CN101430284A - 快速有效提高不锈钢中十二种元素成分测量精密度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速有效地提高不锈钢中十二种元素成分测量精密度的方法，其特征在于，其方法为将等离子气通过管道与等离子发射光谱仪连接，在等离子发射光谱仪的等离子炬管中间层通过管道接入辅助气，在等离子发射光谱仪内安装雾化器，确定电感耦合全谱直读等离子发射光谱仪的工作参数，确定每一个元素的分析线，选择5至10个与分析样品相近的标准钢铁样品或混合标准工作溶液作为标准工作曲线，将样品于三角烧瓶中，加入硝酸、盐酸后放入等离子发射光谱仪中，与雾化器连接，将液态样品转化细雾状喷入雾化室到达等离子炬，同时测定样品中的元素锰、硅、磷、铬、镍、钼、铜、钴、铌、钒、铝、钛的含量。本发明的优点是测得的每一个元素成分都达到较高的精密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速有效地提高不锈钢中十二种元素成分测量精密度的方法，尤其涉及一种用于电站行业发电设备产品中所用的不锈钢材料中用电感耦合等离子体发射光谱分析技术快速有效地提高十二种元素成分测量精密度的方法，属于金属材料化学成分分析技术领域。
背景技术
由于行业的快速发展、技术不断提高和环保要求，对不锈钢材料成分分析提出更高要求，即测定元素多，测定范围广，精密度要求高，试验过程中有害物质消耗少和排放少。而本发明方法兼具这些特点，原先行业普遍用化学分析方法，分别测定各种元素，化学元素干扰大，各个元素分开测定，步骤烦琐，要消耗大量化学品，并且测定精密度低，速度慢，有害物质排放多等。
电感耦合等离子体发射光谱分析技术的应用时间不长，而全谱型电感耦合等离子体发射光谱仪的商品化是本世纪初的事，在应用行业中，以医药、食品和水务等行业居多，钢铁化学成分分析的应用甚少。
目前外购的等离子发射光谱仪虽然能同时测定不锈钢中十二种元素成分，但测得的十二种元素不是每一个都达到一定的测量精密度，原因是每一个元素的最佳工作条件和分析线都不一样，要使测得的每一个元素成分都达到较高的精密度，这是关键也是难点。
发明内容
本发明的目的是提供一种使测得的每一个元素成分都达到较高精密度的快速有效地测定不锈钢中十二种元素成分的方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案是提供一种快速有效地提高不锈钢中十二种元素成分测量精密度的方法，其特征在于，其方法为：
第一步，将等离子气通过管道与等离子发射光谱仪连接，在等离子发射光谱仪的等离子炬管中间层通过管道接入辅助气，在等离子发射光谱仪内安装雾化器；
第二步，确定电感耦合全谱直读等离子发射光谱仪的工作参数：
功率：0.90-1.50千瓦；等离子气流量：5.0-22.0升/分；辅助气流量：0.50-2.25升/分；雾化气压力：50-300千帕；一次读数时间：1-10秒；仪器稳定时间：0-50秒；垂直观察高度：5-15毫米；进样时间：5-40秒；清洗时间：5-20秒；泵速：5-40转数/分；各次读数：1-10次；
第三步，确定每一个元素的分析线：
锰：257.610纳米或293.305纳米；硅：288.158纳米或252.851纳米；
磷：178.222纳米或177.434纳米；铬：267.716纳米或313.205纳米；
镍：231.604纳米或216.555纳米；钼：202.032纳米或281.615纳米；
铜：327.395纳米或324.754纳米；钴：238.892纳米或235.341纳米；
铌：313.078纳米或295.088纳米；钒：309.310纳米或292.464纳米；
铝：308.215纳米或309.271纳米；钛：338.520纳米或334.188纳米；
第四步，选择5至10个与分析样品相近的标准钢铁样品或混合标准工作溶液作为标准工作曲线；
第五步，称取0.2000-0.3000克样品于三角烧瓶中，加入硝酸、盐酸、水组成的混合溶液将样品溶解，混合溶液的组成比例为硝酸：盐酸：水＝1：2：5，体积为20毫升溶解样品，用容量瓶稀释至100毫升；
第六步，将装有样品溶解液的三角烧瓶放入等离子发射光谱仪中，与雾化器连接，将液态样品转化细雾状喷入雾化室，较大的雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬，同时测定样品中的元素锰、硅、磷、铬、镍、钼、铜、钴、铌、钒、铝、钛的含量。
所述的等离子气为氩气，所述的辅助气为氩气。
本发明采用电感耦合等离子体发射光谱分析技术，可以一次性快速有效地测定十二种元素，测定精密度高，线性范围宽，仅消耗少量酸，废气排放甚微。
本发明主要有三个特点：
1，仪器工作条件的选择，由于不锈钢中各个元素的含量高低相差几百倍甚至几千倍，所以各个工作参数的优化选择很关键；
2，分析谱线的选择，不锈钢中主要基体元素是铁、铬、镍等，分析的样品溶液中基体元素含量高，存在着基体效应。此外，钢铁合金元素一般是富线元素，相互之间时常存在着谱线部分重叠和完全重叠干扰，因此，要选择较理想的分析线，本方法有的不选择高灵敏线，而选的是较次灵敏度线，从而保证分析强度的稳定性和可靠性；
3，标准工作曲线的建立，标准样品一般尽量用相对应的钢铁标准样品，或者用与被测样品基体相匹配的标准混合液。
本发明的优点是测得的每一个元素成分都达到较高的精密度。
具体实施方式
第一步.准备仪器和设备
1.1 725型电感耦合全谱直读等离子发射光谱仪(美国瓦里安公司)；
1.2 EAT-20T分析实验型超纯水器；
1.3 Mettler-Toledo Al204型电子天平；
1.4 LabTech H150水循环冷却器；
1.5 DJW-10KVA全自动交流稳压电源。
将等离子气通过管道与等离子发射光谱仪连接，在等离子发射光谱仪的等离子炬管中间层通过管道接入辅助气，在等离子发射光谱仪内安装雾化器，水循环冷却器与等离子发射光谱仪连接：
第二步.确定仪器的工作参数
射频发生器功率：1.15千瓦；等离子气流量：15.0升/分；辅助气流量：1.50升/分；雾化气压力：200千帕；一次读数时间：5秒；仪器稳定时间：20秒；垂直观察高度：11毫米；进样时间：20秒；清洗时间：10秒；泵速：15转数/分；各次读数：3次。
第三步.确定元素分析线：
锰：257.610纳米；硅：252.851纳米；磷：178.222纳米；铬：267.716纳米；镍：216.555纳米；钼：202.032纳米；铜：327.395纳米；钴：238.892纳米；铌：313.078纳米；钒：309.310纳米；铝：309.271纳米；钛：334.188纳米。
第四步，选择8个与分析样品相近的标准钢铁样品作为标准工作曲线；
第五步，称取约0.2000克样品于三角烧瓶中，加入硝酸、盐酸、水组成的混合溶液将样品溶解，混合溶液的组成比例为硝酸：盐酸：水＝1：2：5，体积为20毫升溶解样品，用容量瓶稀释至100毫升；
第六步，将装有样品溶解液的三角烧瓶放入等离子发射光谱仪中，与雾化器连接，将液态样品转化细雾状喷入雾化室，较大的雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬，同时测定样品中的元素锰、硅、磷、铬、镍、钼、铜、钴、铌、钒、铝、钛的含量，按试验方法对标准不锈钢样品进行分析，结果如下表1，相对平均偏差除磷元素为3.74％外(分析线波长在200nm以下，波动相对较大，不容易测定)，其余元素均小于1.5％。
表1 标准样品测定结果(n＝10)
本发明可以一次性快速有效地测定不锈钢中十二种元素的成分，测定结果表明，精密度有较大的提高，准确度好，测定范围广，具有快速、灵活、方便的特点，既可节省人力，又可节约化学试剂，有害物质排放少，简化了操作步骤，对环境影响小，具有很强的适用性。一般不锈钢元素成分分析，测量精密度大多在5-10％之间，本发明较大地提高了测量精密度，提供了一种准确和快速地测定不锈钢中十二种元素成分的较为有效的方法。
Claims (3)
1.一种快速有效提高不锈钢中十二种元素成分测量精密度的方法，其特征在于，其方法为：
第一步，将等离子气通过管道与等离子发射光谱仪连接，在等离子发射光谱仪的等离子炬管中间层通过管道接入辅助气，在等离子发射光谱仪内安装雾化器：
第二步，确定电感耦合全谱直读的等离子发射光谱仪的工作参数：
功率：0.90-1.50千瓦；等离子气流量：5.0-22.0升/分；辅助气流量：0.50-2.25升/分；雾化气压力：50-300千帕；一次读数时间：1-10秒；仪器稳定时间：0-50秒；垂直观察高度：5-15毫米；进样时间：5-40秒；清洗时间：5-20秒；泵速：5-40转数/分；各次读数：1-10次；
第三步，确定每一个元素的分析线：
锰：257.610纳米或293.305纳米；硅：288.158纳米或252.851纳米；
磷：178.222纳米或177.434纳米；铬：267.716纳米或313.205纳米；
镍：231.604纳米或216.555纳米；钼：202.032纳米或281.615纳米；
铜：327.395纳米或324.754纳米；钴：238.892纳米或235.341纳米；
铌：313.078纳米或295.088纳米；钒：309.310纳米或292.464纳米；
铝：308.215纳米或309.271纳米；钛：338.520纳米或334.188纳米；
第四步，选择5至10个与分析样品相近的标准钢铁样品或混合标准工作溶液作为标准工作曲线；
第五步，称取0.2000-0.3000克样品于三角烧瓶中，加入硝酸、盐酸、水组成的混合溶液将样品溶解，混合溶液的组成比例为硝酸：盐酸：水＝1：2：5，体积为20毫升溶解样品，用容量瓶稀释至100毫升；
第六步，将装有样品溶解液的三角烧瓶放入等离子发射光谱仪中，与雾化器连接，将液态样品转化细雾状喷入雾化室，较大的雾滴被滤出，细雾状样品到达等离子炬，同时测定样品中的元素锰、硅、磷、铬、镍、钼、铜、钴、铌、钒、铝、钛的含量。
2.根据权利要求1所述的快速有效提高不锈钢中十二种元素成分测量精密度的方法，其特征在于，所述的等离子气为氩气。
3.根据权利要求1所述的快速有效提高不锈钢中十二种元素成分测量精密度的方法，其特征在于，所述的辅助气为氩气。
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