CN112432941A - 一种测定盐湖卤水中硅酸盐含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及盐湖卤水检测技术领域，具体涉及一种测定盐湖卤水中硅酸盐含量的方法，包括以下步骤：(1)使用氢型强酸性阳离子交换树脂去除待测盐湖卤水中的金属阳离子，得到待测溶液；(2)使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液中硅的浓度。本发明提供的方法能够快速准确测定盐湖卤水中硅酸盐的含量，并且无需人工进行盐度基体配置，无需用大量化学试剂，绿色环保，步骤简单，操作周期短，大大提高了工作效率，适合批量盐湖卤水样品的分析测定工作。
Description
技术领域
本发明涉及盐湖卤水检测技术领域，具体涉及一种测定盐湖卤水中硅酸盐含量的方法。
背景技术
我国盐湖自然资源丰富，不仅有盐类沉积资源、卤水资源，也有盐湖生物资源和旅游资源。其中，盐类沉积资源和卤水资源，是我国是重要的矿产资源。
盐湖是一种咸化水体，通常是指湖水含盐度w(NaCleq)>3.5％(大于海水平均盐度)的湖泊，也包括表面卤水干涸、由含盐沉积与晶间卤水组成的干盐湖(地下卤水湖)。盐湖中沉积的盐类矿物约达200种。人类已经从盐湖中大量开采石盐、碱、芒硝和钾、锂、镁、硼、溴、硝石、石膏和医用淤泥等基本化工、农业、轻工、冶金、建筑和医疗等重要原料。盐湖中还发育有大量具有重要经济价值与科学意义的嗜盐藻、盐卤虫、螺旋藻、轮虫等特异生物资源和耐旱、耐盐碱基因资源，它们为人类获取蛋质、天然食物色素、能源、多种工业科学材料和净化环境，为变盐湖为"良田"开拓了良好的前景。同时盐湖又是重要的旅游资源和医疗淤泥资源。盐湖卤水的储热特点，已开始用于"太阳能盐水池"发电。
盐湖卤水中富集着的钾盐和稀有金属等矿产资源资源成分关系着国家的资源安全和战略安全，对国民经济的发展和国家安全具有重大战略意义。并且盐湖又是重要的旅游资源和医疗淤泥资源。因此，准确分析盐湖卤水中各种成分的含量，对加快盐湖资源综合利用开发变的十分重要。
目前，在测定盐湖卤水中硅含量时，尚未有国家标准方法，而大多数实验室在测定此项目，多参考《海洋监测规范》(GB 17378.4-2007)第4部分:海水分析硅酸盐的测定硅钼黄分光光度法。但是此方法运用于盐湖卤水测定有一定不足。海水分析采集的水样盐度基本一致，而盐湖卤水采集的水样盐度变化很大，单纯的通过人工配制一定盐度基体，无法满足盐湖卤水不同盐度的基体。分光光度法测定海水中硅操作步骤繁琐，耗时较长，此方法需要用到大量化学试剂如氯化钠、硫酸镁、钼酸铵等试剂，并且该方法易受到环境温度、显色时间、酸度等情况的干扰，而影响测定结果。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种测定盐湖卤水中硅酸盐含量的方法。采用强酸性阳离子交换树脂进行卤水交换，除去盐湖卤水样品中的金属阳离子，降低基体和盐度，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定盐湖卤水中硅的含量。
具体来说，本发明提供了如下技术方案。
一种测定盐湖卤水中硅酸盐含量的方法，包括以下步骤：
(1)使用氢型强酸性阳离子交换树脂去除待测盐湖卤水中的金属阳离子，得到待测溶液；
(2)使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液中硅的浓度。
优选的，上述测定方法中，所述金属阳离子选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+和Rb+中的至少一种。
优选的，上述测定方法中，所述待测溶液中Na+的浓度低于200μg/mL。
优选的，上述测定方法中，步骤(1)中，取待测盐湖卤水加水稀释，得稀释液；
将所述稀释液与氢型强酸性阳离子交换树脂进行混合处理，以便得到待测溶液。
优选的，上述测定方法中，取待测盐湖卤水加水稀释4～6倍，得所述稀释液。
优选的，上述测定方法中，所述氢型强酸性阳离子交换树脂与稀释液的质量体积比为0.5～0.6g/mL。
优选的，上述测定方法中，所述混合处理的时间为60min以上。
优选的，上述测定方法中，将所述待测溶液中硅的浓度根据公式：
式中：ρ—待测溶液中硅的浓度，μg/mL；
V—待测溶液的总体积，mL；
N—稀释倍数；
m—待测盐湖卤水的体积，mL；
计算得待测盐湖卤水中的硅酸盐含量。
优选的，上述测定方法中，使用所述电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定时选择的波长为251.611nm。
本发明所取得的有益效果：
本发明提供的检测方法通过强酸性阳离子交换树脂进行溶液交换，以除去盐湖卤水中的金属阳离子，降低盐度和基体的干扰，用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。该方法能够快速准确测定盐湖卤水中硅酸盐的含量，解决了硅钼黄分光光度法基体盐度不匹配，测定结果准确度差、精密度低，测试样品耗时长，工作效率低的问题；
本发明提供的检测方法无需人工进行盐度基体配置，无需用大量化学试剂，绿色环保，步骤简单，操作周期短，大大提高了工作效率，适合批量盐湖卤水样品的分析测定工作；
本发明提供的检测方法能准确快速的测定出盐湖卤水中硅酸盐的含量，为加快盐湖资源的综合开发利用，提高盐湖资源附加值，提供可靠的数据支撑。
附图说明
图1为实施例1的硅标准曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
1.1仪器及工作参数
ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱(美国热电公司)。仪器的工作条件见表1。
表1电感耦合等离子体发射光谱仪器条件
1.2标准溶液和主要试剂
二氧化硅标准溶液：称取0.5000g预先在100℃灼烧2h并冷却至室温的二氧化硅(99.99％)置于铂金坩埚中，加5g无水碳酸钠，盖上坩埚盖子并稍留缝隙，置于1000℃高温炉中熔融15min，取出，冷却，置于300mL沸水聚四氟乙烯烧杯中，低温加热浸出熔块至溶液清亮，用热水洗出坩埚及盖子，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg二氧化硅。
二氧化硅标准储备液：分取50.00mL二氧化硅标准储备溶液，于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg二氧化硅。
硫酸、硝酸：天津市科密欧，优级纯，3000mL。
氯化钠、氯化镁：北京化工厂，分析纯，500g。
723A阳离子交换树脂：天津市西金纳环保材料科技有限公司，金黄色透明球状颗粒0.6-1.25。
实验用水：去离子水，电阻率≥18MΩ·cm-1。
1.3强酸性阳离子交换树脂制备
由于市售的723A阳离子交换树脂为钠型，因此需要用硫酸把树脂交换为氢型。具体操作步骤为用水浸泡阳离子交换树脂，清洗数遍后，将树脂装入直径约为1.5cm、长约为30cm的玻璃柱中，顶端与梨型分液漏斗衔接，于分液漏斗中加入150mL硫酸(体积比为6％)，以约为1.5mL/min的流速流经交换柱，流毕，用水以同样流速流经交换柱，直至流出液pH为7，无硫酸根，树脂真空抽滤，装瓶备用。
1.4待测溶液制备
由于盐湖卤水中Na+的含量在3000mg/L到160000mg/L，为减少阳离子交换树脂的加入量，需提前将盐湖卤水稀释5倍。准确移去盐湖卤水样品20.00mL至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度。
准确移取稀释后的盐湖卤水样品10mL于30mL塑料烧杯中，向其中加入6g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂。每20分钟摇一次烧杯，动态交换1小时。交换完毕后，将溶液倾倒到10mL比色管中，得到待测溶液，同时随样品做两个过程空白。
1.5标准曲线
二氧化硅标准曲线由二氧化硅标准储备液稀释得到，分别移取二氧化硅标准储备液0mL，1.0mL，3.0mL，5.0mL、10.mL至100mL容量瓶中，用去离子水定容摇匀，配成标准溶液系列。由ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱测定不同标准溶液中硅元素的谱线强度，以硅浓度(μg/mL)为横坐标，信号强度(IR)为纵坐标绘制工作曲线，工作曲线如图1所示，由ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱自动给出硅元素的校准方程为Y＝0.9999X+0.00001，线性相关系数为R2＝0.9999。
1.6样品测定
将步骤1.4制备的待测溶液通过ICAP 6300型电感耦合等离子体发射光谱测定硅元素的信号强度，然后通过标准方程计算得到硅元素的浓度，根据公式：
式中：ρ—待测溶液中硅的浓度，μg/mL；
V—待测溶液的总体积，mL；
N—稀释倍数；
m—待测盐湖卤水的体积，mL；
计算得待测盐湖卤水中的硅酸盐含量。
结果与讨论
2.1阳离子交换树脂加入量
通过配置一定盐度的人工卤水，改变阳离子交换树脂的加入量，来查看阳离子交换树脂合适的加入量。称取127.0g氯化钠和1.239g氯化镁，于500mL烧杯中，加入蒸馏水，溶解完全后，倒入500mL容量瓶，并用移液管准确移取50mL二氧化硅标准溶液(1mg/mL)与容量瓶中，用蒸馏水定容摇匀。配置成钠离子的浓度约为100000μg/mL，镁离子的浓度约为1000μg/mL，二氧化硅的浓度为100μg/mL。准确移取人工配置的卤水样品20.00mL至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度，得到稀释的人工卤水，此溶液中钠离子含量为20000μg/mL、镁离子含量为200μg/mL、二氧化硅的浓度为20.0μg/mL。
准确移取稀释的人工卤水样品10ml于30mL塑料烧杯中，向其中加入1.0g、2.0g、3.0g、4.0g、5.0g、6.0g、8.0g、10.0g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂(流出液pH为7)，每20分钟摇一次烧杯，动态交换1小时。交换完毕后，将溶液倾倒到10mL比色管中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定卤水中二氧化硅及阳离子的含量，结果如表2所示，其中，SiO2实验空白是指仅将人工卤水替换为蒸馏水后测定得到的SiO2含量。
表2树脂加入量对结果的影响
由表2的测试结果可知，随着树脂加入量的增加，钠镁离子的交换率增大，二氧化硅的回收率接近于100％，当阳离子交换树脂加入量在5.0g时，溶液中钠离子交换率为99.25％、镁离子交换率为99.83％、二氧化硅的回收率为99.9％。继续增加树脂的用量，钠镁离子的交换率几乎不再变化，二氧化硅的回收率反而降低，原因是由于树脂加入量过多，导致样品空白值偏高，二氧化硅测定值偏高。测定结果偏离真实值。
2.2阳离子交换树脂交换时间
准确移取稀释的人工卤水样品人工卤水样品10ml于30ml塑料烧杯中，向其中加入5.0g预先处理好的强酸性阳离子交换树脂(流出液pH为7)，每20分钟摇一次烧杯，动态交换10min、20min、40min、60min、100min、120min。交换完毕后，将溶液倾倒到10ml比色管中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定卤水中二氧化硅及阳离子的含量，结果如表3所示。
表3交换时间对结果的影响
由表3的测试结果可知，当交换时间增加到60min时，溶液中剩余的钠离子含量在150μg/mL、镁离子含量约为0.35μg/mL、交换率分别为99.25％、99.85％、二氧化硅回收率为99.95％。具有很好的交换率和回收率。当交换时间继续增加时，溶液中剩余钠镁离子含量几乎不再变化，二氧化硅的回收率不再变化。
2.3PH值对交换结果的影响
准确移取稀释的人工卤水样品10ml于30ml塑料烧杯中，向其中加入5.0g不同流出液pH的强酸性阳离子交换树脂(即与实施例1中1.3公开的制备方法相比，区别仅在于用水洗交换柱的终点流出液pH分别为2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0)，每20分钟摇一次烧杯，动态交换1小时，交换完毕后，将溶液倾倒到10ml比色管中，通过电感耦合等离子体发射光谱仪测定卤水中二氧化硅及阳离子的含量，结果如表4所示。
表4交换树脂的pH值对结果的影响
由表4的测试结果可知，当阳离子交换树脂的pH值为7.0时，溶液中剩余的钠镁含量的离子最低，交换效果最好，二氧化硅的回收率最高。
2.4方法检出限
按照实施例1步骤1.4的操作步骤制备12份空白溶液并用ICP光谱测定硅含量，以3倍标准偏差对应的浓度作为方法检出限(IDL)，则测得方法检出限见表5。
表5方法检出限
2.5方法精密度
根据中国地质科学研究院送检的卤水水样-1(Y1)、卤水水样-2(Y2)、卤水水样-3(Y3)、卤水水样-4(Y4)、卤水水样-5(Y5)，采用实施例1的方法对每一个水样进行7次分析，分别计算每个水样的测定值与平均值之间的相对标准偏差(RSD％)。分析方法的精密度见表6。
表6方法精密度
由表3可以看出，该方法的精密度在0.68％-3.42％之间，有良好的精密度。
2.6方法准确度
采用加标回收来验证方法准确度，即在样品中加入一定量的标准物质，经测量后计算回收率，然后根据回收率来判断方法准确度的一种方法。本实验将采用加标回收试验对方法的准确度进行评估。采用在样品中加入一定当量的二氧化硅标准溶液，随样品一起进行树脂交换，制备成溶液。加标回收率结果见表7。
表7加标回收率
根据加标回收试验的原则，加标量为测定值的1～2倍量加入。通过试验可以看出，本方法的加标回收率为98.7％-106.7％，具有很好的回收率，说明方法准确度高。
综上所述，本发明通过强酸性阳离子交换树脂进行溶液交换，以除去盐湖卤水中的金属阳离子，降低盐度和基体的干扰，用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。该方法能够快速准确测定盐湖卤水中硅酸盐的含量，解决了硅钼黄分光光度法基体盐度不匹配，测定结果准确度差、精密度低，测试样品耗时长，工作效率低的问题。采用此方法无需人工进行盐度基体配置，无需用大量化学试剂，绿色环保，步骤简单，操作周期短，大大提高了工作效率，适合批量盐湖卤水样品的分析测定工作。
采用此方法能准确快速的测定出盐湖卤水中硅酸盐的含量，为加快盐湖资源的综合开发利用，提高盐湖资源附加值，提供可靠的数据支撑。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对其作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (9)
1.一种测定盐湖卤水中硅酸盐含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)使用氢型强酸性阳离子交换树脂去除待测盐湖卤水中的金属阳离子，得到待测溶液；
(2)使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液中硅的浓度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属阳离子选自Li+、Na+、K+、Ca2+、Mg2+、Sr2+和Rb+中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述待测溶液中Na+的浓度低于200μg/mL。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，取待测盐湖卤水加水稀释，得稀释液；
将所述稀释液与氢型强酸性阳离子交换树脂进行混合处理，以便得到待测溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，取待测盐湖卤水加水稀释4～6倍，得所述稀释液。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述氢型强酸性阳离子交换树脂与稀释液的质量体积比为0.5～0.6g/mL。
7.根据权利要求4-6任一项所述的方法，其特征在于，所述混合处理的时间为60min以上。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将所述待测溶液中硅的浓度根据公式：
式中：ρ—待测溶液中硅的浓度，μg/mL；
V—待测溶液的总体积，mL；
N—稀释倍数；
m—待测盐湖卤水的体积，mL；
计算得待测盐湖卤水中的硅酸盐含量。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，使用所述电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定时选择的波长为251.611nm。
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