CN113466215B - 同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法及应用，尤其是涉及贵金属测定技术领域。一种同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法，包括步骤A：在低冰镍中依次加入硝酸和硫酸溶解得到第一溶液；步骤B：在第一溶液中加入可溶性氯盐后过滤，得到第一沉淀物，对第一沉淀物灰化得到第一灰化物；步骤C：将第一灰化物与氧化铅、熔剂和还原剂混合均匀得到待熔融物，将待熔融物熔融，熔融后冷却分离得到铅扣和熔渣；步骤D：将铅扣进行灰吹得到合粒，将合粒溶解得到待测溶液；步骤E：将待测溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定金、银、铂和钯的含量。该方法检测方便，灵敏度高、检出限低、稳定性好。

Description

同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法及应用
技术领域
本发明涉及贵金属测定技术领域，尤其是涉及一种同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法及应用。
背景技术
现有的测定低冰镍中贵金属含量的方法，包括火试金法、重量法或原子吸收法，主要存在以下缺陷：
①精密度小，准确率低；
②氧化铅用量高；
③不能同时测定多种元素。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法，以缓解现有的技术中精密度小、准确率低、氧化铅用量高、无法同时测定低冰镍中金、银、铂和钯的技术问题。
本发明的目的之二在于提供一种同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法在检测低冰镍中金、银、铂和钯含量中的应用，该应用为低冰镍测定贵金属节约了时间，提高了准确率，为低冰镍的贸易提供了便利。
为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：
本发明第一方面提供了一种同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法，包括以下步骤：
步骤A：在低冰镍中依次加入硝酸和硫酸溶解得到第一溶液；
步骤B：在第一溶液中加入可溶性氯盐后过滤，得到第一沉淀物，对第一沉淀物灰化得到第一灰化物；
步骤C：将第一灰化物与氧化铅、熔剂和还原剂混合均匀得到待熔融物，将待熔融物熔融，熔融后冷却分离得到铅扣和熔渣；
步骤D：将铅扣进行灰吹得到合粒，将合粒溶解得到待测溶液；
步骤E：将待测溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定金、银、铂和钯的含量。
优选地，所述硝酸的浓度为（1+7）。
优选地，所述硫酸包括浓硫酸。
可选地，步骤B中将所述第一沉淀物从室温升温至450℃-550℃进行灰化得到第一灰化物。
可选地，步骤C中所述熔剂包括碳酸钠、二氧化硅和硼砂。
优选地，步骤C中所述还原剂包括淀粉、蔗糖或小麦粉中的至少一种。
优选地，步骤C中所述熔融的条件为：将待熔融物在850℃-950℃下按照2.5-7℃/min的速率升温至1100℃-1200℃，保温6-8min。
可选地，步骤C中，按照所述第一灰化物5份的质量基准记，碳酸钠为25-30份，氧化铅为75-85份，二氧化硅为7-8份，硼砂为9-11份，淀粉为3.0-3.5份，混合均匀得到待熔融物。
优选地，在待熔融物表面覆盖8-12mm厚的氯化钠。
可选地，步骤D中将所述铅扣放入灰皿中进行灰吹。
优选地，所述灰皿在铅扣放入前经975℃-985℃预热15-25min。
优选地，所述灰吹的温度为880℃-885℃。
优选地，所述灰吹在合粒出现光辉点结束。
可选地，还包括在步骤D中所述合粒溶解前依次进行的洗涤和干燥过程。
优选地，使用乙酸（1+3）进行所述洗涤。
可选地，步骤D中依次使用硝酸和盐酸进行溶解。
优选地，所述硝酸的浓度为（1+1）。
优选地，所述盐酸的浓度为（1+1）。
优选地，所述盐酸的体积为硝酸体积的3倍。
可选地，还包括步骤S:绘制金、铂、钯、铅和铋标准溶液曲线。
优选地，根据测定的金、铂、钯、铅、铋的发射强度通过所述的金、铂、钯、铅、铋标准溶液曲线计算待测溶液中金、铂、钯、铅、铋的含量。
本发明的第二方面提供了第一方面所述的方法在测定低冰镍中金、银、铂和钯含量中的应用。
本发明提供的同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法，采用硝酸和硫酸进行预处理，去除低冰镍中的铜镍等再使用火试金法富集低冰镍中的贵金属并去除杂质，之后采用电感耦合等离子发射光谱法测定金、银、铂和钯，可以获得较低的检出限和较宽的检测范围，铜在预处理中已经去除，减少了氧化铅的用量，同时实现多种元素的检测，满足大称样量的检出需求。
本发明提供的同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法在测定低冰镍中金、银、铂和钯含量中的应用为现有的低冰镍中贵金属检测提供了依据，检测方便，灵敏度高、检出限低、检测范围宽、稳定性好。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为试验例绘制的铅的标准曲线图；
图2为试验例绘制的铋的标准曲线图；
图3为试验例绘制的金的标准曲线图；
图4为试验例绘制的铂的标准曲线图；
图5为试验例绘制的钯的标准曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
镍是一种银白色金属，具有良好的可塑性、耐腐蚀性和磁性，并且具有强的延展性和硬度。镍溶于硝酸后，呈绿色，镍广泛应用于催化剂和合金领域。
低冰镍由铜镍混合精矿经熔炼及转炉吹炼而得，首要成分为Ni3S2和Cu2S。随着镍需求量的增大，中间产物低冰镍的需求也随之增大，目前国内尚无统一的同时测定低冰镍中金、银、铂和钯的方法，导致贸易时常有争议。因此建立测定低冰镍中金、银、铂和钯等贵金属含量的测定方法对于指导交易和生产具有十分重要的意义。
本发明第一方面提供了一种同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法，包括以下步骤：
步骤A：在低冰镍中依次加入硝酸和硫酸溶解得到第一溶液；
步骤B：在第一溶液中加入可溶性氯盐后过滤，得到第一沉淀物，对第一沉淀物灰化得到第一灰化物；
步骤C：将第一灰化物与氧化铅、熔剂和还原剂混合均匀得到待熔融物，将待熔融物熔融，熔融后冷却分离得到铅扣和熔渣；
步骤D：将铅扣进行灰吹得到合粒，将合粒溶解得到待测溶液；
步骤E：将待测溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定金、银、铂和钯的含量。
其中，步骤A中加入硝酸和硫酸将低冰镍中镍和铜等溶解，之后过滤去除，减少测定过程中铜镍等的干扰。
其中，步骤B中加入可溶性氯化物溶液将第一溶液中的银离子进行沉淀，将银元素转移至沉淀中进行后期测量。灰化过程去除低冰镍中的杂质或者前面步骤引入的碳化物，减少测定过程中的干扰因素。
本发明提供的同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法，缓解了现有测量方法中精密度小、准确率低、氧化铅用量高、无法同时测定低冰镍中金、银、铂和钯的技术问题。本发明中低冰镍先经过湿法处理，将原有的称样量从5g提升到10-20g，得出的合粒质量可以提升到1500-3000μg，获得了较低的检出限和较宽的检测范围，同时实现多种元素的检测，满足大称样量的检出需求。
可选地，步骤A中先加入硝酸等到溶液颜色不再变化后加入硫酸。
硝酸将低冰镍中的铜的化合物转化为可以溶解的铜盐，溶液变为墨绿（黑）色，待铜基本反应完全后，再加入硫酸进一步与铜镍等反应，尽可能的去除低冰镍中对测定造成干扰的元素。
优选地，所述硝酸的浓度为（1+7）。
（1+7）是指1份的浓硝酸加7份水制成的溶液。
优选地，所述硫酸包括浓硫酸。
可选地，步骤B中将所述第一沉淀物从室温升温至450℃-550℃进行灰化得到第一灰化物。
步骤C：将第一灰化物加入氧化铅、熔剂和还原剂混合均匀得到待熔融物，将待熔融物熔融，熔融后冷却分离得到铅扣和熔渣。
氧化铅与还原剂反应生成铅，熔融状态下的铅捕集金银等贵金属，形成铅扣。铅扣的比重大，下沉到容器的底部，与此同时，第一灰化物中的贱金属的氧化物与熔剂发生化合反应，生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣，因其比重小而浮在上面，借此使金银等贵金属与贱金属及杂质分离。
在本发明的一种优选实施方式中，熔剂为碳酸钠、二氧化硅和硼砂。
熔剂的作用是将第一灰化物中难熔的氧化铝、氧化钙或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣，从而将第一灰化物分解。
碳酸钠在熔融时易与碱金属硫化物作用形成硫酸盐，起到脱硫和氧化的作用。
硼砂能和许多金属氧化物形成硼酸盐，他们的熔点要比相应的硅酸盐低。配料中加入硼砂后，可以有效降低熔渣的熔点，减少过程中的能耗。
优选地，步骤C中所述还原剂包括淀粉、蔗糖或小麦粉中的至少一种。
还原剂的作用是将氧化铅还原成铅来捕捉贵金属，还原剂中的淀粉、蔗糖或小麦粉在高温下脱水生成颗粒细微的无定型碳，与氧化铅反应生成铅捕捉贵金属。
在本发明的一些实施方式中，还原剂典型但非限制性的为淀粉、蔗糖或小麦粉。
优选地，步骤C中所述熔融的条件为：将待熔融物在850℃-950℃下按照2.5-7℃/min的升温速率升温至1100℃-1200℃，保温6-8min。
在本发明的一些实施方式中，待熔融物在850℃、900℃或者950℃下升温。升温速率典型但非限制性的为2.5℃/min、3℃/min、4℃/min、5℃/min、6℃/min或7℃/min，升温的终点温度典型的为1100℃、1150℃或1200℃，保温时间典型但非限制性的为6min、7min或8min。
在本发明的一种优选实施方式中，将待熔融物在900℃下按照4℃/min的速度升温至1100℃，保温5min。
可选地，步骤C中，按照所述第一灰化物5份的质量基准记，碳酸钠为25-30份，氧化铅为75-85份，二氧化硅为7-8份，硼砂为9-11份，淀粉为3.0-3.5份，混合均匀得到待熔融物。
优选地，在待熔融物表面覆盖8-12mm厚的氯化钠。
氯化钠是一种覆盖剂，盖在待熔融物上面起隔绝空气的作用，避免空气与金属反应，同时也能防止熔融物的飞溅，减少物料损失。
在本发明的一些实施方式中，氯化钠的厚度典型但非限制性的为8mm、9mm、10mm、11mm或12mm。
可选地，步骤D中将所述铅扣放入灰皿中进行灰吹。
灰皿是灰吹铅扣时吸收氧化铅用的多孔性耐火器皿。
灰吹的作用是除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属，金银等贵金属不被氧化而保留在灰皿之中形成金银合粒。
所述灰皿在铅扣放入前经975℃-985℃预热15-25min。
为了提高灰吹的效率，减少能量损失，灰皿要进行预热。在本发明的一些实施方式中，灰皿预热的温度典型但非限制性的为975℃、977℃、979℃、981℃或985℃，预热的时间典型但非限制性的为15min、20min或25min。
优选地，所述灰吹的温度为880℃-885℃。
灰吹的温度偏高，贵金属在灰吹过程中的损失增加，温度偏低，熔融状态的铅合金直接冻死，不能灰吹。灰吹温度在880℃-885℃时，氧化铅成为液体被灰皿吸收，留下重金属的合粒。
在本发明的一些实施方式中，灰吹的温度典型但非限制性的为880℃、881℃、882℃、883℃、884℃或885℃。
优选地，所述灰吹在合粒出现光辉点结束。
灰吹过程中，氧化铅全部被灰皿吸收后，合粒会出现金银等贵金属的闪光，此时灰吹结束。
可选地，还包括在步骤D中所述合粒溶解前依次进行的洗涤和干燥过程。
洗涤和干燥过程为了去除合粒上的杂质，提高合粒质量的准确率。
优选地，使用乙酸（1+3）进行所述洗涤。
可选地，步骤D中依次使用硝酸和盐酸进行溶解。
优选地，所述硝酸的浓度为（1+1）。
优选地，所述盐酸的浓度为（1+1）。
优选地，所述盐酸的体积为硝酸体积的3倍。
硝酸和盐酸按照1：3的体积比配制出的液体为王水，可以溶解金。
可选地，还包括步骤S:绘制金、铂、钯、铅、铋标准溶液曲线。
在本发明的一些实施方式中，取0mL、0.2mL、1.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL金、铂、钯、铅和铋混合标准溶液，置于相同规格的容量瓶中并加入10mL王水，用水稀释至刻度，混匀后置于电感耦合等离子体发射光谱仪上，测定各溶液中金、铂、钯、铅和铋的发射强度，绘制金、铂、钯、铅和铋标准溶液曲线。
优选地，根据测定的金、铂、钯、铅和铋的发射强度通过所述的金、铂、钯、铅和铋标准溶液曲线计算待测溶液中金、铂、钯、铅和铋的含量。最后通过合粒的质量减去金、铂、钯、铅和铋的量就可以计算出银的含量。
本发明的第二方面提供了第一方面所述的方法在测定低冰镍中金、银、铂和钯含量中的应用。
本发明提供的同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法在测定低冰镍中金、银、铂和钯含量中的应用为现有的低冰镍中贵金属检测提供了依据，检测方便，灵敏度高、检出限低、检测范围宽、稳定性好。该应用为低冰镍测定贵金属节约了时间，提高了准确率，为低冰镍的贸易提供了便利。
下面结合实施例，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明实施例使用的低冰镍为粉末状，生产单位为金川集团股份有限公司。该低冰镍中主要元素含量如表1所示。
表1 低冰镍中主要元素含量
Figure P_210901110814772_772330001
实施例1
本实施例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，具体过程如下：
（1）取15g低冰镍粉末置于高型烧杯中，加入20mL硝酸（1+7），待有墨绿色硝酸铜出现后加入60mL浓硫酸，盖上表面皿，将烧杯置于高温电炉上蒸至糊状，取下冷却至室温，加入水和氯化钠溶液，加入滤纸浆，煮沸，用温水洗涤表面皿和杯壁，稍冷后用中速定量滤纸过滤。
（2）将沉淀物全部转移到滤纸上，用温水洗涤杯壁和沉淀物。将擦拭的滤纸连同载有沉淀物的滤纸置于黏土坩埚内，放入试金炉，从室温升温至500℃进行灰化得到第一灰化物。
（3）将第一灰化物加入25g碳酸钠，80g氧化铅，7.5g二氧化硅,10g硼砂，3.0g淀粉于灰化好的黏土坩埚中，搅拌均匀，附盖10mm厚的氯化钠。
（4）将黏土坩埚置于900℃的试金电炉中，在50min内升温至1100℃，保温5min后出炉。将黏土坩埚中的熔融物倒入铁模中，冷却后将铅扣与熔渣分离，保留铅扣。
（5）将铅扣放入已在980℃预热20min的灰皿中，待熔铅脱模后，将温度控制在880℃进行灰吹，待合粒出现光辉点后，夹出灰皿，取下合粒。
（6）在瓷坩埚中加入10mL乙酸（1+3），加热微沸洗涤合粒中的附着物，烤干，冷却后在天平上称量合粒的质量m0。将称好的合粒压成薄片，加入热硝酸（1+1），低温加热，待反应停止后，将溶液倒入100mL烧杯中，用水洗涤2-3次，得到分金溶液。
（7）将分金溶液加入10mL盐酸（1+1），盖上表面皿，加热微沸，取下冷却至室温后，将溶液和沉淀转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置至溶液澄清得到待测溶液1。
实施例2
本实施例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，与实施例1不同的是，步骤（1）中取低冰镍粉末10g，步骤（4）中坩埚置于850℃的试金电炉中，在50min内升温至1100℃，步骤（5）中灰皿在985℃预热20min，灰吹的温度为885℃；步骤（7）得到待测溶液2，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，与实施例1不同的是，步骤（1）中取低冰镍粉末20g，步骤（4）中坩埚置于950℃的试金电炉中，在60min内升温至1100℃，步骤（5）中灰皿在975℃预热20min，灰吹的温度为880℃；步骤（7）得到待测溶液3，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
本实施例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，与实施例1不同的是，步骤（1）中取低冰镍粉末5g，步骤（7）得到待测溶液4，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，与实施例1不同的是，步骤（1）中取低冰镍粉末25g，步骤（7）得到待测溶液5，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，与实施例1不同的是，步骤（3）中将第一灰化物加入22g碳酸钠，85g氧化铅，8g二氧化硅，9g硼砂，2.5g淀粉于灰化好的黏土坩埚中，搅拌均匀，附盖12mm厚的氯化钠。步骤（7）得到待测溶液6，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，具体步骤如下：
（1）将5g低冰镍粉末加入20g碳酸钠，80g氧化铅，7.5g二氧化硅,10g硼砂，3.0g淀粉，10mg纯银于黏土坩埚中，搅拌均匀，附盖10mm厚的氯化钠。
步骤（2）-（5）同实施例1中的步骤（4）-（7），在此不再赘述，步骤（5）得到待测溶液1A，测定样品中Au、Pt、Pd含量。
（6）将0.3g低冰镍置于250mL烧杯中，加入少量水润湿，依次加入5mL硝酸（浓），15mL盐酸（浓），加入5mL高氯酸（浓）盖上表面皿，加热冒烟，蒸至湿盐状，冷却。继续加入15mL盐酸（浓），低温加热溶解，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。
（7）使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，测定试液吸光度，自工作曲线上计算出相应银的浓度。
对比例2
本对比例测定低冰镍中金、银、铂和钯的含量，与实施例1不同的是，步骤（1）中仅使用硝酸，步骤（7）得到待测溶液1B，其他步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
验证例
本验证例在低冰镍中加入金20.00ug，银1500.00ug，铂25.00ug和钯45.00ug混合均匀后，再按照实施例1的步骤进行，在此不再赘述，步骤（7）得到待测溶液1C。
试验例1
分别移取0mL、0.2mL、1.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL金、铂、钯、铅、铋混合标准溶液置于25mL的容量瓶中，加入9mL王水，用水稀释至刻度混合均匀。
将上述标准溶液置于电感耦合等离子体发射光谱仪上，选定待测元素对应的波长，测定待测元素的强度并绘制标准曲线，得到的标准曲线如图1-图5所示。
对待测溶液1-6和待测溶液1A-1C置于电感耦合等离子体发射光谱仪，分别测定金、铂、钯的强度，根据标准曲线计算金、铂、钯的浓度，之后计算银的含量，结果如表2和表3所示。
表2贵金属元素含量表
Figure T_210901110814850_850288001
表3验证例数据表
Figure T_210901110815075_075363002
通过实施例和表2和表3数据可知，本发明提供的同时测定金、银、铂和钯含量的方法，将合粒质量提升到1500-3000ug，提高了元素的检出限，同时测定多种元素，节约时间，简便快捷。加标回收率均大于99.20%。对比例1采用传统方法测定，测定时无法形成合粒，需要加入银保护再进行测量，同时银的含量需要单独使用原子吸收光谱进行测量，测定步骤多，操作不方便，同时显示了本发明提供的方法检测方便，灵敏度高、检出限低、检测范围宽、稳定性好。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种同时测定低冰镍中金、银、铂和钯含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：在10-20g低冰镍中依次加入浓度为（1+7）的硝酸和浓硫酸溶解得到第一溶液；
步骤B：在第一溶液中加入可溶性氯盐后过滤，得到第一沉淀物，对第一沉淀物灰化得到第一灰化物；
步骤C：将第一灰化物与氧化铅、熔剂和还原剂混合均匀得到待熔融物，将待熔融物熔融，熔融后冷却分离得到铅扣和熔渣；
步骤D：将铅扣进行灰吹得到合粒，将合粒溶解得到待测溶液；
步骤E：将待测溶液在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定金、银、铂和钯的含量；
其中，步骤D中将所述铅扣放入灰皿中进行灰吹，所述灰吹的温度为880℃-885℃；
所述灰皿在铅扣放入前经975℃-985℃预热15-25min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤B中将所述第一沉淀物从室温升温至450℃-550℃进行灰化得到第一灰化物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤C中所述熔融的条件为：将待熔融物在850℃-950℃下按照2.5-7℃/min的升温速率升温至1100℃-1200℃，保温6-8min。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤C中，按照所述第一灰化物5份的质量基准记，碳酸钠为25-30份，氧化铅为75-85份，二氧化硅为7-8份，硼砂为9-11份，淀粉为3.0-3.5份，混合均匀得到待熔融物。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括在步骤D中所述合粒溶解前依次对所述合粒进行的洗涤和干燥过程。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤D中依次使用硝酸和盐酸进行溶解。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤S:绘制金、铂、钯、铅和铋标准溶液曲线。
8.根据权利要求1所述的方法在测定低冰镍中金、银、铂和钯含量中的应用。
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