CN108680565A - 利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法 - Google Patents

利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于矿石中贵金属含量测定技术领域，具体涉及利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法。本发明所述方法具体包括(1)样品制备过程；(2)除硫过程；(3)配料过程；(4)熔融过程；(5)灰吹过程；(6)洗涤过程；(7)溶解过程；(8)工作曲线的绘制；(9)ICP测定。本发明方法能够有效解决现有技术无法测定镍矿石中铂钯含量的问题，且经过一次配料即可得到外观和质量均满足要求的铅扣，不用经过还原力试验和二次试金试验，减少了分析成本，缩短了分析时间，通过预处理除去样品中的杂质元素，提高铂钯含量测定的准确度。

Description

利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的 方法
技术领域
本发明属于矿石中贵金属含量测定技术领域，具体涉及利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法。
背景技术
镍矿石中含有金、铂、钯计价元素，镍矿石中金、铂和钯元素的含量的高低直接影响镍矿石的质量判定，因此，镍矿石中金、铂和钯元素的准确测定至关重要。由于镍矿石中基体镍含量高，且金、铂和钯的含量较低导致镍矿石中金、铂和钯元素含量测定的准确度较低，铂和钯同时测定的准确度更低。
目前，有测定金矿石中铂钯含量的方法，如专利号为CN201610532722.0的发明专利公开了一种金矿石中铂钯含量的测定方法，具体为(1)配料：称取试料15g，放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中，再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉，再加入适量玻璃粉，搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂；(2)熔融：将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内，关闭炉门，25min升温至930℃，保温15min，再经30min升温至1150℃后出炉。将坩埚平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2～3下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成立方体并称量，保留铅扣；(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中，关闭炉门1min-2min，待熔铅脱膜后，半开炉门，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，用止血钳将合粒从灰皿中取出，随同空白一同置于瓷盘中；(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸，置于低温电热板上，保持近沸，洗净粘附在合粒表面的杂质后，用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸，然后把合粒放在电炉上烤干，取下冷却；将合粒在小钢砧上锤成0.2mm-0.3mm薄片，将薄片置于250mL烧杯中，加入(1+1)稀硝酸6mL，盖上表皿，低温加热至合粒溶解，加入9mL盐酸，继续加热蒸发至小体积，加入一定量体积盐酸，用洗瓶吹洗杯壁，加热至沸腾，冷却后转移至25mL比色管中，用蒸馏水定容至25mL，摇匀，静止；(5)工作曲线绘制：移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标标准溶液100μg/mL，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，以铂钯浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；(6)测定：使用ICP-AES对试样进行测定，分别选择在Pt:265.945nm，Pd:340.458nm两条谱线处进行测定，自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度；(7)随同试样做空白。
上述方法虽然可以检测金矿石中的铂钯，但是使用上述方法检测镍矿石中铂钯仍存在如下问题：
(1)试样需要经过还原力试验确定配料组成；
(2)物料中银金比例小于3倍的合金粒，按上述方法完全溶解很难；
(3)使用上述方法根本无法对含量低于0.2g/t的铂钯进行测定。
发明内容
本发明的目的在于提供利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，解决如下三个问题，问题之一为现有技术无法对低含量尤其低于0.2g/t的铂钯进行测定，问题之二为试样要进行还原力试验等繁琐步骤才能确定配料，问题之三为对于银金比例小于3的样品中铂钯的难以准确测定。
本发明的实现过程如下：
利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，包括如下步骤：
(1)样品制备过程：将镍矿石样品研磨，过筛，干燥至恒重，得到粒度≤200目的试样；
(2)除硫过程：称取步骤(1)已烘干的试样置于方瓷舟，放入电阻炉恒温焙烧，得到除硫后的疏松的试样；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样转移至试金坩埚中，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉加入试金坩埚中混合均匀；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装配料的试金坩埚，置于电阻炉中进行熔融，将熔融物倒入铸铁模中，分离熔渣，得到铅扣；
(5)灰吹过程：将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在电阻炉预热的镁砂灰皿中，待铅扣熔化脱膜后，进行灰吹后得到合粒；
(6)洗涤过程：将步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入乙酸溶液，并加热至乙酸溶液微沸，倾出上层溶液，用水洗涤合粒，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，向烧杯中加入王水溶液，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，分别加入10mL王水溶液，定容，绘制工作曲线；
(9)ICP测定：以水为空白调零，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液中铂钯的发射强度，通过公式计算得到镍矿石中铂钯的含量。
(10)随同试样做空白试验。
上述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，具体包括如下步骤：
(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为105±2℃烘箱中烘干，烘干时间为1-2小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；
(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至600-700℃，恒温焙烧1-2h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入25-45g无水碳酸钠、10-20g二氧化硅、10-20g硼砂、70-100g氧化铅、5-7g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于850-950℃箱式电阻炉中，关闭炉门，3-5min升温至850-950℃，保温10-15min，再经25-30min升温至1050-1150℃，保温5-10min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到铅扣；
(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银0.5-1mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中；
(6)洗涤过程：在步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入10-20mL的乙酸溶液，然后将瓷坩埚放置在电热板上加热至乙酸溶液微沸，保持微沸20-30min，倾出上层溶液，用水洗净合粒表面的乙酸，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体，冷却备用；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入18-22mL的硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，继续加热蒸发浓缩体积至1mL时，加入王水溶液1-16mL，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，摇匀，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，然后向4个容量瓶中分别加入10mL王水溶液，以水定容至刻度，摇匀，以铂钯浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；
(9)ICP测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液时，以水为空白调零，测定铂在波长214.423nm处、钯在229.651nm处的发射强度，分别从铂钯的工作曲线上查得铂钯相应的浓度，扣除空白值，计算得到镍矿石中铂钯的含量；
(10)随同试样做空白试验：空白试验的配料成分为无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉，所述各配料的质量与步骤(3)中相同，其余步骤与步骤(4)-(9)相同。
进一步，步骤(2)所述的方瓷舟为市售常规方瓷舟；步骤(3)所述试金坩埚为耐火黏土坩埚。
进一步，步骤(3)所述的无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉均为工业纯粉状，氧化铅中金＜0.01g/t，银＜0.5g/t。
进一步，步骤(4)所述铅扣的质量为25-35g，所述铅扣的表面为光亮且光滑。
进一步，步骤(5)所述电子天平的精度为0.001mg，所述瓷坩埚为市售常规瓷坩埚；步骤(5)所述镁砂灰皿的顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm；镁砂灰皿制法是水泥，标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15：85：10搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
进一步，步骤(6)所述乙酸溶液的体积分数为25-30％。
进一步，步骤(7)中所述王水溶液为新配制的王水，所述硝酸的体积分数为10-15％；所述低温加热的加热温度为70-90℃。
进一步，步骤(8)所述铂、钯混合标准溶液的浓度为100ug/mL，所述王水溶液为新配制的王水。
进一步，所述步骤(9)中按照下式计算铂钯的含量：
式中：
W(Pt)-铂的含量，g/t；
W(Pb)-钯的含量，g/t；
m-试样质量，g；
cPd-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后钯的浓度，ug/mL；
cPt-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后铂的浓度，ug/mL；
v-溶液的定容体积，mL。
本发明的积极效果：
(1)步骤(2)将试样在650℃进行焙烧，除去硫杂质元素，避免其影响铂钯含量测定的准确度；
(2)相比于现有技术中试样要进行还原力试验等繁琐步骤才能确定配料，本发明所述方法的配料可适用于各类镍矿石，且经过一次配料即可得到外观和质量均满足要求的铅扣，不用经过还原力试验和二次试金试验，减少了分析成本，缩短了分析时间；
(3)步骤(4)熔融过程中升温时间加上保温时间要控制在40-60min之间，当升温时间加上保温时间低于40min时，升温速率太快，化学反应进行不完全，铅扣质量变大，灰吹时，铅不足以将杂质除去，当升温时间加上保温时间大于60min时，升温速率太慢，铅会挥发一部分，制成的铅扣变小，不能有效富集贵金属。
(4)现有方法对于银金比例小于3的样品中铂钯的难以准确测定，本发明通过给样品中加纯银提高银金比例；
(5)步骤(5)中，当镍矿石中含有微量的银和贵金属时，所形成的金银合粒由于太小不容易找到，而且银与金的比例在小于3:1的情况下，给分金带来困难，为了解决这一难题，在灰吹过程加入一定量的纯银，以便改善微量银情况下金银不能有效分离的困难，另一方面在试验过程，合粒比较容易被发现并拣出；
(6)步骤(7)中，选择先用热硝酸分离银再用王水溶解金，是为了保证分析结果的准确度，避免铂钯损失；
(7)现有标准方法没有关于镍矿石中铂钯含量的分析方法；
(8)本发明能够对低含量尤其低于0.2g/t的铂钯进行测定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
为了解决如下三个问题，问题之一为现有技术无法对低含量尤其低于0.2g/t的铂钯进行测定，问题之二为试样要进行还原力试验等繁琐步骤才能确定配料，问题之三为对于银金比例小于3的样品中铂钯的难以准确测定。本发明提供利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法。
本发明的工作原理：将镍矿石样品进行焙烧，除去硫杂质元素，以铅富集贵金属铂钯金银形成铅扣，将铅扣在适当的温度下进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，贵金属元素不被氧化而留在灰皿中形成合粒。将得到的合粒用硝酸进行溶解，使银钯被先溶解，合粒再用王水溶解金铂，利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定铂钯的发射强度，得到铂钯的含量。本发明方法适用于镍矿石中铂钯含量为：0.1-20g/t的测定。
本发明所使用的仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪(型号：iCAP 7000 SERIES)；箱式电阻炉(型号：RX2-14-13/1232；最高加热温度1350℃)；试金坩埚(300ml)；镁砂灰皿；电子天平(精度0.001mg)；电子天平(精度0.01g)。
本发明所使用的试剂：冰乙酸(30％)；硝酸(GR)；盐酸(GR)；纯银(≥99.99％)。
本发明所述乙酸溶液的体积分数为25-30％，是由冰乙酸(30％)和水配制成体积分数为25-30％的乙酸溶液。所述硝酸是由浓硝酸和水配制成体积分数为10-15％的硝酸溶液。所述王水溶液为是浓盐酸(HCl)和浓硝酸(HNO3)按体积比3:1组成的混合物，使用前配制，现配现用。
本发明所述的标准溶液：
(1)铂标准储存溶液(1mg/ml)
准确称取0.1000g铂(≥99.9％)于100ml烧杯中，加入20ml新鲜王水溶液，低温加热溶解，加入5滴200g/l氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20ml盐酸溶解后，移入100ml棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液对应的铂的浓度为1mg/ml。
(2)钯标准储存溶液(1mg/ml)
准确称取0.1000g钯(≥99.9％)于100ml烧杯中，加入20ml新鲜王水溶液，低温加热溶解，加入5滴200g/l氯化钠溶液，于水浴上蒸至近干，加入20ml盐酸溶解后，移入100ml棕色容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液对应的钯的浓度为1mg/ml。
(3)铂、钯混合标准溶液(100ug/ml)
分别准确移取上述铂标准储存溶液，钯标准储存溶液各10.00ml，于同一100ml棕色容量瓶中，加入10ml新鲜王水溶液，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液对应铂、钯的浓度为100ug/ml。
仪器条件
RF频率为27.12MHz，功率0.95kW，冷却气12L/min，辅助气0.5L/min，载气0.5L/min，观测高度12mm，积分时间长波5S，短波15S，冲洗泵速50rpm/min,分析泵速50rpm/min。
实施例1
对镍矿石内部控制样品NJKKY-01(铂含量标准值为5.38g/t，钯含量标准值为7.46g/t)进行测定。
本实施例所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，包括如下步骤：
(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为105℃烘箱中烘干，烘干时间为1小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；
(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至650℃，恒温焙烧1.5h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；所述的方瓷舟为市售常规方瓷舟；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入30g无水碳酸钠、10g二氧化硅、10g硼砂、70g氧化铅、6g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；所述试金坩埚为耐火黏土坩埚；所述的无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉均为工业纯粉状，氧化铅中金＜0.01g/t，银＜0.5g/t；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于900℃箱式电阻炉中，关闭炉门，3min升温至900℃，保温10min，再经30min升温至1100℃，保温5min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到质量为25g的铅扣，所述铅扣的表面为光亮且光滑；
(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银0.8mg，所述电子天平的精度为0.001mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中，所述瓷坩埚为市售常规瓷坩埚；所述镁砂灰皿的顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm；镁砂灰皿制法是水泥，标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15：85：10搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用；
(6)洗涤过程：在步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入15mL的乙酸溶液，所述乙酸溶液的体积分数为30％，然后将瓷坩埚放置在电热板上加热至乙酸溶液微沸，保持微沸25min，倾出上层溶液，用水洗净合粒表面的乙酸，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体，冷却备用；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入20mL的硝酸，所述硝酸的体积分数为15％，低温加热，所述低温加热的加热温度为70℃，待合粒表面无气泡放出后，继续加热蒸发浓缩体积至1mL时，加入王水溶液10mL，所述王水溶液为新配制的王水，待合粒完全溶解，将溶液转移到100mL容量瓶中，定容，摇匀，所述定容后溶液酸度为10％，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，然后向4个容量瓶中分别加入10mL王水溶液，以水定容至刻度，摇匀，以铂钯浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；所述铂、钯混合标准溶液的浓度为100ug/mL，所述王水溶液为新配制的王水；
(9)ICP测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液时，以水为空白调零，测定铂在波长214.423nm处、钯在229.651nm处的发射强度，分别从铂钯的工作曲线上查得铂钯相应的浓度，扣除空白值，按照下式计算得到镍矿石中铂钯的含量：
式中：
W(Pt)-铂的含量，g/t；
W(Pb)-钯的含量，g/t；
m-试样质量，g；
cPd-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后钯的浓度，ug/mL；
cPt-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后铂的浓度，ug/mL；
v-溶液的定容体积，mL；
(10)随同试样做空白试验：空白试验的配料为30g无水碳酸钠、10g二氧化硅、10g硼砂、70g氧化铅、6g可溶性淀粉，其余步骤与步骤(4)-(9)相同。
计算得铂含量为5.42g/t，钯含量为7.50g/t。
实施例2
对镍矿石内部控制样品NJKKY-02(铂含量标准值为0.35g/t，钯含量标准值为0.15g/t)进行测定。
本实施例所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，包括如下步骤：
(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为103℃烘箱中烘干，烘干时间为1.5小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；
(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至600℃，恒温焙烧2h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；所述的方瓷舟为市售常规方瓷舟；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入25g无水碳酸钠、15g二氧化硅、15g硼砂、85g氧化铅、5g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；所述试金坩埚为耐火黏土坩埚；所述的无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉均为工业纯粉状，氧化铅中金＜0.01g/t，银＜0.5g/t；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于850℃箱式电阻炉中，关闭炉门，4min升温至850℃，保温12min，再经28min升温至1050℃，保温10min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到质量为30g的铅扣，所述铅扣的表面为光亮且光滑；
(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银0.5mg，所述电子天平的精度为0.001mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中，所述瓷坩埚为市售常规瓷坩埚；所述镁砂灰皿的顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm；镁砂灰皿制法是水泥，标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15：85：10搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用；
(6)洗涤过程：在步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入10mL的乙酸溶液，所述乙酸溶液的体积分数为28％，然后将瓷坩埚放置在电热板上加热至乙酸溶液微沸，保持微沸20min，倾出上层溶液，用水洗净合粒表面的乙酸，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体，冷却备用；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入22mL的硝酸，所述硝酸的体积分数为12％，低温加热，所述低温加热的加热温度为90℃，待合粒表面无气泡放出后，继续加热蒸发浓缩体积至1mL时，加入王水溶液1mL，所述王水溶液为新配制的王水，待合粒完全溶解，将溶液转移到10mL比色管中，定容，摇匀，所述定容后溶液酸度为9％，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，然后向4个容量瓶中分别加入10mL王水溶液，以水定容至刻度，摇匀，以铂钯浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；所述铂、钯混合标准溶液的浓度为100ug/mL，所述王水溶液为新配制的王水；
(9)ICP测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液时，以水为空白调零，测定铂在波长214.423nm处、钯在229.651nm处的发射强度，分别从铂钯的工作曲线上查得铂钯相应的浓度，扣除空白值，按照下式计算得到镍矿石中铂钯的含量：
式中：
W(Pt)-铂的含量，g/t；
W(Pb)-钯的含量，g/t；
m-试样质量，g；
cPd-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后钯的浓度，ug/mL；
cPt-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后铂的浓度，ug/mL；
v-溶液的定容体积，mL；
(10)随同试样做空白试验：空白试验的配料成分为25g无水碳酸钠、15g二氧化硅、15g硼砂、85g氧化铅、5g可溶性淀粉，其余步骤与步骤(4)-(9)相同。
计算得铂含量为0.36g/t，钯含量为0.13g/t。
实施例3
对镍矿石内部控制样品NJKKY-03(铂含量标准值为0.1g/t，钯含量标准值为0.1g/t)进行测定。
本实施例所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，包括如下步骤：
(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为105℃烘箱中烘干，烘干时间为1.5小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；
(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至600℃，恒温焙烧2h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；所述的方瓷舟为市售常规方瓷舟；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入25g无水碳酸钠、15g二氧化硅、15g硼砂、85g氧化铅、5g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；所述试金坩埚为耐火黏土坩埚；所述的无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉均为工业纯粉状，氧化铅中金＜0.01g/t，银＜0.5g/t；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于900℃箱式电阻炉中，关闭炉门，4min升温至900℃，保温15min，再经25min升温至1150℃，保温8min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到质量为30g的铅扣，所述铅扣的表面为光亮且光滑；
(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银0.5mg，所述电子天平的精度为0.001mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中，所述瓷坩埚为市售常规瓷坩埚；所述镁砂灰皿的顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm；镁砂灰皿制法是水泥，标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15：85：10搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用；
(6)洗涤过程：在步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入18mL的乙酸溶液，所述乙酸溶液的体积分数为28％，然后将瓷坩埚放置在电热板上加热至乙酸溶液微沸，保持微沸20min，倾出上层溶液，用水洗净合粒表面的乙酸，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体，冷却备用；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入22mL的硝酸，所述硝酸的体积分数为12％，低温加热，所述低温加热的加热温度为90℃，待合粒表面无气泡放出后，继续加热蒸发浓缩体积至1mL时，加入王水溶液2mL，所述王水溶液为新配制的王水，待合粒完全溶解，将溶液转移到10mL比色管中，定容，摇匀，所述定容后溶液酸度为9％，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，然后向4个容量瓶中分别加入10mL王水溶液，以水定容至刻度，摇匀，以铂钯浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；所述铂、钯混合标准溶液的浓度为100ug/mL，所述王水溶液为新配制的王水；
(9)ICP测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液时，以水为空白调零，测定铂在波长214.423nm处、钯在229.651nm处的发射强度，分别从铂钯的工作曲线上查得铂钯相应的浓度，扣除空白值，按照下式计算得到镍矿石中铂钯的含量：
式中：
W(Pt)-铂的含量，g/t；
W(Pb)-钯的含量，g/t；
m-试样质量，g；
cPd-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后钯的浓度，ug/mL；
cPt-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后铂的浓度，ug/mL；
v-溶液的定容体积，mL；
(10)随同试样做空白试验：空白试验的配料成分为25g无水碳酸钠、15g二氧化硅、15g硼砂、85g氧化铅、5g可溶性淀粉，其余步骤与步骤(4)-(9)相同。
计算得铂含量为0.09g/t，钯含量为0.10g/t。
实施例4
对镍矿石内部控制样品NJKKY-04(铂含量标准值为16.32g/t，钯含量标准值为15.85g/t)进行测定。
本实施例所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，包括如下步骤：
(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为107℃烘箱中烘干，烘干时间为2小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；
(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至700℃，恒温焙烧1h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；所述的方瓷舟为市售常规方瓷舟；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入45g无水碳酸钠、20g二氧化硅、20g硼砂、100g氧化铅、7g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；所述试金坩埚为耐火黏土坩埚；所述的无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉均为工业纯粉状，氧化铅中金＜0.01g/t，银＜0.5g/t；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于950℃箱式电阻炉中，关闭炉门，5min升温至950℃，保温10min，再经25min升温至1100℃，保温10min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到质量为35g的铅扣，所述铅扣的表面为光亮且光滑；
(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银1mg，所述电子天平的精度为0.001mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中，所述瓷坩埚为市售常规瓷坩埚；所述镁砂灰皿的顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm；镁砂灰皿制法是水泥，标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15：85：10搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用；
(6)洗涤过程：在步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入20mL的乙酸溶液，所述乙酸溶液的体积分数为25％，然后将瓷坩埚放置在电热板上加热至乙酸溶液微沸，保持微沸30min，倾出上层溶液，用水洗净合粒表面的乙酸，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体，冷却备用；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入18mL的硝酸，所述硝酸的体积分数为10％，低温加热，所述低温加热的加热温度为80℃，待合粒表面无气泡放出后，继续加热蒸发浓缩体积至1mL时，加入王水溶液16mL，所述王水溶液为新配制的王水，待合粒完全溶解，将溶液转移到200mL容量瓶中，定容，摇匀，所述定容后溶液酸度为8％，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，然后向4个容量瓶中分别加入10mL王水溶液，以水定容至刻度，摇匀，以铂钯浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；所述铂、钯混合标准溶液的浓度为100ug/mL，所述王水溶液为新配制的王水；
(9)ICP测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液时，以水为空白调零，测定铂在波长214.423nm处、钯在229.651nm处的发射强度，分别从铂钯的工作曲线上查得铂钯相应的浓度，扣除空白值，按照下式计算得到镍矿石中铂钯的含量：
式中：
W(Pt)-铂的含量，g/t；
W(Pb)-钯的含量，g/t；
m-试样质量，g；
cPd-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后钯的浓度，ug/mL；
cPt-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后铂的浓度，ug/mL；
v-溶液的定容体积，mL；
(10)随同试样做空白试验：空白试验的配料成分为45g无水碳酸钠、20g二氧化硅、20g硼砂、100g氧化铅、7g可溶性淀粉，所述各配料的质量与步骤(3)中相同，其余步骤与步骤(4)-(9)相同。
计算得铂含量为16.28g/t，钯含量为15.90g/t。
本发明步骤(7)溶解过程中溶液的选择：
检测本发明所述方法中试金坩埚和熔渣上的铂钯残留量。
以实施例1为例
将实施例1中熔融过程所用的试金坩埚和分离的熔渣，粉碎，按照本发明所述方法，将粉碎后的粉体做成铅扣，铅扣经过灰吹后，没有合粒出现。
上述实验说明，本发明方法能够将镍矿石中铂钯完全富集，不用进行二次试金富集过程。
本发明所述的镍矿石选自镍精矿、镍尾矿、金铂钯的含量较低的镍矿等。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作出的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以作出若干简单推演或替换，都应该视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品制备过程：将镍矿石样品研磨，过筛，干燥至恒重，得到粒度≤200目的试样；
(2)除硫过程：称取步骤(1)已烘干的试样置于方瓷舟，放入电阻炉恒温焙烧，得到除硫后的疏松的试样；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样转移至试金坩埚中，将无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉加入试金坩埚中混合均匀；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装配料的试金坩埚，置于电阻炉中进行熔融，将熔融物倒入铸铁模中，分离熔渣，得到铅扣；
(5)灰吹过程：将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在电阻炉预热的镁砂灰皿中，待铅扣熔化脱膜后，进行灰吹后得到合粒；
(6)洗涤过程：将步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入乙酸溶液，并加热至乙酸溶液微沸，倾出上层溶液，用水洗涤合粒，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，向烧杯中加入王水溶液，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，分别加入10mL王水溶液，定容，绘制工作曲线；
(9)ICP测定：以水为空白调零，使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液中铂钯的发射强度，通过公式计算得到镍矿石中铂钯的含量。
(10)随同试样做空白试验。
2.根据权利要求1所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)样品制备过程：通过研磨机将镍矿石样品反复研磨和过筛，得到粒度≤200目的试样，然后将粒度≤200目的试样放入温度为105±2℃烘箱中烘干，烘干时间为1-2小时，烘干后的试样放置在干燥器中冷却到室温备用；
(2)除硫过程：称取10g步骤(1)已烘干的试样平铺于方瓷舟中，然后将方瓷舟放入箱式电阻炉中，升温至600-700℃，恒温焙烧1-2h，取出，冷却到室温，得到除硫后的疏松的试样；
(3)配料过程：将步骤(2)得到的除硫后的试样放入试金坩埚中，然后向试金坩埚中加入25-45g无水碳酸钠、10-20g二氧化硅、10-20g硼砂、70-100g氧化铅、5-7g可溶性淀粉，搅拌使各组分混合均匀，得到混合均匀的配料；
(4)熔融过程：将步骤(3)中盛装已混合均匀的配料的试金坩埚置于850-950℃箱式电阻炉中，关闭炉门，3-5min升温至850-950℃，保温10-15min，再经25-30min升温至1050-1150℃，保温5-10min，试金坩埚中的配料熔融，将试金坩埚取出，将坩埚平稳地旋动数次，并轻轻敲击数下，使附着在坩埚壁上的铅珠下沉，将其中熔融物倒入铸铁模中，冷却后，分离熔渣，得到铅扣；
(5)灰吹过程：用电子天平称取纯银0.5-1mg，将纯银和步骤(4)所得到的铅扣放置在滤纸中，包裹滤纸，将包裹好的滤纸放入已在920℃箱式电阻炉预热30min的镁砂灰皿中，关闭炉门，待铅扣熔化，表面黑色膜脱去后，稍开炉门，使部分氧气进入箱式电阻炉内，并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽，合粒出现光辉点后，取出镁砂灰皿，冷却，将合粒转移至瓷坩埚中；
(6)洗涤过程：在步骤(5)中放置合粒的瓷坩埚中加入10-20mL的乙酸溶液，然后将瓷坩埚放置在电热板上加热至乙酸溶液微沸，保持微沸20-30min，倾出上层溶液，用水洗净合粒表面的乙酸，将盛放合粒的瓷坩埚放置在电热板上蒸干合粒表面液体，冷却备用；
(7)溶解过程：将步骤(6)中表面蒸干的合粒放入烧杯中，向烧杯中加入18-22mL的硝酸，低温加热，待合粒表面无气泡放出后，继续加热蒸发浓缩体积至1mL时，加入王水溶液1-16mL，待合粒完全溶解，将溶液转移到容量瓶中，定容，摇匀，待测定；
(8)工作曲线的绘制：分别准确移取0mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL的铂、钯混合标准溶液，于4个100mL棕色容量瓶中，然后向4个容量瓶中分别加入10mL王水溶液，以水定容至刻度，摇匀，以铂钯浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线；
(9)ICP测定：使用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(7)中定容后的溶液时，以水为空白调零，测定铂在波长214.423nm处、钯在229.651nm处的发射强度，分别从铂钯的工作曲线上查得铂钯相应的浓度，扣除空白值，计算得到镍矿石中铂钯的含量；
(10)随同试样做空白试验：空白试验的配料成分为无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉，所述各配料的质量与步骤(3)中相同，其余步骤与步骤(4)-(9)相同。
3.根据权利要求1或2所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于：步骤(2)所述的方瓷舟为市售常规方瓷舟；步骤(3)所述试金坩埚为耐火黏土坩埚。
4.根据权利要求1或2所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于：步骤(3)所述的无水碳酸钠、二氧化硅、硼砂、氧化铅、可溶性淀粉均为工业纯粉状，氧化铅中金＜0.01g/t，银＜0.5g/t。
5.根据权利要求2所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于：步骤(4)所述铅扣的质量为25-35g，所述铅扣的表面为光亮且光滑。
6.根据权利要求2所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于：步骤(5)所述电子天平的精度为0.001mg，所述瓷坩埚为市售常规瓷坩埚；步骤(6)所述乙酸溶液的体积分数为25-30％。
7.根据权利要求2所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于：步骤(7)中所述王水溶液为新配制的王水，所述硝酸的体积分数为10-15％；所述低温加热的加热温度为70-90℃；步骤(8)所述铂、钯混合标准溶液的浓度为100ug/mL，所述王水溶液为新配制的王水。
8.根据权利要求2所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于：步骤(5)所述镁砂灰皿的顶部内径35mm，底部外径40mm，高30mm，深17mm；镁砂灰皿制法是水泥，标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15：85：10搅拌均匀，在灰皿机上压制成型，阴干三个月后备用。
9.根据权利要求2所述利用电感耦合等离子体发射光谱测定镍矿石中铂钯含量的方法，其特征在于：所述步骤(9)中按照下式计算铂钯的含量：
式中：
W(Pt)-铂的含量，g/t；
W(Pb)-钯的含量，g/t；
m-试样质量，g；
cPd-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后钯的浓度，ug/mL；
cPt-自工作曲线查出的试样溶液中扣除空白后铂的浓度，ug/mL；
v-溶液的定容体积，mL。
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