CN109709203A - 一种多晶硅中磷含量的检测方法 - Google Patents

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polysilicon
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曾一文
甘居富
游书华
彭中
王亚萍
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Abstract

本发明公开了一种多晶硅中磷含量的检测方法，它是采用电感耦合等离子体质谱ICP‑MS方法检测多晶硅中的磷含量，具体包括以下步骤：(1)样品处理：取3g多晶硅样品用氢氟酸和硝酸常温消解后，将酸蒸发掉，然后用3％硝酸定容到5g；(2)启动ICP‑MS设备进入氨模式进行调试，调试结束后将步骤(1)处理好的样品直接放入设备中进行测试得到结果。本发明方法解决了传统ICP‑MS不能稳定进行多晶硅中磷含量测试的问题，并且相对于现有技术中的低温红外测试方法，本发明方法成本更低，且操作简便，分析效率高，设备稳定，维护成本低。

Description

一种多晶硅中磷含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种用于多晶硅中磷含量的检测方法，属于化学分析技术领域。
背景技术
近年来，光伏产业的迅猛发展，促进了国内外多晶硅产量的增加。多晶硅作为一种可持续发展的新能源—多晶硅太阳能电池的基础材料，多晶硅中杂质含量直接影响着太阳能电池的光电转化效率，因此控制杂质含量成为多晶硅生产中的一个关键环节。磷作为多晶硅中的一种元素，影响着多晶硅的导电性能，多晶硅随着磷的浓度的增加，导电性也增加，电阻率越来越低。因此，快速准确的测定多晶硅中磷含量，对于多晶硅的生产和应用都是十分重要的。
由于多晶硅中的磷含量很低，为ppb到ppt级，现有的检测方法是先将要测定的多晶硅拉制成样品单晶硅棒，然后测量距样品单晶硅棒头部至少5倍熔区位置处的电阻率和P/N类型后在此处切一片厚度约2mm的单晶硅片样品，抛光清洗后用低温红外线光谱仪测量样品的磷含量。但低温红外线光谱仪设备价格昂贵，故障率高，不稳定，备品消耗大，使用维护成本高。
发明内容
有鉴于此，针对现有技术的不足，本发明提供一种多晶硅中磷含量的检测方法，降低多晶硅的检测成本。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案提供了一种多晶硅中磷含量的检测方法，它是采用电感耦合等离子体质谱ICP-MS方法检测多晶硅中的磷含量。
进一步的，上述多晶硅中磷含量的检测方法，具体包括以下步骤：
(1)样品处理：取3g多晶硅样品用氢氟酸和硝酸常温消解后，将酸蒸发掉，然后用3％硝酸定容到5g；
(2)启动ICP-MS设备进入氨模式进行调试，调试结束后将步骤(1)处理好的样品直接放入设备中进行测试得到结果。
进一步的，所述步骤(1)中使用的氢氟酸中的杂质含量为ppt级。
进一步的，所述步骤(1)中使用的硝酸中的杂质含量为ppt级。
进一步的，所述步骤(1)酸蒸发的温度为80℃。
进一步的，所述步骤(1)样品处理全部在FEP材质容器中完成，FEP材质容器的杂质析出量小，不会对样品的测定造成干扰。
进一步的，所述步骤(2)中ICP-MS设备调试的参数有：雾化气流量：0.7L/min，补偿气：0.50-0.55L/min，提取透镜：5，反应气体流量：5.0mL/min，能量歧视：1-1.5V。
与现有技术相比，本发明方法解决了由于单杆MS离子不能进行精准筛选，所以受到质荷比接近的元素干扰严重，同时也不能很好消除高硅基效应，导致数据重现性不好，从而导致的传统ICP-MS不能稳定进行多晶硅中磷含量测试的问题，并且相对于现有技术中的低温红外测试方法，本发明方法成本更低，且操作简便，分析效率高，设备稳定，维护成本低。ICP-MS设备成本投入约为200万，而低温红外线光谱仪设备的成本投入为500万，因此本发明方法有效降低了多晶硅中磷含量的检测成本，且检测结果稳定，效率高。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
取五片不同的多晶硅样品，分别用低温红外测试方法和电感耦合等离子体质谱方法检测其中的磷含量。
低温红外测试方法的具体步骤为：将要测定的多晶硅拉制成样品单晶硅棒，然后测量距样品单晶硅棒头部至少5倍熔区位置处的电阻率和P/N类型后在此处切一片厚度约2mm的单晶硅片样品，抛光清洗后用低温红外线光谱仪测量样品的磷含量。
电感耦合等离子体质谱方法的具体步骤为：(1)样品处理：取3g多晶硅样品用氢氟酸和硝酸常温消解后，将酸蒸发掉，然后用3％硝酸定容到5g；(2)启动ICP-MS设备进入氨模式进行调试，调试结束后将步骤(1)处理好的样品直接放入设备中进行测试得到结果。
检测结果如下表所示：
表1多晶硅中的磷含量(单位：ppb)
1号多晶硅 2号多晶硅 3号多晶硅 4号多晶硅 5号多晶硅
低温红外法 0.51 0.48 0.53 0.42 0.61
ICP-MS法 0.59 0.47 0.56 0.45 0.69
从上表可以看出，本发明方法可以稳定检测多晶硅中的磷含量，且ICP-MS设备比低温红外线光谱仪设备的投入成本低，本发明有效降低了多晶硅中磷含量的检测成本。
应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种多晶硅中磷含量的检测方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体质谱ICP-MS方法检测多晶硅中的磷含量。
2.根据权利要求1所述的一种多晶硅中磷含量的检测方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)样品处理：取3g多晶硅样品用氢氟酸和硝酸常温消解后，将酸蒸发掉，然后用3％硝酸定容到5g；
(2)启动ICP-MS设备进入氨模式进行调试，调试结束后将步骤(1)处理好的样品直接放入设备中进行测试得到结果。
3.根据权利要求2所述的一种多晶硅中磷含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中使用的氢氟酸中的杂质含量为ppt级。
4.根据权利要求2所述的一种多晶硅中磷含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)中使用的硝酸中的杂质含量为ppt级。
5.根据权利要求2所述的一种多晶硅中磷含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)酸蒸发的温度为80℃。
6.根据权利要求2所述的一种多晶硅中磷含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(1)样品处理全部在FEP材质容器中完成。
7.根据权利要求2所述的一种多晶硅中磷含量的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)中ICP-MS设备调试的参数有：雾化气流量：0.7L/min，补偿气：0.50-0.55L/min，提取透镜：5，反应气体流量：5.0mL/min，能量歧视：1-1.5V。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102830154A (zh) * 2011-06-14 2012-12-19 鞍钢股份有限公司 一种钨铁中磷含量的测定方法
CN105842021A (zh) * 2016-03-14 2016-08-10 攀钢集团研究院有限公司 测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法
KR101774687B1 (ko) * 2016-02-26 2017-09-04 주식회사 엘지화학 알루미나의 불순물 분석방법
CN107643281A (zh) * 2017-09-29 2018-01-30 通标标准技术服务有限公司 工业硅杂质含量测定方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102830154A (zh) * 2011-06-14 2012-12-19 鞍钢股份有限公司 一种钨铁中磷含量的测定方法
KR101774687B1 (ko) * 2016-02-26 2017-09-04 주식회사 엘지화학 알루미나의 불순물 분석방법
CN105842021A (zh) * 2016-03-14 2016-08-10 攀钢集团研究院有限公司 测定合金中杂质元素含量的方法及样品溶液的制备方法
CN107643281A (zh) * 2017-09-29 2018-01-30 通标标准技术服务有限公司 工业硅杂质含量测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
饶学勤: ""高纯多晶硅中痕量金属元素含量的分析方法研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 *

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