CN111307787A - 一种钼废渣中钼含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钼废渣中钼含量的测定方法，属于分析化学技术领域，首先对待测钼废渣进行消解获得钼废渣样品，然后与电感耦合等离子体—发射光谱仪进行结合，通过试验优化雾化器压力、等离子发射功率、观测高度等仪器工作参数，并且优选待测元素分析谱线，以提高基体元素钼的检测性能。本发明适用广泛，检测浓度宽，抗干扰能力强，操作简单，易掌握，准确度、精密度、回收率等技术指标优良。实现钼废渣中钼含量的快速、准确分析，试样可在6小时内完成检测。
Description
技术领域
本发明属于分析化学技术领域，具体地，涉及一种钼废渣中钼含量的测定方法。
背景技术
钼是一种非常重要的难熔稀有金属元素，是构成合金添加剂、无机功能材料(如催化剂)的重要元素，广泛应用于钢铁、有色、石化等领域。
在金属钼及相关钼制品的选矿、冶炼及加工制备过程中会产生大量的钼废渣。钼废渣作为可回收资源，可重新提炼金属钼及相关制品。其中，钼废渣中钼含量约5％至20％，具有较好的资源回收价值，钼元素含量是确定钼废渣资源回收工艺、资源贸易定价的主要依据。
经检索，钼制品中钼量的现有检测技术有光度法、滴定法、重量法等(表1)。其中，GB/T 14352.2-2010《钨矿石、钼矿石化学分析方法第2部分钼含量的测定》采用分光光度法测定钼矿石中钼含量，检测范围为0.01％～5％，检测范围小，试料使用硫酸铜、柠檬酸钠、硫脲、硫氰酸钾等多种试剂消解、过滤、氧化、络合，过程繁琐，耗时长，对操作员要求高。YS/T 508-2006《钨钼合金化学分析方法EDTA容量法测定钼量》采用EDTA络合滴定法，适用于钨钼合金中20％～80％的钼含量的测定，检测范围高于钼废渣中钼的含量，试样使用过硫酸铵、硝酸、盐酸、铬黑T等多种试剂消解，操作过程繁琐、劳动强度大、耗时长，对检测员的经验要求较高。GB/T 5059.1-2014《钼铁钼含量的测定钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法》测钼范围为50-75％、YB/T 5039-2012《氧化钼钼含量的测定钼酸铅重量法》测钼范围为38-65％、YS/T 555.1-2009《钼精矿化学分析方法钼量的测定钼酸铅重量法》测钼范围≥40％，三项标准中均有采用钼酸铅重量法测钼含量，其检测范围均高于钼废渣中的钼含量。钼酸铅重量法使用氨水、硝酸、乙酸铅等多种试剂来消解样品同时需要沉淀、过滤、干燥、灰化等操作，操作过程繁琐、劳动强度大、耗时长、检测员需要丰富的经验。
综上所述，现有检测技术的适用对象均未包括钼废渣，检测范围不能覆盖钼废渣中的钼含量(5％—20％)，且检测技术均为传统的手工分析方法，需要多种化学试剂消解试样，试剂消耗种类多、量大，操作步骤多、过程繁琐，劳动强度大，耗时长，对检测员的经验要求较高，不满足钼废渣资源回收和贸易过程的快速测定需求。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种钼废渣中钼含量的测定方法，所述方法将高温消解和电感耦合等离子体发射光谱仪进行结合，实现钼废渣中钼含量的快速、准确分析。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：
一种钼废渣中钼含量的测定方法，包括以下步骤：
步骤一、样品处理
将待测钼废渣进行研磨，过70～100目筛，将过筛后的样品进行干燥，干燥结束后冷却至室温，得钼废渣样品，备用；
将200g～250g无水碳酸钠、80g～100g硼砂配置成混合料；
称取冷却至室温的钼废渣样品0.10～0.15g，置于预先盛有1.5g～2g混合料的铂金坩埚内，再覆盖1.5g～2.0g混合料；将铂金坩埚置于高温炉中，在900℃～920℃保温18min～30min。取出，冷却至常温；把坩埚放入玻璃瓶内，加入30mL～50mL蒸馏水和20mL～30mL质量浓度为65％～68％的硝酸，加热浸出熔体，坩埚用水洗净后取出；溶液冷却至室温后，定容于 200mL容量瓶，摇匀，获得待测钼废渣样品溶液，备用；
步骤二、配置钼元素标准溶液；
步骤三、钼含量的测定
设置电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数，具体为：高频发射功率1.1KW～1.3KW，等离子气流量10L/min～12L/min，辅助气流量0.8L/min～1.3L/min，采用径向观测，观测高度 6mm～12mm，雾化气流量0.5L/min～1.0L/min，蠕动泵转速10rpm～15rpm，重复次数2～3次，冲洗时间15s～25s。
点燃等离子体焰炬并预热稳定仪器，按照浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列钼元素标准溶液，绘制标准曲线并检查其线性系数，最后测定样品消解所制备的待测钼废渣样品溶液，并计算钼废渣样品中钼元素含量；
作为对上述方案的进一步优化，步骤一所述干燥是将过筛后的样品置于110℃的干燥箱中保温2h进行烘干，将烘干后的样品置于干燥皿中。
作为对上述方案的进一步优化，步骤三所述标准曲线的线性系数大于0.999。
作为对上述方案的进一步优化，步骤三所述钼元素含量是以Mo 277.539nm、Mo202.032nm中任一条谱线测定结果或两条谱线测定结果的平均值作为最终检测结果。
作为对上述方案的进一步优化，所述钼废渣中钼的质量百分数为5％-20％。
有益效果：
本发明所述的一种钼废渣中钼含量快速测定方法，可以实现快速测定5％—20％钼废渣中钼含量。
本发明的特点是测定程序简单，无需消耗大量的化学试剂，从而减少了大量的人力和物力，仅使用少量的无水碳酸钠、硼砂、硝酸，可减少环境污染。
本发明步骤少，易掌握操作，人工劳动强度低，不受操作人员素质水平和技术熟练程度等人为因素影响，特别是检测流程短、批量化、分析速度快，试样可在6小时内完成检测，满足钼废渣资源回收过程的检测需要，为钼废渣提炼工艺提供技术支撑。
本发明满足化学分析方法的准确度，满足产品质量监督检验的需要，该发明方法的推广应用价值大，前景广阔。
具体实施方式
本发明所述的一种钼废渣中钼含量的快速测定方法，所述的分析方法具体包括以下步骤：
1、样品消解：将样品置于玛瑙研钵手工研磨，过80目筛，将过筛后的样品置于110℃的干燥箱中保温2h进行烘干，将烘干后的样品置于干燥皿中冷却至室温；
2、按照2.5:1的质量比配置无水碳酸钠和硼砂的混合料；
3、称取冷却至室温的钼废渣0.10g，置于预先盛有2.0g混合料的铂金坩埚内，再覆盖1.5g 混合料。将铂金坩埚置于高温炉中，升温至920℃保温20min。取出，冷却至常温。把坩埚放入烧杯内，加入40mL水(蒸馏水或二级及以上实验用水)和20mL质量浓度为65％～68％的硝酸，加热浸出熔体，坩埚用水洗净后取出。溶液冷却至室温后，定容于200mL容量瓶，摇匀备用。
4、校准曲线：通过优化样品称取量、移取体积、定容体积等方式得到最佳测定浓度，以确保测定时检测信号强度适中，避免数据偏移，提高检测结果的准确度和精密度，并使得钼的检测具有良好的线性范围，覆盖产品正常范围。
试验表明，在本发明样品消解稀释比例以及仪器检测控制参数等实施条件下，基体效应对测定造成的干扰均被有效降低和控制，因此本发明中校准曲线系列标准溶液无需基体匹配。校准曲线由3～6个呈不同浓度的梯度且覆盖5％—20％钼的范围。
5、仪器检测：通过试验优化雾化器压力、等离子发射功率、观测高度等仪器工作参数，并且优选待测元素分析谱线及其检测积分区域、同步背景校正区域等措施，以提高基体元素钼的检测性能，必要时采用内标校正。
本发明适用广泛，检测浓度宽，抗干扰能力强，操作简单，易掌握，准确度、精密度、回收率等技术指标优良。
具体地，校准曲线按下列要求配置系列标准溶液：校准曲线系列标准溶液可以称取 3～5份不同质量的高纯钼、氧化钼(纯度大于99.99％)，或加入相应量市售钼标准溶液配制成3～5个浓度梯度点并且覆盖钼5％～20％含量范围的校准曲线系列溶液。这里所述钼标准曲线溶液包括但不限于通过调节不同重量(或体积)的高纯钼、氧化钼或市售钼标准溶液来配置成覆盖待测样品浓度范围的系列校准曲线标准溶液。
具体地，仪器工作参数为：高频发射功率1.3KW，等离子气流量12L/min，辅助气流量1.0L/min，采用径向观测，观测高度8mm，雾化气流量0.7L/min，蠕动泵转速15rpm，重复次数2～3次，冲洗时间15s。
具体地，仪器检测为：点燃电感耦合等离子体发射光谱仪的等离子体火焰并充分预热稳定仪器；按照浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列标准溶液，然后绘制校准工作曲线并检查其线性系数，最后测定样品消解所制备的待测溶液，并计算样品中钼元素的浓度含量。
钼含量的最终结果可以分别是单独一条钼分析谱线的测定结果，或者两条及以上钼分析谱线测定结果的算术平均值。
具体地，钼含量测定的最终结果是以Mo 277.539nm，Mo 202.032nm中任一条谱线测定结果或两条及以上谱线测定结果的平均值作为钼废渣中所含钼元素的最终检测结果。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
在本发明的实施例中，电感耦合等离子体发射光谱仪为安捷伦5110。
一、钼废渣样品的消解制备
1、将样品置于玛瑙研钵手工研磨，过80目筛，将过筛后的样品按照四分法取10g～20g，置于500ml玻璃烧杯内，置于110℃的干燥箱中保温2h进行烘干，将烘干后的样品置于干燥皿中冷却至室温；
2、配置无水碳酸钠和硼砂混合溶剂(按照2.5:1的质量比)；
3、称取经步骤1冷却至室温的钼废渣0.10g，置于预先盛有2.0g混合熔剂的铂金坩埚内，再覆盖1.5g混合熔剂。将铂金坩埚置于高温炉中，升温至920℃保温20min。取出，冷却至常温。把坩埚放入烧杯内，加入40mL水和20mL质量浓度为65％～68％的硝酸，加热浸出熔体，冷却至室温后，定容于200mL容量瓶，摇匀，获得样品溶液，备用。
二、校准曲线系列标准溶液标准曲线系列标准溶液由钼元素标准溶液(1mg/mL)配制。
在铂金坩埚中加入3.5g混合溶剂(1.0g四硼酸钠与2.5g无水碳酸钠)，并不加入任何样品，将铂金坩埚置于马弗炉中于920℃下保温20min后取出，放置常温后把坩埚放入250ml玻璃杯内，加入40mL水和20mL质量浓度为65％～68％的浓硝酸，放在电阻炉上，在200℃下加热浸出熔体，冷却至室温后，转移至200ml容量瓶内，注意不需要定容。按此，准备了5份空白溶液。
在其中4份空白溶液中，使用移液管分别准确吸取钼元素标准溶液(1mg/mL)5.0mL、10.0mL、15.0mL和20.0mL，加入到对应编号的容量瓶内，见表1，使钼的含量在溶液中的质量分数为5.0％、10.0％、15.0％和20.0％。最后稀释至刻度，摇匀。
表1标准溶液的配置表
三、仪器检测参数设置
高频发射功率1.3 KW，等离子气流量12 L/min，辅助气流量1.0L/min，采用径向观测，观测高度8mm，雾化气流量0.7 L/min，蠕动泵转速15rpm，重复次数2～3次，冲洗时间15s。
四、测定元素含量
点燃ICP光谱仪的等离子体焰炬并充分预热稳定仪器；按照浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列标准溶液，然后绘制校准工作曲线并检查其线性相关系数需大于0.999，测定样品消解所制备的待测钼废渣(俗称烟道灰、烟灰、收尘灰等)样品溶液并计算钼含量。
实施例2精密度试验
对两个钼废渣样品分别进行6次独立的检测样品溶液的制备和分析测定，对6次测定结果进行统计处理，根据相对标准偏差(RSD％)评估本发明的精密度。测定结果见表2。
表2：分析方法精密度(n＝6)
从表2可见，RSD(相对标准偏差)不大于2.0％，表明本发明具有良好的精密度。表2中可见钼元素的两条分析谱线对同一个样品的测定结果基本一致。
实施例3方法的加标回收率回收率是表征方法准确度的重要指标，在两个钼含量已知的钼废渣样品(含量分别为6.57％和12.45％)中加入不同含量的钼标准溶液进行加标回收试验。按照实验方法，一份钼废渣样品称取3份0.10g进行高温熔解，并在定容前加入3种不同含量梯度的钼标准溶液 (1mg/mL)。在仪器分析时，软件上输入样品质量，测定加标混合物的钼含量，计算加标回收率，试验结果列于表3。
表3：方法的加标回收率
从表3可见，本发明所建立的方法的回收率介于90.3％～110％，回收率越接近100％，说明方法准确度越好，通过回收率试验反馈的数据来看，本发明的方法具有较高的准确性。
本发明未详述部分为现有技术。
需要说明的是，以上所述的实施方案应理解为说明性的，而非限制本发明的保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。对于本领域技术人员而言，在不背离本发明实质和范围的前提下，对本发明作出的一些非本质的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、样品处理
将待测钼废渣进行研磨，过70~100目筛，将过筛后的样品进行干燥，干燥结束后冷却至室温，得钼废渣样品，备用；
将200g~250g无水碳酸钠、80g~100g硼砂配置为混合料；
称取冷却至室温的钼废渣样品0.10~0.15g，置于预先盛有1.5g~2 g混合料的铂金坩埚内，再覆盖1.5g ~2.0g混合料；将铂金坩埚置于高温炉中，在900℃~920℃保温18min~30min，取出，冷却至常温；把坩埚放入玻璃瓶内，加入30mL~50mL蒸馏水和20mL~30mL质量浓度为65％~68％的硝酸，加热浸出熔体，坩埚用水洗净后取出；溶液冷却至室温后，定容于200mL容量瓶，摇匀，获得待测钼废渣样品溶液，备用；
步骤二、配置钼元素标准溶液；
步骤三、钼含量的测定
设置电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数，具体为：高频发射功率1.1KW~1.3 KW，等离子气流量10 L/min ~12 L/min，辅助气流量0.8 L/min ~1.3L/min，采用径向观测，观测高度6mm~12mm，雾化气流量0.5 L/min~1.0 L/min，蠕动泵转速10rpm~15rpm，重复次数2~3次，冲洗时间15s~25s；
点燃等离子体焰炬并预热稳定仪器，按照浓度由低到高的顺序依次测定校准曲线系列钼元素标准溶液，绘制标准曲线并检查其线性系数，最后测定样品消解所制备的待测钼废渣样品溶液，并计算钼废渣样品中钼元素含量。
2.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：步骤一所述干燥是将过筛后的样品置于110℃的干燥箱中保温2h进行烘干，将烘干后的样品置于干燥皿中。
3.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：步骤三所述标准曲线的线性系数大于0.999。
4.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：步骤三所述钼元素含量是以Mo 277.539nm、Mo 202.032 nm中任一条谱线测定结果或两条谱线测定结果的平均值作为最终检测结果。
5.根据权利要求1所述的一种钼废渣中钼含量的测定方法，其特征在于：所述钼废渣中钼的质量百分数为5%-20%。
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