CN102818780A - 一种油气田水中溴的快速测定方法 - Google Patents

一种油气田水中溴的快速测定方法 Download PDF

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田言
陈肖虎
李文飞
李武斌
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Abstract

本发明公开了一种油气田水中溴的快速测定方法，涉及分析测试方法。该方法包括以下步骤：（1）溴标准曲线的绘制；（2）用氯胺T将水中溴离子氧化成单质溴，溴与酚红形成紫色的四溴酚红络合物，该络合物的颜色强度随溴浓度的增加而加深，借此用分光光度计进行比色测定。本发明采用了分光光度法对油气田水中溴的进行测定，克服了现有技术采用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪费用较高，且测试环境较高的困难；满足了对油气田水中溴的进行快速测定的需求。

Description

一种油气田水中溴的快速测定方法
技术领域
本发明涉及一种分析测试方法，特别涉及一种油气田水中溴的测定方法。
技术背景
     溴是制取各种溴盐和有机溴化物的基本化工原料，它独特的理化特征，使之成为国民经济发展中的重要基础化工原料，在工农业及军工领域中具有广泛和特殊的用途。目前，溴的测定方法主要有离子色谱法、电感耦合等离子体质谱法和碘量法。其中离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪费用较高，且测试环境较高，许多实验室不能用此两种方法进行测定；碘量法在测定过程中容易受到溶液中碘离子的影响，导致测定结果不准确。目前我国及国际上对溴含量的测定采用分光光度法尚无标准方法，对分光光度法的介绍也较少，有必要研制相关的检测方法以满足需求。
发明内容
本发明克服了上述缺点，提供了一种成本低、时间短、准确度高的油气田水中溴的测定方法。
本发明提供油气田水中溴的快速测定方法，包括以下步骤：
(1) 绘制溴标准曲线：绘制溴标准曲线：参考MT/T 893—2000配制溴标准溶液20μg/mL,分别量取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 溴标准溶液于50ml容量瓶中，用水稀释至20mL，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液缓冲溶液8mL，酚红溶液1.3mL摇匀，加0.8mL氯胺T摇匀后氧化40s，立刻加入2.5ml硫代硫酸钠溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀；放置30min后，用1cm比色杯于波长590nm处，以标准系列0为参比，测定其吸光度值，以溴的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线；
(2) 取1.0ml水样（取样量按样中溴化物含量高低而定）于50mL容量瓶中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液缓冲溶液8mL，酚红溶液1.3mL摇匀，加0.8mL氯胺T摇匀后氧化40s（准确计时），立刻加入2.5mL硫代硫酸钠溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，用1cm比色杯于波长590nm处，测定其吸光度值；
    计算油气田水中溴的含量，计算公式如下：
Figure 697303DEST_PATH_IMAGE002
式中：Br—水样中溴的含量，μg/mL
      m—由工作曲线上查得试样溶液中溴量，μg；
      V—取用试样体积，mL。
     本发明采用了分光光度法对油气田水中溴的进行测定，克服了采用离子色谱仪和电感耦合等离子体质谱仪费用较高，且测试环境较高的困难；满足了对油气田水中溴的进行快速测定的需求。
附图说明
图1为溴标准曲线。
具体实施方式
实施例1
油气田水中溴的快速测定方法，包括下述步骤：
（1）绘制溴标准曲线：绘制溴标准曲线：参考MT/T 893—2000配制溴标准溶液20μg/mL,分别量取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 溴标准溶液于50ml容量瓶中，用水稀释至20mL，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液缓冲溶液8mL，酚红溶液1.3mL摇匀，加0.8mL氯胺T摇匀后氧化40s，立刻加入2.5ml硫代硫酸钠溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀；放置30min后，用1cm比色杯于波长590nm处，以标准系列0为参比，测定其吸光度值，以溴的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线；
(2) 量取1.0mL四川达州油气田水样1于50mL容量瓶中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液缓冲溶液8mL，酚红溶液1.3mL摇匀，加0.8mL氯胺T摇匀后氧化40s（准确计时），立刻加入2.5mL硫代硫酸钠溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，用1cm比色杯于波长590nm处，测得其吸光度值为0.1798，采用标准曲线换算得到溴含量为47.5μg，其含量按下式计算：
        
Figure 539357DEST_PATH_IMAGE002
式中：m-通过标准曲线计算得到的溴量，μg;
      V-取用试样体积，mL
。
实施例2
（1）采用实施例1绘制的标准曲线；
（2）量取1.0mL四川达州油气田水样2于50mL容量瓶中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液缓冲溶液8mL，酚红溶液1.3mL摇匀，加0.8mL氯胺T摇匀后氧化40s（准确计时），立刻加入2.5mL硫代硫酸钠溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀。放置30min后，用1cm比色杯于波长590nm处，测得其吸光度值为0.2168，采用标准曲线换算得到溴含量为57.5μg，其含量按下式计算：
      
Figure 748939DEST_PATH_IMAGE002
式中：m-通过标准曲线计算得到的溴量，μg;
      V-取用试样体积，mL
Figure 633718DEST_PATH_IMAGE006
。

Claims (1)

1.一种油气田水中溴的快速测定方法，其特征在于它包括以下步骤：（1）绘制溴标准曲线：绘制溴标准曲线：参考MT/T 893—2000配制溴标准溶液20μg/mL,分别量取0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml 溴标准溶液于50ml容量瓶中，用水稀释至20mL，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液缓冲溶液8mL，酚红溶液1.3mL摇匀，加0.8mL氯胺T摇匀后氧化40s，立刻加入2.5ml硫代硫酸钠溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀；放置30min后，用1cm比色杯于波长590nm处，以标准系列0为参比，测定其吸光度值，以溴的质量为横坐标，吸光度值为纵坐标绘制标准曲线；
(2) 取1.0ml水样于50mL容量瓶中，乙酸-乙酸钠缓冲溶液缓冲溶液8mL，酚红溶液1.3mL摇匀，加0.8mL氯胺T摇匀后氧化40s，立刻加入2.5mL硫代硫酸钠溶液混匀，用水稀释至刻度，混匀；
放置30min后，用1cm比色杯于波长590nm处，测定其吸光度值；
    计算油气田水中溴的含量，计算公式如下：
Figure 807980DEST_PATH_IMAGE002
式中：Br—水样中溴的含量，μg/mL
      m—由工作曲线上查得试样溶液中溴量，μg；
      V—取用试样体积，mL。
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