CN108169216A - 冶金物料中铂族元素的测定方法 - Google Patents

冶金物料中铂族元素的测定方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种冶金物料中铂族元素的测定方法，其包括预先使用浓硫酸溶解分离出冶金物料中干扰铅试金的干扰元素，铅试金后使用硝酸消解合金粒中的银后使得铂族元素呈现极细的细粉，接着采用过氧化钠和氯化钠高温熔融铂族金属，使用盐酸溶解铂族元素后采用ICP‑OES检测铂族元素的含量。本申请的测定方法具有简单方便、快捷高效且检测结果精确度高的优点。

Description

冶金物料中铂族元素的测定方法
技术领域
本申请涉及元素含量检测领域，尤其涉及一种冶金物料中铂族元素的测定方法。
背景技术
冶金物料中元素的测定方法通常为氢氧化钠-过氧化钠熔融法或封管氯化法。
氢氧化钠-过氧化钠熔融法：此方法主要针对矿物料，通常需要多次浸出，才能较完全地处理出矿物料中的元素，这是由于将火试金富集过滤出的元素使用氢氧化钠-过氧化钠熔融然后用酸溶解，在溶解较长时间后，溶液仍明显保留黑色的铂族元素，因此，很难从矿物料中完全分离出铂族元素。
封管氯化法：将含铂族元素的冶金物料置于玻璃管中，加入氯化钠，通氯气，加热玻璃管，将产物溶解于稀盐酸，然后进行测定。封管氯化法不能处理银合粒，所以要求将火试金富集得到的合金粒中的银预先分离出来，然后将铂族元素完全转移至玻璃管中进行封管氯化，但因为铂族元素经过硝酸分离后呈极细的物料漂浮在溶液中，无法使用倾倒法得到全部固体铂族物料，因此只能通过反复洗涤过滤的方式将铂族元素转移至滤纸上，而将滤纸置于玻璃管中则很难实现封管法。
鉴于此，特提出本申请。
发明内容
鉴于背景技术中存在的问题，本申请的目的在于提供一种冶金物料中铂族元素的测定方法，其具有简单方便、快捷高效且检测结果精确度高的优点。
为了达到上述目的，在本申请的一方面，本申请提供了一种冶金物料中铂族元素的测定方法，其包括步骤：称取待检测的冶金物料置于烧杯中，加入浓硫酸后加热使冶金物料溶解，降温后加入溶剂水稀释物料，之后向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液并加热一段时间，之后降温至室温，使用滤纸过滤溶液；将过滤用滤纸及擦拭表面皿和烧杯内壁用滤纸全部置于干燥的坩埚内，然后置于高温炉内使滤纸灰化，灰化完成后向坩埚内加入助熔剂、覆盖剂，然后置于试金炉内熔融通过铅试金法富集铂族元素，熔融完成后将熔体倒入模具中，冷却后脱模得到铅扣和熔渣；将镁砂灰皿置于灰吹炉内，加热烘烤除去水分，然后将铅扣置于镁砂灰皿内，持续加热直至铅被完全吸收，降温后得到合金粒，将合金粒置于蒸发皿中，加入硝酸溶液消解银，之后使用滤纸过滤以将铂族元素单质转移至滤纸上；将过滤用滤纸和擦拭蒸发皿用滤纸置于镍坩埚中，灰化后向镍坩埚内加入过氧化钠和氯化钠，混合均匀后再覆盖过氧化钠和氯化钠，接着置于高温炉内熔融，熔融结束后，将镍坩埚转移至预先有水的烧杯内，加热浸取镍坩埚内的熔融物，然后取出镍坩埚，蒸发烧杯内的溶液，之后加入浓盐酸，加热至铂族元素完全溶解，接着降温至室温，最后将溶液定容，采用ICP-OES检测铂族元素的含量。
相对于现有技术，本申请至少包括如下所述的有益效果：
在本申请的测定方法中，预先使用浓硫酸溶解分离出冶金物料中干扰铅试金法的干扰元素，这样有助于实现大称样量，提高测定的准确度。
使用硝酸分离合金粒后使得铂族元素呈现极细的细粉，有利于后续步骤铂族元素的完全反应和溶解。
在本申请的测定方法中，采用过氧化钠和氯化钠高温熔融铂族金属，这样熔融物可以直接使用盐酸溶解，进而使铂族元素完全溶解，使ICP-OES检测可以顺利且高效地进行。
本申请的冶金物料中铂族元素的测定方法具有简单方便、快捷高效且检测结果精确度高的优点。
具体实施方式
下面详细说明根据本申请的冶金物料中铂族元素的测定方法。
根据本申请的冶金物料中铂族元素的测定方法包括步骤：
S1，称取待检测的冶金物料置于烧杯中，加入浓硫酸后加热使冶金物料溶解，降温后加入溶剂水稀释物料，之后向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液并加热一段时间，之后降温至室温，使用滤纸过滤溶液；
S2，将过滤用滤纸及擦拭表面皿和烧杯内壁用滤纸全部置于干燥的坩埚内，然后置于高温炉内使滤纸灰化，灰化完成后向坩埚内加入助熔剂、覆盖剂，然后置于试金炉内熔融通过铅试金法富集铂族元素，熔融完成后将熔体倒入模具中，冷却后脱模得到铅扣和熔渣；
S3，将镁砂灰皿置于灰吹炉内，加热烘烤除去水分，然后将铅扣置于镁砂灰皿内，持续加热直至铅被完全吸收，降温后得到合金粒，将合金粒置于蒸发皿中，加入硝酸溶液消解银，之后使用滤纸过滤以将铂族元素单质转移至滤纸上；
S4，将过滤用滤纸和擦拭蒸发皿用滤纸置于镍坩埚中，灰化后向镍坩埚内加入过氧化钠和氯化钠，混合均匀后再覆盖过氧化钠和氯化钠，接着置于高温炉内熔融，熔融结束后，将镍坩埚转移至预先有水的烧杯内，加热浸取镍坩埚内的熔融物，然后取出镍坩埚，蒸发烧杯内的溶液，之后加入浓盐酸，加热至铂族元素完全溶解，接着降温至室温，最后将溶液定容，采用ICP-OES检测铂族元素的含量。
当冶金物料中含有硒碲铋等元素时，如果使用直接火试金法，硒碲铋等元素的存在会导致铅扣不能形成，导致火试金法不能实现。而在本申请的测定方法中，预先使用浓硫酸溶解分离出冶金物料中干扰铅试金法的干扰元素，这样有助于实现大称样量，且铂族元素含量的检测下限值可以达到5g/t。
在本申请的测定方法中，采用过氧化钠和氯化钠高温熔融铂族金属，这样熔融物可以直接使用盐酸溶解，进而使铂族元素完全溶解，使ICP-OES检测可以顺利且高效地进行。
本申请的测定方法具有简单方便、快捷高效且检测结果精确度高的优点。
在本申请的测定方法中，所用到的试剂的纯度均为化学纯及以上。
在本申请的测定方法中，步骤S1中，向烧杯中加入浓硫酸后可盖上表面皿，将烧杯置于高温电热板上进行加热，以使冶金物料中的元素充分溶解。
在本申请的测定方法中，步骤S1中，加入的溶剂水可为纯化水、蒸馏水或去离子水。
在本申请的测定方法中，步骤S1中，向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液之前，可先向烧杯中加入纤维素助滤剂，便于后续过滤的顺利进行。加入纤维素助滤剂后，可先将溶液加热至微沸，此过程中硫酸将纤维素助滤剂慢慢烧焦，溶液由原来的棕色逐渐变成黑色，然后再向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液。加热时可在烧杯上放置表面皿，防止物料溅出，影响测定结果准确度，其中，微沸是指溶液冒微量的烟，同时溶液呈现微小的沸腾状态。
在本申请的测定方法中，步骤S1中，向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液之前，将溶液加热至微沸并保持一段时间，以便于金属单质(主要是铂族元素、金和银)充分还原析出，其中，微沸状态是溶液冒微量的烟，同时溶液呈现微小的沸腾状态。加热时可在烧杯上放置表面皿，防止物料溅出，影响测定结果准确度。优选地，将溶液加热至微沸后保持微沸30min以上。
在本申请的测定方法中，步骤S1中，氯化钠溶液的质量分数为2％，明胶溶液的质量分数为5％，单宁酸溶液的质量分数为0.5％。
在本申请的测定方法中，步骤S1中，过滤可采用自然过滤的方式。先用少许纯化水冲洗表面皿，然后用滤纸将表面皿擦洗干净，接着将滤纸折两次后放入漏斗中用少量纯化水润洗，之后开始过滤，过滤的过程中尽量避免搅拌溶液，可以先将上清液过滤完成后再过滤底部滤渣，过滤完成后可用少量纯化水洗涤滤纸内壁，并用滤纸擦拭烧杯内壁。
在本申请的测定方法中，步骤S2中，先将坩埚干燥，以防止装有过滤用滤纸及擦拭表面皿和烧杯内壁用滤纸直接放入高温炉内进行高温灰化时，滤纸中大量水分突然遇到高温而使物料溅出。优选地，干燥的温度为120℃，干燥的时间为3h～5h。优选地，坩埚为试金粘土坩埚。
在本申请的测定方法中，步骤S2中，优选地，灰化的温度为600℃～800℃；灰化的时间为10h～24h。灰化过程中还可以将少量硒一并除去。
在本申请的测定方法中，步骤S2中，助熔剂和覆盖剂的种类和含量没有具体的限制，均为常规铅试金法中使用的物质。优选地，助熔剂包括氧化铅、碳酸钠、无水硼砂、石英粉、淀粉；覆盖剂包括碳酸钠、石英粉、无水硼砂。
在本申请的测定方法中，步骤S2中，熔融温度过高，可能会导致坩埚内的溶液因过度沸腾而溢出，优选地，熔融的温度为1100℃～1150℃，熔融的时间为90min～100min。
在本申请的测定方法中，步骤S2中，模具的种类没有具体的限制，可根据实际需求进行选择，优选地，所述模具选自铁制圆锥形模具。
在本申请的测定方法中，步骤S3中，为了防止铅溢出，需要预先对镁砂灰皿进行烘烤处理，以除去镁砂灰皿中可能存在的水气，同时还可以防止将铅扣放入冷的镁砂灰皿中时，高含量的铂族金属粘附于镁砂灰皿壁上而影响镁砂灰皿对铅的吸收。
在本申请的测定方法中，步骤S3中，为方便将铅扣夹入镁砂灰皿中，优选地，可先将铅扣敲碎。
在本申请的测定方法中，步骤S3中，当铅扣融化至铅扣表面被打开时，打开灰吹炉的通风阀门，并打开灰吹炉的炉门上的气孔。当通过灰吹炉的炉门上的气孔观察到合金粒发出耀眼的白光时，表明铅已经完全被镁砂灰皿吸收，此时可以停止加热。
在本申请的测定方法中，步骤S3中，可以对得到的合金粒进行酸洗以除去合金粒表面的杂质。优选地，用10％的醋酸浸洗得到的合金粒。
在本申请的测定方法中，步骤S3中，加热除去铅的温度为900℃～950℃。
在本申请的测定方法中，步骤S3中，当银完全溶解后，金及铂族元素呈黑色粉体分散于溶液。
在本申请的测定方法中，步骤S4中，采用过氧化钠和氯化钠高温熔融铂族金属，这样熔融物可以直接使用盐酸溶解。优选地，将滤纸制折成小块后置于镍坩埚中，在套保温圈的高温明火电炉上进行灰化。优选地，灰化时间为3h～5h。
在本申请的测定方法中，步骤S4中，过氧化钠、氯化钠的质量比为1:1。
在本申请的测定方法中，步骤S4中，熔融的温度为850℃～900℃，熔融的时间为2h～3h。
在本申请的测定方法中，步骤S4中，优选地，浓盐酸的质量分数大于等于37％。
在本申请的测定方法中，优选地，步骤S4中，同时取镍坩埚并加入等质量的过氧化钠和氯化钠做空白试验。
在本申请的测定方法中，当称取的冶金物料中Ag的含量小于铂族元素含量的10倍时，还需要在步骤S1中加入浓硫酸前，向烧杯中加入适量的纯银，以便于在后续铅试金过程中用较高含量的银富集金及铂族元素形成合金粒，使得含量相对较少的铂族元素可以拿取转移。优选地，纯银的纯度可大于等于99.999％。
在本申请的测定方法中，优选地，使用的滤纸为定量滤纸。
在本申请的测定方法中，优选地，铂族元素含量的检测值可以达到5g/T～1000g/T。
在本申请的测定方法中，可采用内标法或标准曲线法在ICP-OES检测仪上检测铂族元素的含量。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
实施例1
准确称取10g含硒、碲、铋、铜、铅、锌、铁、银等的冶金物料(经粗略检测可知，其中铂族元素Ru、Ir、Rh、Os的含量均小于1mg/kg)加入到500mL锥形烧杯中，然后加入约100mg/kg的Ru、Ir、Rh、Os金属单质(具体加入量如表1所示)，然后缓慢加入100毫升浓硫酸，盖上表面皿后放到高温电热板上加热2h，之后取下烧杯，冷却至室温，接着缓慢加入纯化水使溶液的总体积达到300mL，并加入4g纤维素助滤剂，盖上表面皿后继续加热至溶液开始微沸，保持溶液微沸30min，取下烧杯，在通风柜中冷却到室温，依次加入10mL浓度为1％的氯化钠溶液、20mL浓度为0.5％明胶溶液、20mL浓度为0.5％单宁酸溶液，每加一种溶液后用玻璃棒搅拌一下然后再加入下一种溶液，完成后放回电热板加热至溶液再次微沸并保持15分钟。
取下烧杯，用纯化水冲洗烧杯壁，放在通风柜中冷却静置一个晚上，然后用少许的纯化水冲洗表面皿并用滤纸将表面皿擦干净，将直径18.5cm的定量滤纸折两次放入漏斗中用少量水湿润，开始过滤，过滤的过程中不要去刻意搅拌溶液，先将上清液过滤完再过滤底部渣，滤液用ICP-OES测Ag是否沉淀完全，待全部过滤后，用少量纯化水从滤纸内壁洗涤一次，同时为了确保没有铂族元素残留在烧杯中，烧杯内壁要用滤纸彻底擦干净。
将粘土坩埚在120℃下烘烤3h以除去水份，然后将过滤用滤纸及擦拭表面皿和烧杯内壁用滤纸全部置于烘烤后的粘土坩埚中，再将粘土坩埚放进高温炉中，在600℃灰化10h，灰化完成后向坩埚中加入60g氧化铅、27g碳酸钠、8g无水硼砂、5g石英粉的预混合物，然后加入2g碳酸钠和2.7g淀粉，充分混匀，接着加入3g覆盖剂(组成为57％碳酸钠、29％石英粉、14％无水硼砂)，之后将坩埚置于814℃的试金炉中保温30min，然后将炉温设定为1100℃，并在此温度下保温90min使物料熔融，然后将坩埚中的熔体倒入铁制的圆锥模具中，冷却后脱模得到铅扣和熔渣。
将镁砂灰皿置于900℃的灰吹炉中烘烤20min去除可能存在的水气，然后用钳子将敲碎成块状的铅扣夹入镁砂灰皿中，关上炉门，铅扣在高温下开始融化，保持炉门关闭直到铅扣表面被打开，然后打开通风阀门，并且打开炉门上的气孔，当观察到合金粒发出耀眼的白光时，停止加热。打开炉门用叉子将镁砂灰皿转移到通风柜中冷却，之后用镊子将合金粒放到蒸发皿中，用10％的醋酸中浸洗以将合金粒表面的杂质除掉，烘干后称重。用20ml、硝酸(1+1)溶解合金粒，待合金粒中的银完全溶解后，用定量滤纸过滤，用水洗涤滤纸和沉淀，用小片滤纸擦拭蒸发皿，铂族元素转移至滤纸上。
将过滤用滤纸和擦拭蒸发皿用滤纸折成小块置于30mL镍坩埚中，盖上坩埚盖，在套了保温圈的明火电炉上将滤纸灼烧灰化，然后加入1.5gNa2O2、1.5gNaCl，混匀后再覆盖0.5g Na2O2、0.5g NaCl，在850℃下熔融2h，取出镍坩埚，冷却后将镍坩埚和坩埚盖一并置于加入30mL热水的烧杯中，盖上表面皿，加热煮沸浸取熔融物，然后取出镍坩埚以及坩埚盖并用纯化水洗净，取下表面皿，蒸发溶剂水至溶液剩下20mL左右，加入40mL浓盐酸并盖上表面皿，低温加热使溶液微沸以溶解铂族元素，待铂族元素完全溶解后，停止加热(在本步骤中另取一个镍坩埚，加入与测试样品等量的过氧化钠和氯化钠，做空白试验)，待溶液冷却至室温后，转移至100mL容量瓶中，加入1mL的钇溶液(100mg/mL)，然后摇匀定容。
在5个容量瓶中各加入2.0gNa2O2、2.0gNaCl，加入50mL纯化水溶解，再加入30mL盐酸溶液，然后各加入0mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL的铂族元素标准溶液(100mg/mL)，然后向容量瓶中分别加入1mL的钇溶液(100mg/mL)摇匀，得到一组铂族元素标准溶液，使用内标法(或标准曲线法)在ICP-OES检测仪上检测标准溶液，然后检测得到的样品溶液及空白样品，仪器自动报出检测结果。
待检测冶金物料样品中铂族元素的含量按下述公式计算：
X＝(Z-Y)/W
其中，W表示冶金物料样品的质量，精确至0.0001g；Z表示ICP-OES检测出的样品中铂族元素的含量，ppm；Y表示ICP-OES检测出的空白样品中铂族元素的含量，ppm；X表示样品中铂族元素的实际含量，ppm。
表1实施例1的冶金物料样品中铂族元素的检测结果
实施例2
采用与实施例1相同的方法测定冶金物料中铂族元素的含量，区别在于，加入约500mg/kg的铂族元素金属单质，具体加入量如表2所示。
表2实施例2的冶金物料样品中铂族元素的检测结果
从实施例1和实施例2的测试结果可知，本申请的方法可以准确的测量出冶金物料中铂族元素的含量。

Claims (10)

1.一种冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，包括步骤：
S1，称取待检测的冶金物料置于烧杯中，加入浓硫酸后加热使冶金物料溶解，降温后加入溶剂水稀释物料，之后向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液并加热一段时间，之后降温至室温，使用滤纸过滤溶液；
S2，将过滤用滤纸及擦拭表面皿和烧杯内壁用滤纸全部置于干燥的坩埚内，然后置于高温炉内使滤纸灰化，灰化完成后向坩埚内加入助熔剂、覆盖剂，然后置于试金炉内熔融通过铅试金法富集铂族元素，熔融完成后将熔体倒入模具中，冷却后脱模得到铅扣和熔渣；
S3，将镁砂灰皿置于灰吹炉内，加热烘烤除去水分，然后将铅扣置于镁砂灰皿内，持续加热直至铅被完全吸收，降温后得到合金粒，将合金粒置于蒸发皿中，加入硝酸溶液消解银，之后使用滤纸过滤以将铂族元素单质转移至滤纸上；
S4，将过滤用滤纸以及擦拭蒸发皿用滤纸置于镍坩埚中，灰化后向镍坩埚内加入过氧化钠和氯化钠，混合均匀后再覆盖过氧化钠和氯化钠，接着置于高温炉内熔融，熔融结束后，将镍坩埚转移至预先有水的烧杯内，加热浸取镍坩埚内的熔融物，然后取出镍坩埚，蒸发烧杯内的溶液，之后加入浓盐酸，加热至铂族元素完全溶解，接着降温至室温，最后将溶液定容，采用ICP-OES检测铂族元素的含量。
2.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S1中，向烧杯内加入氯化钠溶液、明胶溶液以及单宁酸溶液之前，先向烧杯中加入纤维素助滤剂。
3.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S2中，助熔剂包括氧化铅、碳酸钠、无水硼砂、石英粉、淀粉；覆盖剂包括碳酸钠、石英粉、无水硼砂。
4.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S2中，熔融的温度为1100℃～1150℃，熔融的时间为90min～100min。
5.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S3中，加热除去铅的温度为900℃～950℃。
6.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S4中，过氧化钠、氯化钠的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，步骤S4中，熔融的温度为850℃～900℃，熔融的时间为2h～3h。
8.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特质在于，步骤S1中，氯化钠溶液的质量分数为2％，明胶溶液的质量分数为5％，单宁酸溶液的质量分数为0.5％。
9.根据权利要求1所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，当冶金物料中Ag的含量小于铂族元素含量的10倍时，在步骤S1中加入浓硫酸前，向烧杯中加入适量的纯银。
10.根据权利要求9所述的冶金物料中铂族元素的测定方法，其特征在于，纯银的纯度大于等于99.999％。
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