CN109470687A - 一种土壤中有效硅的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种土壤中有效硅的测定方法，通过向土壤中加入浸提剂交换出土壤中的有效硅离子，溶液的硅元素以气溶胶的形式进入电感耦合等离子发射光谱仪的雾化系统，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线，根据郎伯比尔定律计算出溶液中有效硅的浓度，进而计算出土壤中有效硅的含量。该方法对土壤的性质和组成没有特别要求，黏土、砂土、壤土均适用于该方法。该方法利用浸提剂有效的浸提出土壤中的硅元素，利用电感耦合等离子发射光谱仪快速准确的测定出溶液中硅元素的浓度，进而计算出该土壤中有效硅的含量，具有分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点，应用前景十分广阔。

Description

一种土壤中有效硅的测定方法
技术领域
本发明涉及化学物质分析测定技术领域，具体涉及一种土壤中有效硅的测定方法。
背景技术
20世纪90年代以来，国际地质学的研究领域和科学发展方向发生了巨大变化，其中地球生态调查取得了突飞猛进的发展，对于这一基础性、公益性的工作，只测定元素总量是不能满足现代社会的发展要求的。因此元素的形态分析尤其是元素的生态生物活性，元素的迁移和生物有效性，元素形态化学和物理行为是必不可少的，必须要说明有益元素的有效性、有害元素的毒性、以及对环境的影响。当代科学家已经认同了一个事实，即元素的总浓度并不足以评价其毒性、有益性和生物有效性，有的时候甚至会产生误解，认为元素总量含量越高，元素的生物有效性就越高。
硅元素是植物生长必须元素之一，参与多种酶和辅酶的催化，促进植物的生长，增强植物的光合作用，提高植物根部活性，增强植物的抗病能力，促进养分吸收，提高农作物产量，在植物生长过程中起着重要的作用。土壤中的有效硅是土壤中硅元素的一种存在形态，绝大部分是以硅酸盐的形态被植物吸收利用，全量硅不足以作为该土壤是否具有对植物生长的供硅能力的指标，只有土壤中水溶性硅才可以被植物有效，土壤有效硅的含量是决定含硅化肥有无效果的重要因素，所以有效硅的测定对于农业生产具有重大的指导意义。
目前国际上土壤中有效硅的浸提方法主要有0.025mol/L的乙酸-乙酸钠提法、1％柠檬酸溶液浸提法、稀硫酸溶液浸提法。
上述土壤中有效硅浸提方法存在以下问题：
0.025mol/L的乙酸-乙酸钠浸提法主要是利用了浸提液的缓冲能力对砖红壤和红壤铁质土中有效硅的浸提效果和植物的吸收具有很好地相关性，对于中性、石灰性土壤的有效硅浸提差异性较大；1％柠檬酸溶液浸提法对酸性土壤、中性土壤以及弱碱性土壤的有效硅的浸提效果和植物的吸收具有很好的相关性，但对于石灰性土壤浸提效果差异性较大；稀硫酸溶液浸提法主要针对红壤土，尤其是水稻田、甘蔗田的有效硅浸提效果和植物吸收的相关系数非常大。
对于浸提液的主要测定方法主要有；硅钼蓝比色法和硅钼黄比色法，这两种比色方法受环境温度影响较大，显色过程必须在具备空调的环境中进行，同时显色程度与待测液的酸碱度密切相关，同时浸提液中的深色物质严重影响比色法的测定结果，溶液中的有机杂质、颗粒悬浮物也对测试结果产生干扰，因此对于大批量样品的普查，详查该方法并不适用。
综上所述，目前土壤中有效硅的浸提方法与土壤的性质和植物生长需要的硅元素相关性差异较大，目前还没有一套完整的检测方法适合绝大部分土壤中有效硅的检测方法。因此，研究一种适合绝大部分土壤性质的土壤中有效硅的测定方法已成为亟待解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺点，提供一种可以适合各种不同土壤性质的有效硅检测、实验操作过程简单灵活、成本低、便于我国推广应用的土壤中有效硅的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种土壤中有效硅的测定方法，其特征在于：浸提液用0.025mol/L的柠檬酸溶液，浸提温度为30℃，浸提液经离心机离心，中速滤纸过滤后的清液用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量；
试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比；具体测定步骤如下，
1)准备试剂：
柠檬酸浸提液，浓度为0.025mol/L；
盐酸，浓度为1.19g/ml，优级纯；
硝酸，浓度为1.42g/ml，优级纯；
盐酸溶液，浓度1+1，用所述盐酸配制；
硝酸溶液，浓度2+98，用所述硝酸配制；
硝酸溶液，浓度1+1，用所述硝酸配制；
2)SiO2标准储备溶液配制：称取以105℃烘干的纯石英1.0000g放于铂坩埚中，于8倍量的无水碳酸钠混匀，加盖后放于920℃高温炉中熔融30min，取出；熔块用热水溶解，并移入1000ml容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存，此溶液为1000ug/mL SiO2标准储备溶液；
SiO2标准溶液的浓度为50ug/ml，用水稀释SiO2标准储备溶液配制，加入等量浸提剂介质；
3)准备样品：采集好土壤样品，并除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物；
4)样品测定：
a、称取5g通过2mm筛孔的风干土样置于250ml的塑料具塞三角瓶中，加入50ml柠檬酸浸提液，塞好瓶塞，摇匀；在30℃下置于恒温振荡器中，每隔1h震荡10min；5h后取出，用中速定量滤纸干过滤，取过滤上清液用电感耦合等离子体发射光谱法测定有效硅含量，检测波长为288.158nm；
b、空白实验在样品处理的同时进行，加入50ml柠檬酸浸提液，塞好瓶塞，摇匀，在30℃下置于恒温振荡器中，每隔1h震荡10min，5h后取出，用中速定量滤纸干过滤，取过滤上清液用电感耦合等离子体发射光谱上直接测定；
5)绘制标准曲线：分别移取硅标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL置于一组100ml的容量瓶中，用浸提液稀释定容至刻度，摇匀，即得0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0μg/mL的硅标准系列溶液；
按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析，以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整；
6)计算结果
土壤样品中有效硅的含量ω(mg/kg)，按照下式计算：
式中：
ω——土壤样品中有效硅的含量，单位为mg/kg；
ρ——由标准曲线查得测定试样中有效硅的质量浓度，单位为mg/L；
ρ0——实验室空白试样中有效硅的质量浓度，单位为mg/L；
V——试样制备时加入浸提液的体积，单位为ml；
m——称取过筛后样品的质量，单位为g；
f——试样的稀释倍数；
Wdm——土壤样品干物质含量，％。
在步骤1)中，0.025mol/L的柠檬酸浸提液由以下方法获得：称取5.25g的C6H8O7·H2O溶于1000ml超纯水中。
将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径10目的尼龙筛。
所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪连接有背景校正发射光谱计算机控制系统，其RF功率为1.15kw、雾化器压力为0.16MP、载气流速为1.4L/min、冷却气流速为14L/min，使用的氩气为高纯级，氩质量分数≥99.99％。
恒温振荡器的温度控制为30±2℃、震荡频率控制为150r/min-180r/min。
当取样量为5.0g、浸提液为50ml时，本方法检出限为0.05mg/kg，测定下限为0.2mg/kg。
本发明通过向土壤中加入浸提剂交换出土壤中的有效硅离子，溶液的硅元素以气溶胶的形式进入电感耦合等离子发射光谱仪的雾化系统，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发辐射出特征谱线，根据郎伯比尔定律计算出溶液中有效硅的浓度，进而计算出土壤中有效硅的含量。该方法对土壤的性质和组成没有特别要求，黏土、砂土、壤土均适用于该方法。该方法利用浸提剂有效的浸提出土壤中的硅元素，利用电感耦合等离子发射光谱仪强大的分析测试能力快速准确的测定出溶液中硅元素的浓度，进而计算出该土壤中有效硅的含量，具有分析速度快、成本低、效率高、工艺过程简单灵活、能耗低等优点，应用前景十分广阔。
具体实施方式
下面结合具体实施方式做进一步说明：
本实施例中，整个测定过程按以下步骤进行：
1、准备试剂和材料：
1.1柠檬酸浸提液(0.025mol/L)，称取5.25g柠檬酸(C6H8O7·H2O)溶于1000ml超纯水中；
1.2 SiO2标准储备溶液配制：称取以105℃烘干的纯石英(SiO2光谱纯)1.0000g放于铂坩埚中，于8倍量的无水碳酸钠混匀，加盖后放于920℃高温炉中熔融30min，取出。熔块用热水溶解，并移入1000ml容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存，此溶液为1000ug/mLSiO2标准储备溶液；
1.3 SiO2标准溶液ρ(SiO2)＝50ug/ml。用水稀释SiO2标准储备溶液配制，加入等量浸提剂介质；
1.4盐酸ρ(HCl)＝1.19g/ml，优级纯；
1.5硝酸ρ(HNO3)＝1.42g/ml，优级纯；
1.6盐酸溶液：1+1，用盐酸(1.4)配制；
1.7硝酸溶液：2+98，用硝酸(1.5)配制；
1.8硝酸溶液：1+1，用硝酸(1.5)配制。
2、主要仪器设备：
2.1尼龙筛：孔径2.0mm(10目)；
2.2分析天平：感量0.1mg；
2.3塑料具塞三角瓶：250mL；
2.4恒温振荡器(温度30℃±2℃，振荡频率控制在150r/min～180r/min)；
2.5中速定量滤纸；
2.6电感耦合等离子体发射光谱仪：
(a)具背景校正发射光谱计算机控制系统，电感耦合等离子光谱仪的工作参数见表1；
(b)氩气：高纯级(氩质量分数≥99.99％)。
3、样品采集与制备：
3.1样品采集与保存
按照HJ/T 166的相关规定采集和保存土壤样品。样品采集、运输和保存过程应避免沾污和待测元素损失。
3.2干物质含量的测定
土壤样品干物质含量的测定按照HJ613执行。
3.3样品制备
除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T 166的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径2.0mm(10目)尼龙筛。样品的制备过程应避免沾污和待测元素损失。
4、分析测定步骤：
4.1试样处理
称取5g(精确至0.01g)通过2mm筛孔的风干土样(通过2mm筛)置于250ml塑料具塞三角瓶中，加入50ml柠檬酸浸提液，塞好瓶塞，摇匀，在30℃下置于恒温振荡器中，每隔1h震荡10min，5h后取出，用中速定量滤纸干过滤，取过滤上清液用电感耦合等离子体发射光谱法测定有效硅含量；
4.2空白实验
空白实验在样品处理的同时进行，除不加试样外，其余步骤同4.1。
4.3标准曲线的绘制
分别移取硅标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL置于一组100ml容量瓶中，用浸提液稀释定容至刻度，摇匀，即得0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0μg/mL硅标准系列溶液。
按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析。以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。
5、结果计算
土壤样品中有效硅的含量ω(mg/kg)，按照下式计算：
式中：
ω——土壤样品中有效硅的含量，单位为mg/kg；
ρ——由标准曲线查得测定试样中有效硅的质量浓度，单位为mg/L；
ρ0——实验室空白试样中有效硅的质量浓度，单位为mg/L；
V——试样制备时加入浸提液的体积，单位为ml；
m——称取过筛后样品的质量，单位为g；
f——试样的稀释倍数；
Wdm——土壤样品干物质含量，％。
6、精密度与准确度
测定结果小数位数的保留与方法检出限一致，最多保留三位有效数字。按照GB/T6392.2-2004，选择不同质量分数范围的标准物质5个，由5家实验室按照本方法进行方法精密度实验。各实验室对每个水平样品测试5次，将原始数据进行统计分析。
7、质量控制
7.1每批样品至少做两个实验室空白试样，其测定结果均应低于测定下限；
7.2每次分析应建立标准曲线，其相关系数应≥0.999；
7.3采用随机抽样方法重复分析数量为每批试样数的20％-30％；试样数不超过5个时，重复分析数为100％；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加抽取试样的数量直至100％分析。
7.4每分析批次试样数为10个以下时，应插入1-2个标准物质控制；10个以上时，插入2-3个标准物质监控；特殊试样或质量要求较高的试样可酌情增加标准物质的监控数量。
7.5其他控制指标按DZ/T0130.3执行。
另外，实验所用的玻璃器皿须用硝酸溶液浸泡24h，依次用自来水和实验用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。新使用或疑似受污染的容器，应用热的盐酸溶液浸泡(温度高于80℃，低于沸腾温度)2h以上，并用热的硝酸溶液浸泡2h以上，依次用自来水实验用水冲洗干净，置于干净的环境中晾干。
仪器点火后，应预热30min以上，以防波长漂移。
配制标准溶液和制备试样时，应使用同一批配制的浸提液。
表1 电感耦合等离子光谱仪的工作参数
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明的实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (5)

1.一种土壤中有效硅的测定方法，其特征在于：浸提液用0.025mol/L的柠檬酸溶液，浸提温度为30℃，浸提液经离心机离心，中速滤纸过滤后的清液用电感耦合等离子体发射光谱法测定其含量；
试样由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线强度与元素浓度成正比；具体测定步骤如下，
1)准备试剂：
柠檬酸浸提液，浓度为0.025mol/L；
盐酸，浓度为1.19g/ml，优级纯；
硝酸，浓度为1.42g/ml，优级纯；
盐酸溶液，浓度1+1，用所述盐酸配制；
硝酸溶液，浓度2+98，用所述硝酸配制；
硝酸溶液，浓度1+1，用所述硝酸配制；
2)SiO2标准储备溶液配制：称取以105℃烘干的纯石英1.0000g放于铂坩埚中，于8倍量的无水碳酸钠混匀，加盖后放于920℃高温炉中熔融30min，取出；熔块用热水溶解，并移入1000ml容量瓶中，定容后立即倒入塑料瓶中贮存，此溶液为1000ug/mL SiO2标准储备溶液；
SiO2标准溶液的浓度为50ug/ml，用水稀释SiO2标准储备溶液配制，加入等量浸提剂介质；
3)准备样品：采集好土壤样品，并除去样品中的异物，包括枝棒、叶片、石子；
4)样品测定：
a、称取5g通过2mm筛孔的风干土样置于250ml的塑料具塞三角瓶中，加入50ml柠檬酸浸提液，塞好瓶塞，摇匀；在30℃下置于恒温振荡器中，每隔1h震荡10min；5h后取出，用中速定量滤纸干过滤，取过滤上清液用电感耦合等离子体发射光谱法测定有效硅含量，检测波长为288.158nm；
b、空白实验在样品处理的同时进行，加入50ml柠檬酸浸提液，塞好瓶塞，摇匀，在30℃下置于恒温振荡器中，每隔1h震荡10min，5h后取出，用中速定量滤纸干过滤，取过滤上清液用电感耦合等离子体发射光谱上直接测定；
5)绘制标准曲线：分别移取硅标准溶液0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0mL置于一组100ml的容量瓶中，用浸提液稀释定容至刻度，摇匀，即得0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0μg/mL的硅标准系列溶液；
按优化的仪器参考条件，将标准系列依次从低浓度到高浓度导入雾化器进行分析，以目标元素的质量浓度为横坐标，其对应的发射强度值为纵坐标，建立标准曲线，标准曲线的浓度范围根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整；
6)计算结果
土壤样品中有效硅的含量ω(mg/kg)，按照下式计算：
式中：
ω——土壤样品中有效硅的含量，单位为mg/kg；
ρ——由标准曲线查得测定试样中有效硅的质量浓度，单位为mg/L；
ρ0——实验室空白试样中有效硅的质量浓度，单位为mg/L；
V——试样制备时加入浸提液的体积，单位为ml；
m——称取过筛后样品的质量，单位为g；
f——试样的稀释倍数；
Wdm——土壤样品干物质含量，％。
2.根据权利要求1所述的土壤中有效硅的测定方法，其特征在于：在步骤1)中，0.025mol/L的柠檬酸浸提液由以下方法获得：称取5.25g的C6H8O7·H2O溶于1000ml超纯水中。
3.根据权利要求1所述的土壤中有效硅的测定方法，其特征在于：将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过孔径10目的尼龙筛。
4.根据权利要求1所述的土壤中有效硅的测定方法，其特征在于：所采用的电感耦合等离子体发射光谱仪连接有背景校正发射光谱计算机控制系统，其RF功率为1.15kw、雾化器压力为0.16MP、载气流速为1.4L/min、冷却气流速为14L/min，使用的氩气为高纯级，氩质量分数≥99.99％。
5.根据权利要求1所述的土壤中有效硅的测定方法，其特征在于：所述恒温振荡器的温度控制为30±2℃、震荡频率控制为150r/min-180r/min。
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