CN102830154A - 一种钨铁中磷含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钨铁中磷含量的测定方法，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定钨铁中磷含量的方法。具体过程包括：a样品处理；b空白溶液制备；c工作曲线标准溶液制备；d测试与数据处理。本发明不需要将磷与基体进行分离，试液制备过程简单，缩短了分析时间，节约了材料成本；避免了传统分析方法所用有毒试剂铍盐，对实验者和环境的污染。本方法对实验者无毒无害，不会产生环境污染问题；检测过程简单，检测过程中存在的多原子离子的干扰能够采用基体匹配法进行消除。
Description
技术领域
本发明涉及一种钨铁中磷含量的测定方法，尤其涉及一种利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定钨铁中磷含量的方法，属于钢铁冶金分析技术领域。
背景技术
钨铁冶炼过程中为了提高一级品率，必须严格控制磷含量。对于钨铁中磷的测定常采用经典化学分析方法，例如(1)GB 7731.4-1987《钨铁化学分析方法钼蓝光度法测定磷量》钨铁试样以硝酸和氢氟酸分解，高氯酸处理冒白烟，以水溶解可溶性盐类，EDTA掩蔽铁，加入硫酸铍，在氨性溶液中使磷生成磷酸铵铍与氢氧化铍共沉淀，分离后以盐酸溶解沉淀物，用高氯酸处理，以亚硫酸氢钠还原铁，加入钼酸铵和硫酸肼反应生成钼蓝，测量其吸光度。(2)吉林铁合金厂化验室(《钨铁中磷的测定》)在过氧化氢存在下用草酸分解，加热分解过量的过氧化氢和草酸，在钨酸生成条件下用高氯酸氧化，采用磷钼蓝进行比色测定。(3)河北冶金研究所籍建锋(《钨铁中磷的直接测定》)采用磷钼杂多酸-孔雀绿分光光度法测定磷时，加入适量的柠檬酸，消除了钨对测定的干扰，实现了钨铁中磷的直接测定。
分析含钨量较高的钢铁或合金中的磷，由于钨对测定的严重干扰，目前一般采用分离干扰元素的方法进行测定。国内外一些标准中所规定的化学分析方法也属此类方法。在生产检验中，上述方法的应用存在一些局限性。首先是一些方法必须将磷与基体元素进行分离，甚至要进行二次分离，手续烦琐，所需时间长，一个分析周期约为8小时左右，不适用于日常生产检验；第二是分离所用的铍盐毒性较大，对环境和实验操作者污染毒害严重。第三是虽然采用磷钼杂多酸-孔雀绿分光光度法测定磷时，加入适量的柠檬酸，可允许较大量的钨的存在，但在测定过程中酸度、显色剂用量、温度等对测定结果存在较大的影响，分析条件难以控制且分析过程会受到铁、钨、砷、铬，硅等的干扰。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种试液制备过程简单、检测过程简单、检测结果准确度高的检测钨铁中磷含量的新方法。
为达到上述目的，本发明提供了一种利用电感耦合等离子体质谱仪检测钨铁中磷含量的方法，包括样品处理和测试两部分，具体过程包括：
a样品处理：将精确定量的样品置于聚四氟乙烯烧杯中，加入4mL～6mL高纯浓硝酸，2mL～3mL高纯浓盐酸，1mL～2mL氢氟酸，低温(200℃～250℃)加热溶解，冷却后，定容于100mL塑料容量瓶中，作为待测试液。其特征在于只加入酸试剂(硝酸、盐酸和氢氟酸)进行样品前期处理，避免了加入掩蔽剂EDTA、毒性分离剂铍盐，既节省了材料成本，又避免了污染环境和毒害实验者，且方法简单快速。
b空白溶液制备：将与a过程相同的量的硝酸、盐酸、和氢氟酸加入另一个聚四氟乙烯烧杯中，低温(200℃～250℃)加热溶解，冷却后，定容于100mL塑料容量瓶中，制备空白溶液；
c工作曲线标准溶液制备：在5个洗净的聚四氟乙烯烧杯中，分别加入0.06g～0.08g高纯金属钨粉和0.02g～0.04g高纯铁粉作为与试样匹配的基体，在其中分别加入0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL磷标准溶液(10.0μg/mL)，采用与1过程相同量的高纯硝酸、高纯盐酸、和氢氟酸加入聚四氟乙烯烧杯中低温(200℃～250℃)，溶解，完全冷却后定容至100mL塑料容量瓶中作为工作曲线的标准系列溶液。其特征在于利用加入与试样中钨和铁的百分含量相近的高纯钨粉和高纯铁粉作为基体，配制工作曲线标准溶液，能够有效克服基体效应对测定结果的影响。
d测试与数据处理：启动电感耦合等离子体质谱仪(型号ELANDRC-e)，进行仪器工作参数的优化。在优化后的仪器工作参数下对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品试液中的待测元素进行扫描测试，根据工作曲线得到待测元素的含量。测试过程中工作参数的优化过程，包括RF功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量及透镜电压的设置。
本发明提供了一种测定钨铁中磷含量的新方法，不需要将磷与基体进行分离，试液制备过程简单，缩短了分析时间，节约了材料成本；避免了传统分析方法所用试剂铍盐毒性较大，对实验者和环境毒害污染严重，本方法对实验者无毒无害，不会产生环境污染问题；检测过程简单，检测过程中存在的多原子离子的干扰能够采用基体匹配法进行消除。
附图说明
图1为本发明绘制的P元素工作曲线。
具体实施方式
下面结合具体的实例对本发明涉及的技术方案进一步描述，但不作为对发明内容的限制。
以测定国家标准样品GBW 01428钨铁中磷含量为例，对发明涉及的技术方案进行详细描述。
a样品处理：称取0.1000g试样于聚四氟乙烯烧杯中，分别加入5mL高纯浓硝酸，2mL高纯浓盐酸，1mL氢氟酸，低温(200℃～250℃)加热溶解，完全冷却后，定容于100mL塑料容量瓶中，作为待测试液。
b空白溶液制备：在聚四氟乙烯烧杯中，加入5mL高纯浓硝酸，2mL高纯浓盐酸，1mL氢氟酸，低温(200℃～250℃)加热溶解，完全冷却后，定容于100mL塑料容量瓶中，作为空白溶液。
c工作曲线标准溶液制备：在5个洗净的聚四氟乙烯烧杯中，分别加入0.070g高纯金属钨粉和0.030g高纯铁粉作为与试样匹配的基体(按试样含钨量70％、含铁量30％计算加入量)，在其中分别加入0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL磷标准溶液(10.0μg/mL)采用与1过程相同量的高纯硝酸、高纯盐酸、和氢氟酸加入聚四氟乙烯烧杯中，低温(200℃～250℃)溶解，完全冷却后，定容至100mL塑料容量瓶中作为工作曲线的标准系列溶液。
d测试与数据处理：启动电感耦合等离子体质谱仪(型号ELANDRC-e)，进行仪器工作参数的优化。优化结果如表1所示，按照表1设置仪器工作参数后，对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品试液中的待测元素进行扫描测试，根据工作曲线得到待测元素的含量，同时做加标回收率试验，结果见表2。
表1仪器工作参数
表2标样测定结果和回收率实验/％
Claims (2)
1.一种钨铁中磷含量的测定方法，其特征在于具体过程包括：
a样品处理：将精确定量的样品置于烧杯中，加入4mL～6mL高纯浓硝酸，2mL～3mL高纯浓盐酸，1mL～2mL氢氟酸，200℃～250℃加热溶解，冷却后，定容于容量瓶中，作为待测试液；
b空白溶液制备：将与a过程相同的量的高纯硝酸、高纯盐酸、和氢氟酸加入另一个烧杯中，在200℃～250℃加热溶解，冷却后，定容于容量瓶中，制备空白溶液；
c工作曲线标准溶液制备：在5个洗净的烧杯中，分别加入高纯金属钨粉和高纯铁粉作为与试样匹配的基体，在其中分别加入0mL，1.0mL，2.0mL，3.0mL，4.0mL磷标准溶液，浓度为10.0μg/mL，采用与a过程相同的量的高纯硝酸、高纯盐酸和氢氟酸加入烧杯中在200℃～250℃溶解，完全冷却后定容至容量瓶中作为工作曲线的标准系列溶液；
d测试与数据处理：启动电感耦合等离子体质谱仪进行仪器工作参数的优化，在优化后的仪器工作参数下对空白溶液、工作曲线标准溶液以及样品试液中的待测元素进行扫描测试，根据工作曲线得到待测元素的含量。
2.根据权利要求1所述的钨铁中磷含量的测定方法，其特征在于：所述的电感耦合等离子体质谱仪进行仪器工作参数的优化包括RF功率、冷却气流量、辅助气流量、载气流量及透镜电压的设置。
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