CN106093271A - 乳糖醇中还原糖含量的测定方法 - Google Patents

乳糖醇中还原糖含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了乳糖醇中还原糖含量的测定方法,包括:将乳糖醇、硫酸铜溶液及碱性酒石酸盐溶液进行加热处理,得到反应产物;将过滤器依次进行第一洗涤、干燥及冷却处理后,称重,记作M0;将所述反应产物置于所述冷却后的过滤器中,弃流出液,并将所述过滤器上的氧化亚铜进行第二洗涤处理;将装有洗涤后氧化亚铜的过滤器进行干燥及称重处理,记作M1,并基于下列公式计算所述氧化亚铜的质量:所述氧化亚铜质量M=M1‑M0;以及确定所述乳糖醇中还原糖含量,其中,所述第一洗涤处理和第二洗涤处理条件相同,包括依次用水、乙醇和乙醚进行洗涤。本发明的乳糖醇中还原糖含量的测定方法准确性强,且操作简便。

Description

乳糖醇中还原糖含量的测定方法
技术领域
本发明涉及食品领域。具体地,本发明涉及乳糖醇中还原糖含量的测定方法。
背景技术
乳糖醇(Lactitol),又称为乳梨醇,是一种保健型甜味剂。乳糖醇在自然界中并不存在,它是以乳糖为原料,经还原反应后精制纯化而得。具有低热量、预防肥胖、预防龋齿的特性,还可以作为双歧增殖因子。还原糖是控制乳糖醇品质的重要指标。
然而,目前乳糖醇中还原糖含量的测定方法仍有待改进。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此,本发明的一个目的在于提供乳糖醇中还原糖含量的测定方法。利用该方法能够准确地测定出乳糖醇中还原糖含量,且操作简便。
需要说明的是,本发明是基于发明人的下列发现而完成的:
中华人民共和国卫生部2011年第8号公告《食品添加剂乳糖醇》附录A.7提出了一种测定食品中还原糖的方法。但是,利用该方法所得到的氧化亚铜的质量时常为负值。
发明人意外地发现,预先洗涤过滤器的条件与洗涤反应产物的条件显著影响反应结果。只有两次洗涤处理条件一致,才能准确地确定氧化亚铜质量,从而保证了检测结果的准确性。
为此,在本发明的第一方面,本发明提出了一种乳糖醇中还原糖含量的测定方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:将乳糖醇、硫酸铜溶液及碱性酒石酸盐溶液进行加热处理,得到反应产物;将过滤器依次进行第一洗涤、干燥及冷却处理后,称重,记作M0;将所述反应产物置于所述冷却后的过滤器中,弃流出液,并将所述过滤器上的氧化亚铜进行第二洗涤处理;将装有洗涤后氧化亚铜的过滤器进行干燥及称重处理,记作M1,并基于下列公式计算所述氧化亚铜的质量:所述氧化亚铜质量M=M1-M0;以及基于下列标准,确定所述乳糖醇中还原糖含量:所述氧化亚铜的质量不大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量不大于0.1%;或所述氧化亚铜的质量大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量大于0.1%,其中,所述第一洗涤处理和第二洗涤处理条件相同,包括依次用水、乙醇和乙醚进行洗涤。
第一洗涤处理的主要目的是洗涤过滤器上的无机残留物和有机残留物,第二洗涤处理的主要目的是洗去附着于氧化亚铜表面的反应残留物。发明人意外地发现,第一洗涤处理条件和第二洗涤处理条件显著影响检测结果。具体地,第一洗涤处理和第二洗涤处理条件相同,才能够有效地保证洗涤前后洗涤器上残留物的质量一致,从而降低误差。若第一洗涤处理的溶剂用量小于第二洗涤的溶剂用量,会因第一洗涤处理时洗去过滤器上残留物较少,第二洗涤处理时洗去过滤器上残留物较多,导致前后称量之差偏大,最终测量结果偏高;若第一次洗涤处理时的溶剂用量大于第二洗涤处理时的溶剂用量,会因第一洗涤处理时洗去过滤器上残留物较多,第二洗涤处理时洗去过滤器上残留物较少,导致前后称量结果之差偏小,最终测量结果偏低。
需要说明的是,第一洗涤处理条件与第二洗涤处理条件一致,既包括洗涤溶剂的种类和用量相同,又包括洗涤过程相同。
本发明测定还原糖含量的原理如下:硫酸铜溶液与碱性酒石酸盐溶液反应生成天蓝色的可溶性的碱性酒石酸钾钠铜配合物,在加热条件下待测溶液中的还原糖与碱性酒石酸钾钠铜反应生成氧化亚铜沉淀。过滤称重氧化亚铜质量从而控制乳糖醇中还原糖的含量。
需要说明的是,将所述反应产物置于过滤器中后,原先装有反应产物的容器中可能还残留少量反应产物,可以先用水、乙醇和乙醚依次润洗容器,并将得到的润洗液倒入过滤器中,以充分收集反应产物于过滤器中。
根据本发明的实施例,上述乳糖醇中还原糖含量的测定方法还可以具有下列附加技术特征:
根据本发明的实施例,所述过滤器包括玻璃坩埚或布氏漏斗,优选玻璃坩埚。发明人发现,由于玻璃坩埚能够在高温下进行灼烧,可以每次进行干燥处理之前,对其进行高温灼烧,以除去残留的有机物或无机物,从而有效地防止残留物影响检测结果。布氏漏斗作为过滤器时,需要使用杂质度片或滤纸,但是不同批次、不同厂家的杂质度片或滤纸孔径不同,容易造成检测结果的重复性略差,而玻璃坩埚因其孔径确定,使得重复性较好。
根据本发明的实施例,玻璃坩埚的孔径为16~30μm。发明人经过大量实验发现,利用该孔径的玻璃坩埚进行过滤及洗涤,能够有效地除去杂质。若孔径过小,滤液流出速度较慢,且容易有杂质残留,进而导致检测结果偏低。若孔径过大,将使氧化亚铜随液体流失,导致检测结果偏低。由此,根据本发明实施例的乳糖醇中还原糖含量的测定方法准确性强,且操作简便。
根据本发明的实施例,所述过滤器为玻璃坩埚,步骤(2)包括:将所述玻璃坩埚置于500℃下灼烧4h后,依次用水、乙醇和乙醚洗涤所述玻璃坩埚,并将得到的玻璃坩埚置于100℃下干燥30min,冷却至室温,称重。发明人发现,新的玻璃坩埚或者使用过的玻璃坩埚均容易携带有机或无机残留物,为防止残留物随滤液流失,导致检测结果出现负值,预先将玻璃坩埚进行灼烧。发明人经过大量实验优化得到上述最优灼烧处理条件,在此条件下能够充分除去残留物,从而保证检测结果的准确性。由此,根据本发明实施例的乳糖醇中还原糖含量的测定方法准确性强,且操作简便。
根据本发明的实施例,所述水的温度为60~70℃。发明人发现,在此温度下能够有效地洗去杂质,防止干扰。由此,根据本发明实施例的乳糖醇中还原糖含量的测定方法准确性强,且操作简便。
根据本发明的实施例,所述乳糖醇预先用水进行溶解,所述乳糖醇与水的体积比为1:3~7,优选1:5。发明人发现,在此混合比例下,能够使乳糖醇充分溶解于水中,得到均匀的混合液,进而能够充分与碱性酒石酸钾钠铜反应。由此,根据本发明实施例的含乳糖醇原料中还原糖含量的测定方法准确性强,且操作简便。
根据本发明的实施例,基于7g所述乳糖醇,所述硫酸铜溶液的体积为20~30mL,优选25mL,所述碱性酒石酸盐溶液的体积为20~30mL,优选25mL。发明人发现,在此条件下能够有效地保证乳糖醇中还原糖、硫酸铜及碱性酒石酸盐充分反应,生成氧化亚铜,从而保证检测结果的准确性较强。
根据本发明的实施例,所述加热处理是将包括乳糖醇、硫酸铜溶液及碱性酒石酸盐溶液的混合液在4min内加热至沸腾,并维持沸腾2min。发明人发现,在此条件下能够有效地保证乳糖醇中还原糖、硫酸铜及碱性酒石酸盐充分反应,生成氧化亚铜,从而保证检测结果的准确性较强。
根据本发明的实施例,所述水的用量为60mL,所述乙醇的用量为10mL,所述乙醚的用量为10mL。发明人发现,在此条件下能够充分洗去氧化亚铜表面残留的反应物,从而防止干扰,保证检测结果的准确性。
在本发明的第二方面,本发明提出了一种乳糖醇中还原糖含量的测定方法。根据本发明的实施例,所述方法包括:(1)将称量的7g乳糖醇用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀;(2)向含有所述乳糖醇的烧杯中加入25mL硫酸铜溶液和25mL碱性酒石酸盐溶液,并在所述烧杯上加盖玻璃,加热,使混合液在4min内加热至沸并维持沸腾2min,得到反应产物;(3)将G3玻璃坩埚在500℃下灼烧4h,冷却后依次用60mL 65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)和10mL乙醚洗涤G3玻璃坩埚,并将洗涤后的G3玻璃坩埚在100℃下干燥30min,室温称重,记作M0;(4)将所述反应产物置于步骤(3)所得到的G3玻璃坩埚中,依次用60mL 65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)及10mL乙醚洗涤所述反应产物,得到氧化亚铜;(5)将装有所述氧化亚铜的G3玻璃坩埚置于100℃下干燥30min,冷却后进行称重,记作M1,并基于下列公式计算所述氧化亚铜的质量:所述氧化亚铜质量M=M1-M0;(6)基于下列标准,确定所述乳糖醇中还原糖含量:所述氧化亚铜的质量不大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量不大于0.1%;或所述氧化亚铜的质量大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量大于0.1%。由此,根据本发明实施例的含乳糖醇原料中还原糖含量的测定方法准确性强,且操作简便。
本领域技术人员能够理解的是,称重过程中,不易准确称量7.0000g,故6.9900g~7.0900均可示作7g。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
下面将结合实施例对本发明的方案进行解释。本领域技术人员将会理解,下面的实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件的,按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。
1、仪器
烧杯,电热板、恒温烘箱、马弗炉(可选)、万分之一天平、G3玻璃坩埚(孔径16~30μm)、布氏漏斗、滤纸。
2、试剂
硫酸铜溶液:取硫酸铜(CuSO4·H2O)12.5g,溶于水,并定容至100mL,混合。
碱性酒石酸盐溶液:称取酒石酸钾钠34.6g和氢氧化钠10g,溶于水并稀释至100mL,放置两天后,经玻璃棉过滤。
实施例1
在该实施例中,按照下列方法测定乳糖醇中还原糖含量:
(1)将称量的7g乳糖醇用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。
(2)加入25mL硫酸铜溶液和25mL碱性酒石酸盐溶液,在烧杯上加盖玻璃,加热,使混合液在4min内加热至沸并维持沸腾2min,得到反应产物。
(3)依次用60mL 65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)和10mL乙醚洗涤布氏漏斗(含滤纸),再将布氏漏斗(含滤纸)置于100℃干燥30min,冷却至室温,称重,记作M0。
(4)将反应产物置于经过步骤(3)处理得到的布氏漏斗中,依次用60mL 65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)以及10mL乙醚充分洗涤反应产物,并在100℃下干燥30min,冷却至室温,称量装有氧化亚铜的布氏漏斗的质量,记作M1。
(6)氧化亚铜质量M(mg)=M1(mg)-M0(mg),得到M小于20mg,表明乳糖醇中还原糖含量小于0.1%。
对比例1
按照实施例1的方法测定乳糖醇中还原糖含量,区别在于,
在步骤(3)中,水的用量为40mL热水,乙醇的用量为60mL,乙醚的用量为60mL;
在步骤(4)中,水的用量为40mL热水,乙醇的用量为10mL,乙醚的用量为10mL。
检测结果如表1所示,其中序号1和2为两组平行样品,序号3和4为另两组平行样品。可以看出,实施例1的方法所得到的氧化亚铜质量无负值现象发生,同时平行样偏差较小。而对比例1中,两次洗涤所用的溶剂量不同,导致结果出现负值。
表1不同检测方法对结果的影响
实施例2
在该实施例中,按照下列步骤测定乳糖醇中还原糖含量:
(1)将称量的7g乳糖醇用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀。
(2)加入25mL硫酸铜溶液和25mL碱性酒石酸盐溶液,在烧杯上加盖玻璃,加热,使混合液在4min内加热至沸并维持沸腾2min,得到反应产物。
(3)将在500℃下灼烧4小时,并冷却后的G3玻璃坩埚依次用60mL 65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)和10mL乙醚洗涤,再将洗涤后的G3玻璃坩埚置于100℃干燥30min,冷却至室温,称重,记作M0。
(4)将反应产物置于经过步骤(3)处理得到的G3玻璃坩埚中,依次用60mL的65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)及10mL乙醚充分洗涤反应产物,并在100℃下干燥30min,冷却至室温,称量装有氧化亚铜的玻璃坩埚的质量,记作M1。
(6)氧化亚铜质量(mg)=M1(mg)-M0(mg)。
结果如表2所示。布氏漏斗与G3玻璃坩埚在同一方法下测定同一样品偏差较小。
但是,在利用装有不同批次或厂家的滤纸布氏漏斗进行检测时,因其孔径大小不完全一致,导致结果的重复性差,而利用不同批次或厂家的G3玻璃坩埚进行检测时,结果的重复性较好。
表2不同过滤器对检测结果的影响
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种乳糖醇中还原糖含量的测定方法,其特征在于,包括:
(1)将称量的7g乳糖醇用35mL水溶解于400mL的烧杯中,混匀;
(2)向含有所述乳糖醇的烧杯中加入25mL硫酸铜溶液和25mL碱性酒石酸盐溶液,并在所述烧杯上加盖玻璃,加热,使混合液在4min内加热至沸并维持沸腾2min,得到反应产物;
(3)将G3玻璃坩埚在500℃下灼烧4h,冷却后依次用60mL 65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)和10mL乙醚洗涤G3玻璃坩埚,并将洗涤后的G3玻璃坩埚在100℃下干燥30min,室温称重,记作M0;
(4)将所述反应产物置于步骤(3)所得到的G3玻璃坩埚中,依次用60mL 65℃水、10mL乙醇(浓度为95%)及10mL乙醚洗涤所述反应产物,得到氧化亚铜;
(5)将装有所述氧化亚铜的G3玻璃坩埚置于100℃下干燥30min,冷却后进行称重,记作M1,并基于下列公式计算所述氧化亚铜的质量:所述氧化亚铜质量M=M1-M0;
(6)基于下列标准,确定所述乳糖醇中还原糖含量:
所述氧化亚铜的质量不大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量不大于0.1%;或
所述氧化亚铜的质量大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量大于0.1%。
2.一种乳糖醇中还原糖含量的测定方法,其特征在于,包括:
将乳糖醇、硫酸铜溶液及碱性酒石酸盐溶液进行加热处理,得到反应产物;
将过滤器依次进行第一洗涤、干燥及冷却处理后,称重,记作M0;
将所述反应产物置于所述冷却后的过滤器中,弃流出液,并将所述过滤器上的氧化亚铜进行第二洗涤处理;
将装有洗涤后氧化亚铜的过滤器进行干燥及称重处理,记作M1,并基于下列公式计算所述氧化亚铜的质量:所述氧化亚铜质量M=M1-M0;以及
基于下列标准,确定所述乳糖醇中还原糖含量:
所述氧化亚铜的质量不大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量不大于0.1%;或
所述氧化亚铜的质量大于20mg,则所述乳糖醇中还原糖含量大于0.1%,
其中,
所述第一洗涤处理和第二洗涤处理条件相同,包括依次用水、乙醇和乙醚进行洗涤。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述过滤器包括玻璃坩埚或布氏漏斗,优选玻璃坩埚。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述过滤器为玻璃坩埚,步骤(2)包括:
将所述玻璃坩埚置于500℃下灼烧4h后,依次用水、乙醇和乙醚洗涤所述玻璃坩埚,并将得到的玻璃坩埚置于100℃下干燥30min,冷却至室温,称重。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述玻璃坩埚的孔径为16~30μm。
6.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述水的温度为60~70℃。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述乳糖醇预先用水进行溶解,所述乳糖醇与水的体积比为1:3~7,优选1:5。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,基于7g所述乳糖醇,
所述硫酸铜溶液的体积为20~30mL,优选25mL,
所述碱性酒石酸盐溶液的体积为20~30mL,优选25mL。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述加热处理是将包括乳糖醇、硫酸铜溶液及碱性酒石酸盐溶液的混合液在4min内加热至沸腾,并维持沸腾2min。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,
所述水的用量为60mL,所述乙醇的用量为10mL,所述乙醚的用量为10mL。
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