CN109916763A - 一种采用火试金分析金元素含量的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用火试金分析金元素含量的方法，涉及化学分析领域，本发明通过确定试样量、混料、熔样和灰吹、分金和计算结果等步骤，针对不同性质物料中金元素的分析结果都较为准确，其相对标准偏差较低，结果重现性较好，且较为准确，在分析时可批量进行，效率较高，适合大范围的推广和应用。
Description
技术领域
本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种采用火试金分析金元素含量的方法。
背景技术
已知的，原有的火试金分析金元素的方法中，其配料方法及试样称量质量存在较多问题，一是在配料时，加入的二氧化硅过多，熔渣流动性差，造成铅扣与渣难以完全分离；二是针对一些高硫样品，整个熔渣体积过小，即使硅酸度控制的很好，也会出现熔渣粘稠的现象等。比如在分析载金炭中金的含量时配料方法有一定缺陷，且称样量为2.0000克，结果一直不是很稳定。其他含金物料中金元素的含量分析其配料分析方法也很不精确。这样造成原方法铅扣不光滑，容易造成金的损失，重现性较差等。
发明内容
为克服背景技术中存在的不足，本发明提供了一种采用火试金分析金元素含量的方法，本发明针对不同性质物料中金元素的分析结果都较为准确，其相对标准偏差较低，结果重现性较好，且较为准确，在分析时可批量进行，效率较高。
为实现如上所述的发明目的，本发明采用如下所述的技术方案：
一种采用火试金分析金元素含量的方法，所述方法具体包括如下步骤：
第一步、确定试样量：
首先根据各种类型试样的组成确定样品称取量和试剂加入量,控制硝酸钾的加入量；
第二步、混料：
接上步，在配料坩埚内依次加入碳酸钠、氧化铅、硼砂、样品、二氧化硅和硝酸钾，然后用不锈钢搅拌勺将配料坩埚内的样品和试剂搅拌均匀后往配料坩埚内加入适量的硝酸银溶液，然后再在样品和试剂上面覆盖一层覆盖剂；
第三步、熔样和灰吹：
接上步，首先将试金电炉预热至900～1000℃，然后将第二步放有样品和试剂的配料坩埚装入试金电炉内，关闭炉门缓慢升温,当试金电炉温度至,900～950℃时,保温15～25min，加大电流快速升温至1100～1300℃，保温5～15min，然后将配料坩埚从试金电炉内取出,整个熔样过程要在1～1.5h内完成，然后将配料坩埚平稳地旋转数次,并在铁板上轻轻敲击，然后将熔样倒入铸铁模具中冷却，翻动铸铁模具，取出铅扣，将其修整成方块形获得方铅块，熔渣保留作二次试金，然后将镁砂灰皿放入试金电炉中在1000℃预热20min以上，然后将方铅块放入预热好的镁砂灰皿中,关闭炉门，待5～10min熔铅脱后，打开炉门，通入氧气，在900℃炉温下灰吹,30～50min后灰吹完毕,取出镁砂灰皿冷却此时获得金银合粒；
第四步、分金：
接上步，取出金银合粒，侧面敲击金银合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm薄片，然后将薄片放入25mL比色管中，加入的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热20～30min，待合粒反应停止后倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20～30min后倾出溶液，以热水洗涤金粒，将金粒取出，烘干，退火；
第五步、计算结果：
按下式计算金，银含量：
式中：m0—试样量，g；
m1—金银合粒的质量，mg；
m2—金粒质量，mg；
m3—残渣中金量，mg；
m4—残渣中银量，mg(所得残渣中金银合粒近视银量)；
分析结果表示至小数点后第一位。
所述的采用火试金分析金元素含量的方法，所述第一步中样品称取量为10～20g。
所述的采用火试金分析金元素含量的方法，所述碳酸钠加入量为样品称取量的1.5～2倍；氧化铅加入量为当样品为高硫样品时，样品称取量为15g时，氧化铅加入量为120g，当样品为低硫样品时，样品称取量为10g时，氧化铅的加入量为80g；硼砂加入量为10g；二氧化硅的加入量为当氧化铅的加入量为120g时，二氧化硅的加入量为14g，当氧化铅的加入量为100g时，二氧化硅的加入量为12g，当氧化铅的加入量为80g时，二氧化硅的加入量为6g；硝酸钾加入量根据硫的含量以及称样量确定硝酸钾的加入量。
所述的采用火试金分析金元素含量的方法，所述碳酸钠为工业纯粉状，氧化铅为工业纯粉状，金量小于0.01g/t,银量小于0.2g/t，硼砂为工业纯粉状，二氧化硅的纯度大于99％，硝酸钾为分析纯粉状，硝酸银溶液为取5g纯银于烧杯中加入少量的硝酸溶解完全,定容在500毫升的容量瓶中备用(10mg/mL)，覆盖剂为碳酸钠与硼砂(2+1)。
所述的采用火试金分析金元素含量的方法，所述第二步中配料坩埚的材质为耐火粘土，配料坩埚的高度为130mm，顶部外径为90mm，底部外径为50mm，容积为300mL。
所述的采用火试金分析金元素含量的方法，所述第三步中镁砂灰皿的顶部内径为35mm，底部外径为40mm，高为30mm，深为17mm。
采用如上所述的技术方案，本发明具有如下所述的优越性：
本发明通过确定试样量、混料、熔样和灰吹、分金和计算结果等步骤，针对不同性质物料中金元素的分析结果都较为准确，其相对标准偏差较低，结果重现性较好，且较为准确，在分析时可批量进行，效率较高，适合大范围的推广和应用。
具体实施方式
通过下面的实施例可以更详细的解释本发明，本发明并不局限于下面的实施例；
本发明所述的一种采用火试金分析金元素含量的方法，所述方法具体包括如下步骤：
第一步、确定试样量：
首先根据各种类型试样的组成,计算样品称取量和试剂加入量,控制硝酸钾的加入量；
其中所述样品称取量为10～20g；
具体的配料原则为：
1、硝石的用量最好不超过30g；
2、配料后物料总体积不超过坩埚容积的2/3；
3、熔渣的硅酸度要求在1.0，酸度过大易生成冰铜，造成金银损失；
4、氧化铅的加入量是试样总还原力的12～14倍；
5、硼砂的用量不少于5g；
6、碳酸钠最少加入量与试样量相等，另外加入硝酸钾用量的1/4；
试样还原力：1g硫可还原出20g铅扣的经验值；
试剂加入量的计算
碳酸钠加入量：取样量在10～20g时，称取30～40g，为试样量的1.5～2.0倍；
硼砂加入量：8～12g；
硝酸钾和面粉的加入量：1g硝酸钾可以氧化4g当量的铅，1g面粉可以还原10g当量的铅。
第二步、混料：
接上步，在配料坩埚内依次加入碳酸钠、氧化铅、硼砂、样品、二氧化硅和硝酸钾，然后用不锈钢搅拌勺将配料坩埚内的样品和试剂搅拌均匀后往配料坩埚内加入适量的硝酸银溶液，然后再在样品和试剂上面覆盖一层覆盖剂；
第三步、熔样和灰吹：
接上步，首先将试金电炉预热至900～1000℃，然后将第二步放有样品和试剂的配料坩埚装入试金电炉内，关闭炉门缓慢升温,当试金电炉温度至,900～950℃时,保温15～25min，加大电流快速升温至1100～1300℃，保温5～15min，然后将配料坩埚从试金电炉内取出,整个熔样过程要在1～1.5h内完成，然后将配料坩埚平稳地旋转数次,并在铁板上轻轻敲击，然后将熔样倒入铸铁模具中冷却，翻动铸铁模具，取出铅扣，将其修整成方块形获得方铅块，熔渣保留作二次试金，然后将镁砂灰皿放入试金电炉中在1000℃预热20min以上，然后将方铅块放入预热好的镁砂灰皿中,关闭炉门，待5～10min熔铅脱后，打开炉门，通入氧气，在900℃炉温下灰吹,30～50min后灰吹完毕,取出镁砂灰皿冷却此时获得金银合粒；
第四步、分金：
接上步，取出金银合粒，侧面敲击金银合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm薄片，然后将薄片放入25mL比色管中，加入的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热20～30min，待合粒反应停止后倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20～30min后倾出溶液，以热水洗涤金粒，将金粒取出，烘干，退火；
第五步、计算结果：
按下式计算金，银含量：
式中：m0—试样量，g；
m1—金银合粒的质量，mg；
m2—金粒质量，mg；
m3—残渣中金量，mg；
m4—残渣中银量，mg(所得残渣中金银合粒近视银量)；
分析结果表示至小数点后第一位。
所述碳酸钠加入量为样品称取量的1.5～2倍；氧化铅加入量为当样品为高硫样品时，样品称取量为15g时，氧化铅加入量为120g，当样品为低硫样品时，样品称取量为10g时，氧化铅的加入量为80g；硼砂加入量为10g；二氧化硅的加入量为当氧化铅的加入量为120g时，二氧化硅的加入量为14g，当氧化铅的加入量为100g时，二氧化硅的加入量为12g，当氧化铅的加入量为80g时，二氧化硅的加入量为6g；硝酸钾加入量根据硫的含量以及称样量确定硝酸钾的加入量。
所述碳酸钠为工业纯粉状，氧化铅为工业纯粉状，金量小于0.01g/t,银量小于0.2g/t，硼砂为工业纯粉状，二氧化硅的纯度大于99％，硝酸钾为分析纯粉状，硝酸银溶液为取5g纯银于烧杯中加入少量的硝酸溶解完全,定容在500毫升的容量瓶中备用(10mg/mL)，覆盖剂为碳酸钠与硼砂(2+1)。
所述第二步中配料坩埚的材质为耐火粘土，配料坩埚的高度为130mm，顶部外径为90mm，底部外径为50mm，容积为300mL。
所述第三步中镁砂灰皿的顶部内径为35mm，底部外径为40mm，高为30mm，深为17mm。
本发明在具体实施时注意事项如下：
如果金银合粒用稀硝酸分不开时，必须取出合粒，烘干，称重并记下读数，补加纯银的重量为合粒减去以加银量的5倍，用约8克铅箔将合粒和纯银包好，将其修整成方块形，按灰吹步骤进行。
如果不需要测银量时，补银量应为金量的5倍，但不少于10mg。
如果试样中银的品位很高，成分复杂，可以减少取样量，取样量视情况而定，而且将熔渣二次试金。
本发明的具体实施例如下：
表一：金精粉分析实例
表二：活性炭分析实例
表三：其他含金物料分析实例
通过以上三个实例对比得出：本方法其相对标准偏差比原有方法较低，结果相对较为稳定，完全适合黄金行业应用，具有较高的使用价值。
本发明未详述部分为现有技术。
为了公开本发明的发明目的而在本文中选用的实施例，当前认为是适宜的，但是，应了解的是，本发明旨在包括一切属于本构思和发明范围内的实施例的所有变化和改进。
Claims (6)
1.一种采用火试金分析金元素含量的方法，其特征是：所述方法具体包括如下步骤：
第一步、确定试样量：
首先根据各种类型试样的组成确定样品称取量和试剂加入量,控制硝酸钾的加入量；
第二步、混料：
接上步，在配料坩埚内依次加入碳酸钠、氧化铅、硼砂、样品、二氧化硅和硝酸钾，然后用不锈钢搅拌勺将配料坩埚内的样品和试剂搅拌均匀后往配料坩埚内加入适量的硝酸银溶液，然后再在样品和试剂上面覆盖一层覆盖剂；
第三步、熔样和灰吹：
接上步，首先将试金电炉预热至900～1000℃，然后将第二步放有样品和试剂的配料坩埚装入试金电炉内，关闭炉门缓慢升温,当试金电炉温度至,900～950℃时,保温15～25min，加大电流快速升温至1100～1300℃，保温5～15min，然后将配料坩埚从试金电炉内取出,整个熔样过程要在1～1.5h内完成，然后将配料坩埚平稳地旋转数次,并在铁板上轻轻敲击，然后将熔样倒入铸铁模具中冷却，翻动铸铁模具，取出铅扣，将其修整成方块形获得方铅块，熔渣保留作二次试金，然后将镁砂灰皿放入试金电炉中在1000℃预热20min以上，然后将方铅块放入预热好的镁砂灰皿中,关闭炉门，待5～10min熔铅脱后，打开炉门，通入氧气，在900℃炉温下灰吹,30～50min后灰吹完毕,取出镁砂灰皿冷却此时获得金银合粒；
第四步、分金：
接上步，取出金银合粒，侧面敲击金银合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm薄片，然后将薄片放入25mL比色管中，加入的稀硝酸(1+7)10mL，置于沸水浴中加热20～30min，待合粒反应停止后倾出溶液，另外加入热的硝酸溶液(1+2)10mL，继续在水浴中加热20～30min后倾出溶液，以热水洗涤金粒，将金粒取出，烘干，退火；
第五步、计算结果：
按下式计算金，银含量：
式中：m0—试样量，g；
m1—金银合粒的质量，mg；
m2—金粒质量，mg；
m3—残渣中金量，mg；
m4—残渣中银量，mg(所得残渣中金银合粒近视银量)；
分析结果表示至小数点后第一位。
2.根据权利要求1所述的采用火试金分析金元素含量的方法，其特征是：所述第一步中样品称取量为10～20g。
3.根据权利要求1所述的采用火试金分析金元素含量的方法，其特征是：所述碳酸钠加入量为样品称取量的1.5～2倍；氧化铅加入量为当样品为高硫样品时，样品称取量为15g时，氧化铅加入量为120g，当样品为低硫样品时，样品称取量为10g时，氧化铅的加入量为80g；硼砂加入量为10g；二氧化硅的加入量为当氧化铅的加入量为120g时，二氧化硅的加入量为14g，当氧化铅的加入量为100g时，二氧化硅的加入量为12g，当氧化铅的加入量为80g时，二氧化硅的加入量为6g；硝酸钾加入量根据硫的含量以及称样量确定硝酸钾的加入量。
4.根据权利要求1所述的采用火试金分析金元素含量的方法，其特征是：所述碳酸钠为工业纯粉状，氧化铅为工业纯粉状，金量小于0.01g/t,银量小于0.2g/t，硼砂为工业纯粉状，二氧化硅的纯度大于99％，硝酸钾为分析纯粉状，硝酸银溶液为取5g纯银于烧杯中加入少量的硝酸溶解完全,定容在500毫升的容量瓶中备用(10mg/mL)，覆盖剂为碳酸钠与硼砂(2+1)。
5.根据权利要求1所述的采用火试金分析金元素含量的方法，其特征是：所述第二步中配料坩埚的材质为耐火粘土，配料坩埚的高度为130mm，顶部外径为90mm，底部外径为50mm，容积为300mL。
6.根据权利要求1所述的采用火试金分析金元素含量的方法，其特征是：所述第三步中镁砂灰皿的顶部内径为35mm，底部外径为40mm，高为30mm，深为17mm。
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