CN105954264A - 一种金矿石中铂钯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金矿石中铂钯含量的测定方法,属于矿石中铂、钯含量的测定方法。使用火试金方法对试样中的铂钯进行富集,乙酸溶液洗净合粒后,锤成0.2mm‑0.3mm薄片,加入硝酸和盐酸分解,使用ICP‑AES对试样进行测定,绘制工作曲线,结果计算。本发明方法能够满足金矿石、地质样品和矿探样品的测量,扩大了检测范围,测量范围可达0.2g/t~150g/t,而原标准YS/T745.3‑2010范围为铂5.0g/t‑100g/t、钯铂10.0g/t‑150g/t,无法满足对金矿石、地质样品的检测和对矿石探测工作;而本发明对我国铂、钯矿的探测开采和金矿石、地质样品的直接测定都能提供准确可靠的数据,更加完善目前对铂、钯矿的测量范围,使探矿更加简便。
Description
技术领域
本发明属于一种矿石中铂、钯含量的测定方法,特别涉及金矿石样品的测定。
背景技术
现有铂、钯测定方法主要有YS/T745.3-2010采用火法富集后经过混合酸溶解,然后用原子吸收测定,范围为铂5.0g/t-100g/t、钯铂10.0g/t-150g/t。此方法主要针对铜阳极泥和品位含量较高的矿石样品测定。而我国铂族金属矿脉含量都很低,全国铂族金属矿的平均品位为0.796g/t,根据全国矿产储量委员会(1985)确定的铂族金属参考工业指标,原生矿的边界品位为0.3~0.5g/t,工业品位为0.5g/t。根据YS/T745.3-2010根本无法满足对金矿石、地质样品的检测,和对矿石探测工作。
发明内容
本发明提供一种金矿石中铂钯含量的测定方法,以满足金矿石、地质样品和矿探工作的测量要求。
本发明采取的技术方案是,包括下列步骤:
(1)配料:称取试料15g,放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中,再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉,再加入适量玻璃粉,搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂;
(2)熔融:将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内,关闭炉门,25min升温至930℃,保温15min,再经30min升温至1150℃后出炉。将钳祸平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2~3下,使附着在钳祸壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量,保留铅扣;
(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min-2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽,用止血钳将合粒从灰皿中取出,随同空白(7)一同置于瓷盘中;
(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸,置于低温电热板上,保持近沸,洗净粘附在合粒表面的杂质后,用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸,然后把合粒放在电炉上烤干,取下冷却;将合粒在小钢砧上锤成0.2mm-0.3mm薄片,将薄片置于250mL烧杯中,加入(1+1)稀硝酸6mL,盖上表皿,低温加热至合粒溶解,加入9mL盐酸,继续加热蒸发至小体积,加入一定量体积盐酸,用洗瓶吹洗杯壁,加热至沸腾,冷却后转移至25mL比色管中,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静止;
(5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液100μg/mL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,以铂钯浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线;
(6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定,分别选择在Pt:265.945nm,Pd:340.458nm两条谱线处进行测定,自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度;
(7)随同试样做空白。
本发明所述步骤(1)中,玻璃粉粒度小于0.18mm、碳酸钠、硼砂、硝酸钾、氧化铅均为工业纯粉状物,其中氧化铅含金<0.01g/t,含银<0.5g/t。
本发明所述步骤(1)中样品还原力的计算:
方法一(测定法):称取5g试料,10g碳酸钠、60g氧化铅、10g玻璃粉,搅拌均匀后经熔融得到铅扣,
F—试样的还原力
m1—铅扣质量,g;
m2—试料质量,g。
方法二(计算法):
F=ω(S)×20
F—试样的还原力
ω(S):试料中硫的质量分数,%;
20:1g硫可还原出约20g铅扣的经验值;
硝酸钾或面粉的加入量:
当m0F>30时,
当m0F<30时,
m4—硝酸钾加入量,g;
m3—面粉加入量,g;
m0—试料的质量,g;
F—试样的还原力;
玻璃粉的加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加入的碱性溶剂,在0.5-1硅酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试样中含有的二氧化硅量;此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替,三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉加入量。
本发明所述步骤(1)中覆盖剂:按质量比2份碳酸钠与1份硼砂混匀。
本发明所述步骤(2)中,熔融电炉为高温箱式电阻炉,至少可升至1200℃。
本发明所述步骤(3)中,镁砂灰皿:顶部内径35mm,底部外径40mm,高30mm,深17mm;镁砂灰皿制法:水泥,标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15:85:10搅拌均匀,在灰皿机上压制成型,阴干三个月后备用;
本发明所述步骤(4)中,钢砧需要经过抛光。
本发明所述步骤(6)中,按下式计算铂钯的质量分数:
式中:
ω(β)-铂钯的质量分数,单位为克每吨(g/t);
c-自工作曲线查得的铂、钯浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V-定容体积,单位为毫升(mL);
m-富集合粒所取试料的质量,单位为克(g);
分析结果表示至小数点后第二位。
本发明所述步骤(7)中,氧化铅空白的配料方法为:碳酸钠40g、硼砂10g、氧化铅100g、面粉4g、玻璃粉40g,熔融和灰吹方法按步骤(2)、步骤(3)进行。
本发明专利将试样用火试金方法熔融,获得适当质量的含有贵金属的铅扣和易碎性熔渣,所得铅扣经灰吹后得到金、银、以及含有铂族元素的合粒,随同空白,经过混合酸溶解,用ICP-AES测定。
本发明的有益效果:与现有火法富集原子吸收测定铜阳极泥中的铂钯对比,提高了测定范围,可以满足更多矿种的测定,简便了探矿工作,提高了找矿效率。本方法能够满足金矿石、地质样品和矿探样品的测量,扩大了检测范围,测量范围可达0.2g/t~150g/t,对我国铂、钯矿的探测开采和金矿石、地质样品的直接测定都能提供准确可靠的数据,更加完善目前对铂、钯矿的测量范围,使探矿更加简便。
具体实施方式
(1)配料:称取试料15g,放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中,再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉,再加入适量玻璃粉,搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂;
(2)熔融:将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内,关闭炉门,25min升温至930℃,保温15min,再经30min升温至1150℃后出炉。将钳祸平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2~3下,使附着在钳祸壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量,25g-40g,保留铅扣;
(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min-2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽,用止血钳将合粒从灰皿中取出,随同空白(7)一同置于瓷盘中;
(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸,置于低温电热板上,保持近沸,洗净粘附在合粒表面的杂质后,用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸,然后把合粒放在电炉上烤干,取下冷却;将合粒在小钢砧上锤成0.2mm-0.3mm薄片,将薄片置于250mL烧杯中,加入(1+1)稀硝酸6mL,盖上表皿,低温加热至合粒溶解,加入9mL盐酸,继续加热蒸发至小体积,加入一定量体积盐酸,用洗瓶吹洗杯壁,加热至沸腾,冷却后转移至25mL比色管中,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静止;
(5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液100μg/mL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,以铂钯浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线;
(6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定,分别选择在Pt:265.945nm,Pd:340.458nm两条谱线处进行测定,自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度;
(7)随同试样做空白。
所述步骤(1)中,玻璃粉粒度小于0.18mm、碳酸钠、硼砂、硝酸钾、氧化铅均为工业纯粉状物,其中氧化铅含金<0.01g/t,含银<0.5g/t。
所述步骤(1)中样品还原力的计算:
方法一(测定法):称取5g试料,10g碳酸钠、60g氧化铅、10g玻璃粉,搅拌均匀后经熔融得到铅扣,
F—试样的还原力
m1—铅扣质量,g;
m2—试料质量,g。
方法二(计算法):
F=ω(S)×20
F—试样的还原力
ω(S):试料中硫的质量分数,%;
20:1g硫可还原出约20g铅扣的经验值;
硝酸钾或面粉的加入量:
当m0F>30时,
当m0F<30时,
m4—硝酸钾加入量,g;
m3—面粉加入量,g;
m0—试料的质量,g;
F—试样的还原力;
玻璃粉的加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加入的碱性溶剂,在0.5-1硅酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试样中含有的二氧化硅量;此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替,三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉加入量。
所述步骤(1)中覆盖剂:按质量比2份碳酸钠与1份硼砂混匀。
所述步骤(2)中,熔融电炉为高温箱式电阻炉,至少可升至1200℃。
所述步骤(3)中,镁砂灰皿:顶部内径35mm,底部外径40mm,高30mm,深17mm;镁砂灰皿制法:水泥,标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15:85:10搅拌均匀,在灰皿机上压制成型,阴干三个月后备用;
所述步骤(4)中,钢砧需要经过抛光。
所述步骤(6)中,按下式计算铂钯的质量分数:
式中:
ω(β)-铂钯的质量分数,单位为克每吨(g/t);
c-自工作曲线查得的铂、钯浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V-定容体积,单位为毫升(mL);
m-富集合粒所取试料的质量,单位为克(g);
分析结果表示至小数点后第二位。
所述步骤(7)中,氧化铅空白的配料方法为:碳酸钠40g、硼砂10g、氧化铅100g、面粉4g、玻璃粉40g,熔融和灰吹方法按步骤(2)、步骤(3)进行。
实施例1
对于内部样品0021(铂含量标准值为30.8g/t,钯含量标准值为20.6g/t,金含量标准值为25.4g/t)进行测定:
(1)配料:称取试料15g,放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中,再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉,再加入适量玻璃粉,搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂;
(2)熔融:将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内,关闭炉门,25min升温至930℃,保温15min,再经30min升温至1150℃后出炉;将钳祸平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2~3下,使附着在钳祸壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量,保留铅扣;
(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min-2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽,用止血钳将合粒从灰皿中取出,随同空白(7)一同置于瓷盘中;
(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸,置于低温电热板上,保持近沸,洗净粘附在合粒表面的杂质后,用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸,然后把合粒放在电炉上烤干,取下冷却。将合粒在小钢砧上锤成0.2mm薄片,将薄片置于250mL烧杯中,加入(1+1)稀硝酸6mL,盖上表皿,低温加热至合粒溶解,加入9mL盐酸,继续加热蒸发至小体积,加入一定量体积盐酸,用洗瓶吹洗杯壁,加热至沸腾,冷却后转移至25mL比色管中,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静止;
(5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液(100μg/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。以铂钯浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线;
(6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定,分别选择在Pt:265.945nm,Pd:340.458nm两条谱线处进行测定,自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度。
(7)随同试样做空白。
计算得铂含量为31.0g/t,钯含量为20.8g/t。
实施例2
对于内部样品0024(铂含量标准值为0.75g/t,钯含量标准值为0.55g/t,金含量标准值为4.91g/t)进行测定:
(1)配料:称取试料15g,放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中,再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉,再加入适量玻璃粉,搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂;
(2)熔融:将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内,关闭炉门,25min升温至930℃,保温15min,再经30min升温至1150℃后出炉。将钳祸平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2~3下,使附着在钳祸壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量,保留铅扣。
(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min-2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽。用止血钳将合粒从灰皿中取出,随同空白(7)一同置于瓷盘中。
(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸,置于低温电热板上,保持近沸,洗净粘附在合粒表面的杂质后,用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸,然后把合粒放在电炉上烤干,取下冷却。将合粒在小钢砧上锤成0.2mm薄片。将薄片置于250mL烧杯中,加入(1+1)稀硝酸6mL,盖上表皿,低温加热至合粒溶解,加入9mL盐酸,继续加热蒸发至小体积,加入一定量体积盐酸,用洗瓶吹洗杯壁,加热至沸腾,冷却后转移至25mL比色管中,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静止。
(5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液(100μg/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。以铂钯浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线;
(6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定,分别选择在Pt:265.945nm,Pd:340.458nm两条谱线处进行测定,自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度。
(7)随同试样做空白。
计算得铂含量为0.76g/t,钯含量为0.54g/t。
实施例3
对于内部样品00029(铂含量标准值为107.1g/t,钯含量标准值为100.5g/t,金含量标准值为87.8g/t)进行测定:
(1)配料:称取试料15g,放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中,再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉,再加入适量玻璃粉,搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂。
(2)熔融:将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内,关闭炉门,25min升温至930℃,保温15min,再经30min升温至1150℃后出炉。将钳祸平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击3下,使附着在钳祸壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量,保留铅扣;
(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min-2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽,用止血钳将合粒从灰皿中取出,随同空白(7)一同置于瓷盘中;
(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸,置于低温电热板上,保持近沸,洗净粘附在合粒表面的杂质后,用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸,然后把合粒放在电炉上烤干,取下冷却,将合粒在小钢砧上锤成0.3mm薄片,将薄片置于250mL烧杯中,加入(1+1)稀硝酸6mL,盖上表皿,低温加热至合粒溶解,加入9mL盐酸,继续加热蒸发至小体积,加入一定量体积盐酸,用洗瓶吹洗杯壁,加热至沸腾,冷却后转移至25mL比色管中,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静止;
(5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液(100μg/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,以铂钯浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线;
(6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定,分别选择在Pt:265.945nm,Pd:340.458nm两条谱线处进行测定,自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度。
(7)随同试样做空白。
计算得铂含量为106.6g/t,钯含量为101.0g/t。
实验例1:
对于试料加入标准物质使(铂含量为20.0g/t,钯含量标准值为20.0g/t)进行测定:
(1)配料:称取试料15g,放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中,再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉,再加入适量玻璃粉,搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂;
(2)熔融:将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内,关闭炉门,25min升温至930℃,保温15min,再经30min升温至1150℃后出炉。将钳祸平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2~3下,使附着在钳祸壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量,保留铅扣;
(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min-2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽。用止血钳将合粒从灰皿中取出,随同空白(7)一同置于瓷盘中;,
(4)溶解:加人10mL乙酸(1+3),置于低温电热板上,保持近沸,洗净粘附在合粒表面的杂质后,用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸,然后把合粒放在电炉上烤干,取下冷却,将合粒在钢砧上锤成0.2mm薄片,将薄片置于250mL烧杯中,加入(1+1)稀硝酸6mL,盖上表皿,低温加热至合粒溶解,加入9mL盐酸,继续加热蒸发至小体积,加入一定量体积盐酸,用洗瓶吹洗杯壁,加热至沸腾,冷却后转移至25mL比色管中,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静止。
(5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液(100μg/mL),分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用蒸馏水稀释至刻度,混匀。以铂钯浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线。
(6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定,分别选择在Pt:265.945nm,Pd:340.458nm两条谱线处进行测定,自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度。
(7)随同试样做空白。
计算得铂含量为20.02g/t,钯含量为19.9g/t。
Claims (9)
1.一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于包括下列步骤:
(1)配料:称取试料15g,放入盛有40g碳酸钠、10g硼砂、100g氧化铅的试金坩埚中,再根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉,再加入适量玻璃粉,搅拌均匀后覆盖10mm覆盖剂;
(2)熔融:将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内,关闭炉门,25min升温至930℃,保温15min,再经30min升温至1150℃后出炉。将钳祸平稳地旋动数次,并在铁板上轻轻敲击2~3下,使附着在钳祸壁上的铅珠下沉,然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中。冷却后,把铅扣与熔渣分离,将铅扣锤成立方体并称量,保留铅扣;
(3)灰吹:将试金铅扣放入已在1000℃电炉中预热20min后的镁砂灰皿中,关闭炉门1min-2min,待熔铅脱膜后,半开炉门,并控制炉温在900℃灰吹至铅全部吹尽,用止血钳将合粒从灰皿中取出,随同空白(7)一同置于瓷盘中;
(4)溶解:加入10mL(1+3)乙酸,置于低温电热板上,保持近沸,洗净粘附在合粒表面的杂质后,用洗瓶冲尽合粒表面的乙酸,然后把合粒放在电炉上烤干,取下冷却;将合粒在小钢砧上锤成0.2mm-0.3mm薄片,将薄片置于250mL烧杯中,加入(1+1)稀硝酸6mL,盖上表皿,低温加热至合粒溶解,加入9mL盐酸,继续加热蒸发至小体积,加入一定量体积盐酸,用洗瓶吹洗杯壁,加热至沸腾,冷却后转移至25mL比色管中,用蒸馏水定容至25mL,摇匀,静止;
(5)工作曲线绘制:移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液100μg/mL,分别置于一组100mL容量瓶中,加入10mL盐酸,用蒸馏水稀释至刻度,混匀,以铂钯浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线;
(6)测定:使用ICP-AES对试样进行测定,分别选择在Pt:265.945nm,Pd:340.458nm两条谱线处进行测定,自工作曲线上得到相应的铂、钯浓度;
(7)随同试样做空白。
2.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中,玻璃粉粒度小于0.18mm、碳酸钠、硼砂、硝酸钾、氧化铅均为工业纯粉状物,其中氧化铅含金<0.01g/t,含银<0.5g/t。
3.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中样品还原力的计算:
方法一(测定法):称取5g试料,10g碳酸钠、60g氧化铅、10g玻璃粉,搅拌均匀后经熔融得到铅扣,
F—试样的还原力
m1—铅扣质量,g;
m2—试料质量,g。
方法二(计算法):
F=ω(S)×20
F—试样的还原力
ω(S):试料中硫的质量分数,%;
20:1g硫可还原出约20g铅扣的经验值;
硝酸钾或面粉的加入量:
当m0F>30时,
当m0F<30时,
m4—硝酸钾加入量,g;
m3—面粉加入量,g;
m0—试料的质量,g;
F—试样的还原力;
玻璃粉的加入量:为在熔融过程中生成的金属氧化物,以及加入的碱性溶剂,在0.5-1硅酸度时,所需的二氧化硅总量中,减去称取试样中含有的二氧化硅量;此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替,三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉加入量。
4.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(1)中覆盖剂:按质量比2份碳酸钠与1份硼砂混匀。
5.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(2)中,熔融电炉为高温箱式电阻炉,至少可升至1200℃。
6.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(3)中,镁砂灰皿:顶部内径35mm,底部外径40mm,高30mm,深17mm;镁砂灰皿制法:水泥,标号425、0.18mm镁砂与水按质量比15:85:10搅拌均匀,在灰皿机上压制成型,阴干三个月后备用。
7.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(4)中,钢砧需要经过抛光。
8.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(6)中,按下式计算铂钯的质量分数:
式中:
ω(β)-铂钯的质量分数,单位为克每吨(g/t);
c-自工作曲线查得的铂、钯浓度,单位为微克每毫升(μg/mL);
V-定容体积,单位为毫升(mL);
m-富集合粒所取试料的质量,单位为克(g);
分析结果表示至小数点后第二位。
9.根据权利要求1所述的一种金矿石中铂钯含量的测定方法,其特征在于:所述步骤(7)中,氧化铅空白的配料方法为:碳酸钠40g、硼砂10g、氧化铅100g、面粉4g、玻璃粉40g,熔融和灰吹方法按步骤(2)、步骤(3)进行。
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