CN104677887A - 一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，属于化学物质的检测分析技术领域。该检测方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析检测，检测过程包括(1)渣料试样的前处理：渣料试样选用碱性熔剂进行助熔，熔融后的渣料试样再进行低温加热浸取等一系列操作后，最终制备成渣料待测液；(2)标准溶液选用炉渣标准样品进行配制；(3)制作标准工作曲线；(4)检测渣料待测液；(5)将渣料待测液的检测结果与标准工作曲线进行对比，得出渣料试样中二氧化钛的含量。本发明的轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，检测结果准确度高、相对误差小，对二氧化钛检测结果的平行性好、相对标准偏差小，且整个检测方法操作简单、设备成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及化学物质的检测分析技术领域，尤其涉及一种冶炼轧辊时对冶炼渣料中二氧化钛的检测方法。
背景技术
轧辊是轧钢厂轧钢机上的重要零件，它作为使金属产生塑性变形的工具，是决定轧机效率和轧材质量的重要消耗部件。一般来说，通常使用电渣炉来冶炼轧辊，准确测定电渣炉渣料以及冶炼时渣料中二氧化钛的含量能够帮助我们有效分析判断轧辊的质量，同时，还有助于我们为冶炼低钛纯净钢的电渣炉渣料进行选料。渣料中二氧化钛的测定方法通常有化学分析方法和X射线荧光分析法，化学分析方法的分析过程复杂、操作繁琐、分析周期长且技术条件要求严格，因此难以满足生产要求，而X射线荧光分析法所用设备成本较高、难以做到大面积推广。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种检测成本低、便于准确检测轧辊冶炼渣料中二氧化钛含量的检测方法。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：
一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析检测，检测过程为：
(1)渣料试样前处理：称取一定质量的渣料试样放到盛有硼砂和碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层硼砂和碳酸钠混合熔剂，并在950～1050℃下熔融25～35min，然后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用硝酸浸取液进行低温加热浸取，然后取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾，煮沸一段时间后，冷却，定容，干过滤后得到渣料试液，将渣料试液稀释10～20倍后制备成渣料待测液；
(2)标准溶液的配制：称取与渣料试样等质量的若干个二氧化钛含量不同的炉渣标准样品，炉渣标准样品的处理步骤同操作步骤(1)，制备成若干个炉渣标准溶液；
(3)制作标准工作曲线：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各炉渣标准溶液中二氧化钛的谱线强度，以各炉渣标准样品中的二氧化钛含量为横坐标、二氧化钛的谱线强度为纵坐标，制作成标准工作曲线；
(4)检测渣料待测液：利用电感耦合等离子体光谱仪对渣料待测液进行检测，得出渣料待测液中二氧化钛的谱线强度；
(5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比，得出渣料试样中二氧化钛的含量。
本发明进一步改进在于：所述混合熔剂中硼砂和碳酸钠的质量比为1:1～1:2；所用混合熔剂总用量与渣料试样的质量比为20:1～30:1，用于覆盖的混合熔剂占全部混合熔剂的比例为1:4～1:5。
本发明进一步改进在于：所述硝酸浸取液由体积比为1:8～1:10的浓硝酸和水配制而成；所述煮沸时间为1～2min。
本发明进一步改进在于：所述炉渣标准样品为四个，分别为电炉渣GSBH42013-94、高炉渣BH0127-1W、精炼炉渣GBW(E)010213和转炉渣GBW(E)010213。
本发明进一步改进在于：所用电感耦合等离子体发射光谱仪为内部设置有谱线干扰校正程序的iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器分析条件为：冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，雾化器为高盐雾化器，RF功率为1150W，雾化器压力为30psi，雾化气流量为0.7L/min，辅助气流量为0.5L/min，冲洗时间为30s，积分时间为短波15s、长波5s，选择323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线作为钛分析谱线。
由于采用上述技术方案，本发明所取得的技术进步在于：
该轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法中，渣料试样前处理所用混合熔剂为碱熔试剂，且混合熔剂在使用时一部分用于与渣料试样混匀，一部分用于覆盖在与碱熔试剂混合后的渣料试样上，这样做有助于完全充分地熔融所测渣料，从而保证检测的准确性；熔融后坩埚内的混合渣料试样在冷却后易粘结在坩埚中、不易倒出，浸取时，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中进行加热浸取，降低了渣料试样在铂金坩埚上的损失，操作简单方便；浸取液选用硝酸，既保证了浸取的完全，又保证了浸取后溶液的稳定性；电感耦合等离子体发射光谱仪在检测渣料待测液时，对渣料试液进行干过滤和稀释处理，降低了渣料试液中所含的微小颗粒对所用电感耦合等离子体发射光谱仪中雾化器堵塞的可能性。
配制标准溶液时选用与渣料试样中二氧化钛含量接近的若干个炉渣标准样品进行配制，有效消除了炉渣中其他元素的干扰，使得该方法的测量值更为准确。所作标准工作曲线横坐标为炉渣标准样品中二氧化钛的含量则将渣料待测液的所得谱线强度与标准工作曲线进行对比后，可直接得出渣料试样中的二氧化钛含量，简单方便，无需通过公式再计算。
所用电感耦合等离子体发射光谱仪内部设置有谱线干扰校正程序，能够有效消除基体以及共存元素对钛元素分析谱线的光谱干扰，且雾化器所用为高盐雾化器，在检测渣料待测液和炉渣标准溶液时能够做到不堵塞雾化器；选用三条钛分析谱线作为样品扫描谱线、从中选出干扰小、灵敏度高的谱线作为最终的测量谱线以确保检测的准确性。本发明的轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，检测结果精密度高、相对标准偏差小，所测标准工作曲线线性相关系数高，且整个检测方法操作简单、设备成本较低。
附图说明
图1是本发明实施例1的标准工作曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明：
一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对轧辊冶炼渣料中的二氧化钛含量进行分析检测。
实施例1
检测过程如下：
(1)渣料试样前处理：称取0.2500g渣料试样放到盛有4g质量比1:1的硼砂和碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层1g的硼砂和碳酸钠混合熔剂，1000℃下熔融30min，取出后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用18ml浓硝酸和150ml水配制而成的硝酸浸取液进行低温加热浸取，加热温度以烧杯中的浸取溶液不沸出为度，待坩埚上无明显固体物质后，取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾1min后，冷却，定容至250ml，然后进行干过滤后得到渣料试液，移取5ml渣料试液于50ml容量瓶中，超纯水定容后制备成渣料待测液；
(2)标准溶液的配制：分别称取0.2500g电炉渣GSBH42013-94、高炉渣BH0127-1W、精炼炉渣GBW(E)010213和转炉渣GBW(E)010213四个炉渣标准样品，炉渣标准样品的处理步骤同本实施例的操作步骤(1)，制备成四个不同二氧化钛含量的炉渣标准溶液；四个炉渣标准样品中对应的二氧化钛含量依次是0.18％、0.53％、1.03％和2.22％；
(3)制作标准工作曲线：利用电感耦合等离子体发射光谱仪分别测定四个炉渣标准溶液中二氧化钛的谱线强度，以各炉渣标准样品中的二氧化钛含量为横坐标、二氧化钛的谱线强度为纵坐标，制作成标准工作曲线；
(4)检测渣料待测液：利用电感耦合等离子体光谱仪仪对渣料待测液进行检测，得出渣料待测液中二氧化钛的谱线强度；
检测渣料待测液和炉渣标准溶液时所用的电感耦合等离子体发射光谱仪均为内部设置有谱线干扰校正程序的iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器分析条件为：冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，雾化器为高盐雾化器，RF功率为1150W，RF功率为RF发生器的功率，RF发生器通过工作线圈给等离子体输送能量，维持电感耦合等离子体发射光谱仪光源稳定放电，雾化器压力为30psi，雾化气流量为0.7L/min，辅助气流量为0.5L/min，冲洗时间为30s，积分时间为短波15s、长波5s，选择323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线为钛分析谱线，电感耦合等离子体发射光谱仪所扫描的待测样中的二氧化钛含量发生变化时，所用的钛分析谱线会发生相应的变化，在用电感耦合等离子体发射光谱仪扫描待测样时，分别将323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线作为扫描谱线对待测样进行扫描，根据三条谱线的扫描结果，从中选择干扰小、灵敏度高的谱线作为待测样的最终测量谱线。
应用仪器软件中的谱线干扰校正程序，可有效消除基体以及共存元素对元素分析谱线的光谱干扰。
(5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比，得出渣料试样中二氧化钛的含量。
实验结果如下：
(1)所做标准工作曲线线性相关度好，线性相关系数为0.99976；
(2)选择二氧化钛实际含量为1.03％的精炼炉渣GBW(E)010213标准样品为质控样品进行检测，检测3次取平均值，检测结果见表1：
表1
| 二氧化钛实际含量/％ | 二氧化钛检测含量的平均值/％ | 误差/％ | 相对误差/％ |
| 1.03 | 1.05 | 0.02 | 1.9 |
由表1可知，本发明的检测方法能够准确测出炉渣标准样品中二氧化钛的含量，测量结果与实际值的相对误差小。
(3)在323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线下分别对渣料待测液进行光谱扫描，确定测量谱线为336.1nm；应用本发明的检测方法对轧辊冶炼渣料中的二氧化钛检测进行了三次平行实验，最终得到的渣料试样中二氧化钛的含量见表2：
表2
由表2可知，本发明的检测方法对渣料试样中二氧化钛含量的检测结果平行性好，相对标准偏差小。
实施例2
检测过程如下：
(1)渣料试样前处理：称取0.2500g渣料试样放到盛有5.6g质量比1:2的硼砂和碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层1.9g的硼砂和碳酸钠混合熔剂，1050℃下熔融25min，取出后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用15ml浓硝酸和150ml水配制而成的硝酸浸取液进行低温加热浸取，加热温度以烧杯中的浸取溶液不沸出为度，待坩埚上无明显固体物质后，取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾2min后，冷却，定容至250ml，然后进行干过滤后得到渣料试液，移取5ml渣料试液于100ml容量瓶中，超纯水定容后制备成渣料待测液；
(2)标准溶液的配制：分别称取0.2500g电炉渣GSBH42013-94、高炉渣BH0127-1W、精炼炉渣GBW(E)010213和转炉渣GBW(E)010213四个炉渣标准样品，炉渣标准样品的处理步骤同本实施例的操作步骤(1)，制备成四个不同二氧化钛含量的炉渣标准溶液；四个炉渣标准样品中对应的二氧化钛含量依次是0.18％、0.53％、1.03％和2.22％；
(3)制作标准工作曲线：操作过程同实施例1中的检测过程(3)；
(4)检测渣料待测液：操作过程同实施例1中的检测过程(4)；
(5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比，得出渣料试样中二氧化钛的含量。
实验结果如下：
(1)所做标准工作曲线线性相关度好，线性相关系数为0.99981；
(2)选择二氧化钛实际含量为2.22％的转炉渣GBW(E)010213标准样品为质控样品进行检测，检测3次取平均值，检测结果见表3：
表3
| 二氧化钛实际含量/％ | 二氧化钛检测含量的平均值/％ | 误差/％ | 相对误差/％ |
| 2.22 | 2.26 | 0.04 | 1.8 |
由表3可知，本发明的检测方法能够准确测出炉渣标准样品中二氧化钛的含量，测量结果与实际值的相对误差小。
(3)在323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线下分别对渣料待测液进行光谱扫描，确定测量谱线为334.9nm；应用本发明的检测方法对轧辊冶炼渣料中的二氧化钛检测进行了三次平行实验，最终得到的渣料试样中二氧化钛的含量见表4：
表4
由表4可知，本发明的检测方法对渣料试样中二氧化钛含量的检测结果平行性好，相对标准偏差小。
实施例3
检测过程如下：
(1)渣料试样前处理：称取0.2000g渣料试样放到盛有3.9g质量比1:1.5的硼砂和碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层1.1g的硼砂和碳酸钠混合熔剂，950℃下熔融35min，取出后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用17ml浓硝酸和150ml水配制而成的硝酸浸取液进行低温加热浸取，加热温度以烧杯中的浸取溶液不沸出为度，待坩埚上无明显固体物质后，取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾1.5min后，冷却，定容至250ml，然后进行干过滤后得到渣料试液，移取4ml渣料试液于50ml容量瓶中，超纯水定容后制备成渣料待测液；
(2)标准溶液的配制：分别称取0.2000g电炉渣GSBH42013-94、高炉渣BH0127-1W、精炼炉渣GBW(E)010213和转炉渣GBW(E)010213四个炉渣标准样品，炉渣标准样品的处理步骤同本实施例的操作步骤(1)，制备成四个不同二氧化钛含量的炉渣标准溶液；四个炉渣标准样品中对应的二氧化钛含量依次是0.18％、0.53％、1.03％和2.22％；
(3)制作标准工作曲线：操作过程同实施例1中的检测过程(3)；
(4)检测渣料待测液：操作过程同实施例1中的检测过程(4)；
(5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比，得出渣料试样中二氧化钛的含量。
实验结果如下：
(1)所做标准工作曲线线性相关度好，线性相关系数为0.99965；
(2)选择二氧化钛实际含量为0.53％的高炉渣BH0127-1W标准样品为质控样品进行检测，检测3次取平均值，检测结果见表5：
表5
| 二氧化钛实际含量/％ | 二氧化钛检测含量的平均值/％ | 误差/％ | 相对误差/％ |
| 0.53 | 0.54 | 0.01 | 1.9 |
由表5可知，本发明的检测方法能够准确测出炉渣标准样品中二氧化钛的含量，测量结果与实际值的相对误差小。
(3)在323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线下分别对渣料待测液进行光谱扫描，确定测量谱线为336.1nm；应用本发明的检测方法对轧辊冶炼渣料中的二氧化钛检测进行了三次平行实验，最终得到的渣料试样中二氧化钛的含量见表6：
表6
由表6可知，本发明的检测方法对渣料试样中二氧化钛含量的检测结果平行性好，相对标准偏差小。
本发明轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法中，渣料试样前处理所用混合熔剂为碱熔试剂，且混合熔剂在使用时一部分用于与渣料试样混匀，一部分用于覆盖在与碱熔试剂混合后的渣料试样上，这样做有助于完全充分地熔融所测渣料，从而保证检测的准确性；熔融后坩埚内的混合渣料试样在冷却后易粘结在坩埚中、不易倒出，浸取时，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中进行加热浸取，降低了渣料试样在铂金坩埚上的损失，操作简单方便；浸取液选用硝酸，既保证了浸取的完全，又保证了浸取后溶液的稳定性；电感耦合等离子体发射光谱仪在检测渣料待测液时，对渣料试液进行干过滤和稀释处理，降低了渣料试液中所含的微小颗粒对所用电感耦合等离子体发射光谱仪中雾化器堵塞的可能性。
配制标准溶液时选用与渣料试样中二氧化钛含量接近的若干个炉渣标准样品进行配制，有效消除了炉渣中其他元素的干扰，使得该方法的测量值更为准确。所作标准工作曲线横坐标为炉渣标准样品中二氧化钛的含量则将渣料待测液与标准工作曲线进行对比后，可直接得出渣料试样中的二氧化钛含量，简单方便，无需通过公式转化。
本发明的轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，检测结果准确性好、精密度高、相对标准偏差小，所测标准工作曲线线性相关系数高，且整个检测方法操作简单、设备成本较低。
Claims (5)
1.一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，其特征在于：采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析检测，检测过程为：
(1)渣料试样前处理：称取一定质量的渣料试样放到盛有硼砂和碳酸钠混合熔剂的铂金坩埚中，搅拌均匀后再覆盖一层硼砂和碳酸钠混合熔剂，并在950～1050℃下熔融25～35min，然后冷却至室温，将铂金坩埚和熔融后的混合渣料试样一并放入烧杯中用硝酸浸取液进行低温加热浸取，然后取出坩埚并将坩埚上的残留物用硝酸浸取液洗净放到烧杯中，继续加热烧杯至烧杯中溶液沸腾，煮沸一段时间后，冷却，定容，干过滤后得到渣料试液，将渣料试液稀释10～20倍后制备成渣料待测液；
(2)标准溶液的配制：称取与渣料试样等质量的若干个二氧化钛含量不同的炉渣标准样品，炉渣标准样品的处理步骤同操作步骤(1)，制备成若干个炉渣标准溶液；
(3)制作标准工作曲线：利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定各炉渣标准溶液中二氧化钛的谱线强度，以各炉渣标准样品中的二氧化钛含量为横坐标、二氧化钛的谱线强度为纵坐标，制作成标准工作曲线；
(4)检测渣料待测液：利用电感耦合等离子体光谱仪对渣料待测液进行检测，得出渣料待测液中二氧化钛的谱线强度；
(5)将渣料待测液所检测出的二氧化钛谱线强度与标准工作曲线进行对比，得出渣料试样中二氧化钛的含量。
2.根据权利要求1所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，其特征在于：所述混合熔剂中硼砂和碳酸钠的质量比为1:1～1:2；所用混合熔剂总用量与渣料试样的质量比为20:1～30:1，用于覆盖的混合熔剂占全部混合熔剂的比例为1:4～1:5。
3.根据权利要求2所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，其特征在于：所述硝酸浸取液由体积比为1:8～1:10的浓硝酸和水配制而成；所述煮沸时间为1～2min。
4.根据权利要求1所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，其特征在于：所述炉渣标准样品为四个，分别为电炉渣GSBH42013-94、高炉渣BH0127-1W、精炼炉渣GBW(E)010213和转炉渣GBW(E)010213。
5.根据权利要求1～4任一项所述的一种轧辊冶炼渣料中二氧化钛的检测方法，其特征在于：所用电感耦合等离子体发射光谱仪为内部设置有谱线干扰校正程序的iCAP6300电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器分析条件为：冲洗泵速为100rpm，分析泵速为50rpm，雾化器为高盐雾化器，RF功率为1150W，雾化器压力为30psi，雾化气流量为0.7L/min，辅助气流量为0.5L/min，冲洗时间为30s，积分时间为短波15s、长波5s，选择323.4nm、334.9nm、336.1nm谱线作为钛分析谱线。
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