逸出;其中,m:A:B:C=2:30:1:10,m的取值范围为0.1~0.5g;
将坩埚送入马弗炉中,依次于650℃处理2h,700℃处理1h,750℃处理1h,然后升温至900℃熔融30min后取出;
旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚壁上,冷却;用水洗净坩埚外壁,将坩埚放入已盛有100mL5%盐酸溶液的250mL烧杯中,不断摇动烧杯使熔融物溶解,待熔融物完全分散后转移至250mL容量瓶中,用水洗净坩埚和坩埚盖,并将清洗水也转移至250mL容量瓶中,以确保所有熔融物完全转移至容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀。
步骤2:沉淀洗涤
准确移取250mL容量瓶中的样品溶液50mL于250mL烧杯中,用水稀释至80mL,加入1~2滴甲基红后分次加入碳酸钙,每次加入0.5~1.0g,并不断搅拌至溶液中无气泡冒出为止,然后将溶液加热煮沸5~10min;
用中速滤纸过滤煮沸后的溶液,将滤液收集于500mL锥形瓶中,用热水洗涤烧杯3~5次,洗涤沉淀8~10次,并将洗涤液与滤液合并,其中每次洗涤使用的热水体积为4mL。
步骤3:样品测定
向锥形瓶中的滤液中滴加50%盐酸溶液至滤液由黄色变为红色,然后煮沸5~10min后,流水冷却至室温;再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液至滤液刚由红色变为黄色时,向锥形瓶中依次加入8~10滴酚酞和2~3g甘露醇,此处加入的氢氧化钠标准溶液量不计体积;
接着用氢氧化钠标准溶液继续滴定滤液直至滤液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,若红色消失,则再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液直至溶液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,如此反复直至红色不褪即为滴定终点,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V。
步骤4:空白溶液制备
随同样品进行空白实验,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V0。
步骤5:结果计算
硼含量的测定结果以质量分数W(B)计,单位以百分数表示,按公式(1)计算:
式中:
W(B)—样品中硼含量,单位以百分数表示,%;
250/50—定容体积与被测体积比值;
0.01081—NaOH对硼的滴定度,单位为克每毫摩尔,g/mmoL;
C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升,mol/L;
V—样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升,mL;
V0—空白滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升,mL;
m—样品的质量,单位为克,g。
实施例
一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,包括以下步骤:
步骤1:样品溶解
称取m=0.2g样品置于铂坩埚中,加入3g无水碳酸钠和0.1g硝酸钾,搅拌均匀后再盖上无水碳酸钠1g,将坩埚盖半开以使分解出来的气体逸出;
将坩埚送入马弗炉中,依次于650℃处理2h,700℃处理1h,750℃处理1h,然后升温至900℃熔融30min后取出;
旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚壁上,冷却;用水洗净坩埚外壁,将坩埚放入已盛有100mL5%盐酸溶液的250mL烧杯中,不断摇动烧杯使熔融物溶解,待熔融物完全分散后转移至250mL容量瓶中,用水洗净坩埚和坩埚盖,并将清洗水也转移至250mL容量瓶中,以确保所有熔融物完全转移至250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀。
步骤2:沉淀洗涤
准确移取250mL容量瓶中的样品溶液50mL于250mL烧杯中,用水稀释至80mL,加入1滴甲基红后分次加入碳酸钙,每次加入0.5g,并不断搅拌至溶液中无气泡冒出为止,然后将溶液加热煮沸5min;
用中速滤纸过滤煮沸后的溶液,将滤液收集于500mL锥形瓶中,用热水洗涤烧杯5次,洗涤沉淀10次,并将洗涤液与滤液合并,其中每次洗涤使用的热水体积为4mL。
步骤3:样品测定
向锥形瓶中的滤液中滴加50%盐酸溶液至滤液由黄色变为红色,然后煮沸5min后,流水冷却至室温;再用氢氧化钠标准溶液,C(NaOH)=0.1mol/L,滴定滤液至滤液刚由红色变为黄色时,向锥形瓶中依次加入10滴酚酞和2~3g甘露醇,此处加入的氢氧化钠标准溶液量不计体积;
接着用氢氧化钠标准溶液继续滴定滤液直至滤液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,若红色消失,则再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液直至滤液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,如此反复直至红色不褪即为滴定终点,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V=3.15mL。
步骤4:空白溶液制备
随同样品进行空白实验,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V0=0.50mL。
步骤5:结果计算
硼含量的测定结果以质量分数W(B)计,单位以百分数表示,按公式(1)计算:
W(B)=5×0.01081×0.1×(3.15-0.50)/0.2×100%=7.16%
以碳化硼-锆2芯块试样进行精密度试验,平行称取6个试样,按既定的试验步骤进行分析,得到碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定结果。由测定结果可知,碳化硼-锆2芯块中硼含量测定方法的精密度优于10%,平均回收率在90%~110%之间,方法准确可靠,满足实验要求。
Claims (8)
1.一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1:样品溶解
称取mg样品置于坩埚中,加入Ag无水碳酸钠和Bg硝酸钾,搅拌均匀后再盖上Cg无水碳酸钠;其中,m:A:B:C=2:30:1:10,m的取值范围为0.1~0.5g;
将坩埚送入马弗炉中,加热使样品熔融后取出;
旋转坩埚,使熔融物附着于坩埚壁上,冷却;
用水洗净坩埚外壁,将坩埚放入已盛有5%盐酸溶液的烧杯中,不断摇动烧杯使熔融物溶解;待熔融物完全分散后转移至250mL容量瓶中,用水洗净坩埚和坩埚盖,并将清洗水也转移至250mL容量瓶中,以确保所有熔融物完全转移至容量瓶中,待冷却后,以水稀释至刻度,摇匀;
步骤2:沉淀洗涤
准确移取250mL容量瓶中的样品溶液50mL于250mL烧杯中,用水稀释至80mL,加入1~2滴甲基红后分次加入碳酸钙,每次加入0.5~1.0g,并不断搅拌至溶液中无气泡冒出为止,然后将溶液加热煮沸;
过滤煮沸后的溶液,将滤液收集于锥形瓶中,用热水洗涤烧杯和沉淀,并将洗涤液与滤液合并;
步骤3:样品测定
向锥形瓶中的滤液中滴加50%盐酸溶液至滤液由黄色变为红色,然后煮沸后,流水冷却至室温;再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液至滤液刚由红色变为黄色时,向锥形瓶中依次加入8~10滴酚酞和2~3g甘露醇,此处加入的氢氧化钠标准溶液量不计体积;
接着用氢氧化钠标准溶液继续滴定滤液直至滤液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,若红色消失,则再用氢氧化钠标准溶液滴定滤液直至溶液呈微红色时,加入0.5~1.5g甘露醇,如此反复直至红色不褪即为滴定终点,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V;
步骤4:空白溶液制备
随同样品进行空白实验,记录消耗的氢氧化钠标准溶液总量V0;
步骤5:结果计算
硼含量的测定结果以质量分数W(B)计,单位以百分数表示,按公式(1)计算:
式中:
W(B)—样品中硼含量,单位以百分数表示,%;
250/50—定容体积与被测体积比值;
0.01081—NaOH对硼的滴定度,单位为克每毫摩尔,g/mmoL;
C(NaOH)—氢氧化钠标准溶液的物质的量浓度,单位为摩尔每升,mol/L;
V—样品滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升,mL;
V0—空白滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升,mL;
m—样品的质量,单位为克,g。
2.如权利要求1所述的一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:步骤1中,在将坩埚送入马弗炉前,使坩埚盖半开以便分解出来的气体逸出。
3.如权利要求2所述的一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:步骤1中,将坩埚送入马弗炉中,依次于650℃处理2h,700℃处理1h,750℃处理1h,然后升温至900℃熔融30min后取出。
4.如权利要求3所述的一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:步骤2中,对烧杯洗涤3~5次,对沉淀洗涤8~10次,每次洗涤使用的热水体积不少于4mL。
5.如权利要求4所述的一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:步骤2中,用中速滤纸过滤煮沸后的溶液。
6.如权利要求5所述的一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:步骤1中,所述的坩埚为铂坩埚。
7.如权利要求6所述的一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:步骤2中,将溶液加热煮沸5~10min。
8.如权利要求7所述的一种碳化硼-锆2芯块中硼含量的测定方法,其特征在于:步骤3中,在滴加完50%盐酸溶液后,将滤液煮沸5~10min。
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