CN108956492A - 一种测定污泥有机质含量的方法 - Google Patents

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    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
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Abstract

本发明属于污泥中有机质含量测定技术领域，尤其涉及一种测定污泥中有机质含量的方法。一种测定污泥有机质含量的方法，包括如下步骤；样品预处理、消解、测定和结果计算。本发明的方法适用于有机质含量＞3％(30g/kg)以上的污泥样品，通过测定消解液中Cr3+的吸光度，间接的得出污泥样品中有机质的含量；不仅可以简化操作流程，提高测定结果的准确性，而且大大减少硫酸亚铁的用量，符合绿色化学的宗旨。本发明所述的方法尤其适用于实验室大批样品分析。

Description

一种测定污泥有机质含量的方法
技术领域
本发明属于污泥中有机质含量测定技术领域，尤其涉及一种测定污泥中有机质含量的方法。
背景技术
污泥是污水处理厂污水处理的副产物，含有丰富的有机质成分，能够为植物的生长以及土壤的改良创造优良的环境，污泥的土地利用被认为是当前最经济、最有价值的污泥处理方式之一。在污泥的土地利用中，有机质及养分含量是重要的影响因素。有机质能够有效改善土壤结构和化学组成，提高土壤的系数性能和缓冲性能，丰富土壤微生物种类，优化土壤微生物环境。因此，测定污泥中的有机质含量对于污泥的土地利用，改良土壤具有重要的指导意义。
目前，国内还没有标准的污泥测定方法，测定污泥有机质往往借鉴土壤有机质的测定方法。重铬酸钾容重法便是常用方法之一。该方法主要是利用重铬酸钾在高温下氧化有机质，使有机质中的碳氧化成二氧化碳，剩余的重铬酸钾利用硫酸亚铁溶液进行滴定。但是该方法测定时间长且在滴定过程中由于颜色变化容易导致误差，最终导致结果准确性不高。
申请公开号为CN 103604760 A的发明专利申请公开了一种测定土壤有机质的含量的方法，适用于土壤有机质含量≦15％以下的土壤。通过测定吸光度替代硫酸亚铁的滴定过程，具体在消解过程中加入硫酸亚铁，在585nm处测定样品溶液吸光度和标准溶液吸光度，通过计算硫酸亚铁的消耗量，从而间接计算土壤有机质含量。
以上现有的技术存在的不足：污泥有机质含量较高(40％-60％)，现有方法适用范围较小；并且在检测溶液吸光度时，溶液污泥消解后的悬浮物对光谱产生交互影响，影响其稳定性及准确性。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
针对现有技术在测定污泥有机质含量时，其测定方法准确性低、检测速度慢和检测适用范围小的问题，本发明提供的一种双波长光谱法测定污泥有机质。本发明利用光谱法，测定消解后溶液中Cr3+的浓度，间接得出污泥中有机质含量，不仅测定速度快，且分析结果准确度高，操作简单。
在强酸环境下，污泥中有机质可以被重铬酸钾氧化，Cr6+还原成Cr3+，也就是：Cr2O7 2-+C+H+→Cr3++CO2+H2O。因此，污泥经过消解后，有机质经上式所示氧化后，可以通过光谱法测定Cr3+得吸光度来定量。
本发明提供的技术方案如下：
一种测定污泥有机质含量的方法，包括如下步骤；
(1)样品预处理：取自然风干污泥样品进行研磨，过60-100目筛；称取 0.05-0.2g污泥样品于消解管中，用移液枪定量加入5-10mL 0.136mol/L K2Cr2O7溶液和等体积的浓硫酸溶液；
(2)消解：将石墨消解仪提前预热至170-180℃，将步骤二中消解管放入，待管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5-10min，取出试管，稍冷；
(3)测定：将步骤(2)消解后的样品上清液，通过紫外分光光度计进行光谱分析，并记录650nm、800nm处吸光度；
(4)结果计算：将步骤(3)中所得吸光度值带代入如下公式，得到污泥中有机质的含量OM；
上述公式中：
OM-污泥有机质含量，单位(g/kg)；
A650，A800-消解液在650nm、800nm处吸光度；
εCr 3+ ,650-Cr3+在650nm处吸收系数；
V-重铬酸钾体积，单位(mL)；
M-风干污泥的样品量，单位(g)。
作为优选，步骤(1)中污泥样品精确至0.0001g。
作为优选，步骤(1)中浓硫酸溶液的浓度为18.4mol/L。
作为优选，步骤(3)中光谱分析时，比色皿的光程为0.5cm。
作为优选，步骤(4)计算时，通过A650与A800相减去除悬浮物在测定光谱时的干扰。
作为优选，步骤(4)中Cr3+的在650nm处吸收系数，通过在已知浓度消解液中加入过量的邻苯二甲酸氢钾测得，其中
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明涉及污泥中有机质的测定方法，具体适用于有机质含量＞3％ (30g/kg)以上的污泥样品。
(2)本发明不需要通过硫酸亚铁滴定，不需要测定标准曲线。
(3)本发明的方法采用双波长法，可以去除消解液中悬浮物质的干扰。因此，采用本方法测定污泥中有机质含量时，不仅可以简化操作流程，而且大大减少了化学药品的用量，符合绿色化学的宗旨。
(4)采用本方法不仅测定速度快，且分析结果准确度高，操作简便。
附图说明
图1为Cr2O7 2-及Cr3+光谱特性；
图2为不同含量有机质消解后Cr3+光谱图及650nm处吸光度；
图3为不同含量有机质消解后Cr3+在650nm处的吸光度；
图4为悬浮物的干扰。
具体实施方式
以下实施例以便更好的理解本发明，并不限定本发明。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的实验材料，如无特殊说明，均为常规生化试剂商店购买得到的。
实施例1：
一种测定污泥有机质含量的方法，包括如下步骤；
(1)样品预处理：取自然风干污泥样品进行研磨，过60-100目筛；称取 0.05污泥样品于消解管中，用移液枪定量加入10mL 0.136mol/L K2Cr2O7和等量体积浓硫酸溶液，其中，以石英砂为空白；
(2)消解：将石墨消解仪提前预热至170-180℃，将步骤二中消解管放入，待管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5分钟，取出试管，稍冷；
(3)测定：将步骤二消解后的样品上清液，通过紫外分光光度计进行光谱分析，并记录650nm、800nm处吸光度；
(4)结果计算：将步骤(3)中所得吸光度值带代入如下公式，得到污泥中有机质的含量OM；
上述公式中：
OM-污泥有机质含量，单位(g/kg)；
A650，A800-消解液在650nm、800nm处吸光度；
εCr 3+ ,650-Cr3+在650nm处吸收系数；
V-重铬酸钾体积，单位(mL)；
M-风干污泥的样品量，单位(g)。
上述技术方案中，步骤(1)中污泥样品精确至0.0001g。
上述技术方案中，步骤(1)中浓硫酸溶液的浓度为18.4mol/L。
上述技术方案中，步骤(3)中光谱分析时，比色皿的光程为0.5cm。
上述技术方案中，步骤(4)计算时，通过A650与A800相减去除悬浮物在测定光谱时的干扰。
上述技术方案中，步骤(4)中Cr3+的在650nm处吸收系数，通过在已知浓度消解液中加入过量的邻苯二甲酸氢钾测得，其中
为验证该方法的精确性，按照上述实验条件对不同污泥样品进行检测。在表1中列出了的重复性测试的数据。
表1双波长光谱法重复性检验
如表1所示，该方法的3次检验相对标准偏差(RSD)均小于5％，这说明本方法具有良好的准确性。
通过加标回收法来验证该方法的准确度。加入有机质标准样后，样品中的有机质由两部分提供：(1)有机质标准样和(2)污泥样本身所含。
表2双波长光谱法加标回收率
由表2可知，本方法对低浓样品和高浓样品的测定的回收率都在93-112％的范围内。因此，该方法的准确度可以满足不同浓度范围的样品中有机质含量的测定要求。
通过对6份污泥样品分别采用分光光度法和滴定法进行测定，其结果如表3所示。
表3方法比较
由表3所示，在高浓度有机质含量样品检测中两种方法得到的检测值的相对偏差均小于1％，进一步说明了本方法可替代现有的方法用于检测污泥中有机质的含量。
综上所述，本发明的方法不仅测定速度快，且分析结果准确度高，操作简便。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (6)

1.一种测定污泥有机质含量的方法，其特征在于，包括如下步骤；
(1)样品预处理：取自然风干污泥样品进行研磨，过60-100目筛；称取0.05-0.2g污泥样品于消解管中，用移液枪定量加入5-10mL 0.136mol/L K2Cr2O7溶液和等体积的浓硫酸溶液；
(2)消解：将石墨消解仪提前预热至170-180℃，将步骤(2)中消解管放入，待管中液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5-10min，取出试管，稍冷；
(3)测定：将步骤(2)消解后的样品上清液，通过紫外分光光度计进行光谱分析，并记录650nm、800nm处吸光度；
(4)结果计算：将步骤(3)中所得吸光度值带代入如下公式，得到污泥中有机质的含量OM；
上述公式中：
OM-污泥有机质含量，单位(g/kg)；
A650，A800-消解液在650nm、800nm处吸光度；
εCr 3+，650-Cr3+在650nm处吸收系数；
V-重铬酸钾体积，单位(mL)；
M-风干污泥的样品量，单位(g)。
2.根据权利要求1所述的测定污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(1)中污泥样品精确至0.0001g。
3.根据权利要求1所述的测定污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(1)中浓硫酸溶液的浓度为18.4mol/L。
4.根据权利要求1所述的测定污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(3)中光谱分析时，比色皿的光程为0.5cm。
5.根据权利要求1所述的测定污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(4)计算时，通过A650与A800相减去除悬浮物在测定光谱时的干扰。
6.根据权利要求1所述的测定污泥有机质含量的方法，其特征在于，步骤(4)中Cr3+的在650nm处吸收系数，通过在已知浓度消解液中加入过量的邻苯二甲酸氢钾测得，其中
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