CN109540731A - 一种电解阴极钢毛中银的测定方法 - Google Patents

一种电解阴极钢毛中银的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解阴极钢毛中银的测定方法，首先将钢毛中的钢丝和附着物分离，形成钢丝和附着物两部分，分别记录钢丝和附着物的总质量，再称取少量钢丝和附着物，分别通过包铅灰吹法测定钢丝和附着物中的银含量，再根据银含量计算出钢丝和附着物中银的总质量；此方法省去了配料和高温熔融这两个步骤，可以通过直接灰吹、分金得到银含量，具有取样量少，数据稳定性好，准确性高等特点，简化了操作步骤，降低了检测成本，提高了工作效率。

Description

一种电解阴极钢毛中银的测定方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，具体涉及一种电解阴极钢毛中银的测定方法。
背景技术
自二十世纪八十年代，我国成功引进炭浆法和堆浸法以来，在黄金生产中得到迅猛发展,这两种工艺都能有效地解决氧化金矿石和低品位氧化矿的利用问题，提高了资源利用率。通过这两种工艺得到的含金、银贵液需要经过电积而使金、银沉积于阴极钢毛(以钢丝为阴极，电解时，金、银沉积于钢丝表面)上，再加以回收。
目前，对阴极钢毛中银的测定一般采用熔融灰吹法，该方法需经配料、熔融、灰吹、分金等步骤，配料需要加入碳酸钠、硼砂、氧化铅、二氧化硅等试剂，而且操作比较繁琐，熔融过程在1200℃进行，一般需要90min，熔融温度较高，时间较长，整个过程会消耗大量试剂、能量和时间。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供一种电解阴极钢毛中银的测定方法，该方法省去了配料和高温熔融这两个步骤，可以通过直接灰吹、分金得到银含量，在简化操作步骤，降低检测成本，提高工作效率上存在着重要的意义，且本方法简单、高效，测定结果准确、可靠，取样量少，稳定性好，操作简单，适用范围广，无需精密仪器，一般实验室都可以采用。
一种电解阴极钢毛中银的测定方法，将阴极钢毛取下烘干，使钢丝与钢丝上的附着物：金银物料分离，分别称取部分钢丝和附作物，用包铅灰吹法测定银含量，具体操作步骤如下：
步骤1，将阴极钢毛取下，放入烧杯中，于恒温干燥箱内烘干；
步骤2，待阴极钢毛烘干后取出，在干燥器内降至室温，敲击钢毛，使钢丝和钢丝上的附着物分离，形成钢丝和附着物两部分，并分别记录钢丝和附着物两部分的质量，记为m1、m2；
步骤3，称取步骤2中的钢丝0.5000-1.0000g，记为m01，并置于铅薄中，用铅薄将钢丝包裹住，并敲打成球形；
步骤4，将步骤3中包裹有钢丝的球形铅薄放入已预热到900℃的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至880℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；
步骤5，将步骤4中得到的金银合粒取出，用(1+3)醋酸煮该金银合粒，去除该金银合粒底部附着物，烘干后用百万分之一天平称取该金银合粒质量，即钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m11；
步骤6，根据步骤5中得到的金银合粒中金银含量的预测值，补加银，补加银的质量是钢丝中纯金质量的4倍，包铅，进行二次灰吹；
步骤7，二次灰吹后取出金银合粒，敲击合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm-0.3mm的薄片，放入25mL比色管中，加入温度为50℃的(1+7)硝酸10mL，置于沸水浴中加热30-40min，待反应停止后倾出溶液，加入温度为80℃的(1+2)硝酸溶液10mL，继续在水浴中加热20-30min后倾出溶液，用温度为40℃的水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重，即钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m21；
步骤8，根据下式计算钢丝中的银含量：
式中：ω1(Ag)—钢丝中银的含量，10-3；
m11—钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；
m21—钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；
m01—称取钢丝的质量，g；
步骤9，称取步骤2中的附着物0.5000-1.0000g，记为m02，按照步骤3至步骤7进行操作，不同的是将称取的附着物代替钢丝，其中附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m12，附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m22；
根据下式计算附着物中的银含量：
式中：ω2(Ag)—附着物中银的含量，10-3；
m12—附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；
m22—附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；
m02—称取附着物的质量，g。
所述的金银合粒的组成为金银。
本发明的有益效果：
本方法与现有阴极钢毛的熔融灰吹法相比，在测定阴极钢毛时，首先将钢毛上的钢丝和附着物分离，记录钢丝和附着物的总质量，再称取少量钢丝和附着物，通过包铅灰吹法测定银含量，再根据银含量计算出钢丝和附着物中银的总质量；此方法省去了配料和高温熔融这两个步骤，可以通过直接灰吹、分金得到银含量，提高了结果的稳定性，简化了操作步骤，降低了检测成本，提高了工作效率。
附图说明
图1为本发明流程图。
具体实施方式
实施例1
一种电解阴极钢毛中银的测定方法，包括如下步骤：
步骤1，将阴极钢毛取下，放入烧杯中，于恒温干燥箱内烘干；
步骤2，待阴极钢毛烘干后取出，在干燥器内降至室温，敲击钢毛，使钢丝和钢丝上的附着物分离，形成钢丝和附着物两部分，并分别记录钢丝和附着物两部分的质量，记为m1、m2；
步骤3，称取步骤2中的钢丝0.5000g，记为m01，并置于铅薄中，用铅薄将钢丝包裹住，并敲打成球形；
步骤4，将步骤3中包裹有钢丝的球形铅薄放入已预热到900℃的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至880℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；
步骤5，将步骤4中得到的金银合粒取出，用(1+3)醋酸煮该金银合粒，去除该金银合粒底部附着物，烘干后用百万分之一天平称取该金银合粒质量，即钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m11；
步骤6，根据步骤5中得到的金银合粒中金银含量的预测定值，本实施例中是根据X荧光光谱仪测定金银合粒中金含量，补加银60mg，补加银的质量是钢丝中纯金质量的4倍，将金银合粒放置于折叠好的铅薄中，再将补加的银置于同一张铅薄中，包好铅薄，进行二次灰吹；
步骤7，二次灰吹后取出金银合粒，侧面敲击合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm-0.3mm的薄片，放入25mL比色管中，加入温度为50℃的(1+7)硝酸10mL，置于沸水浴中加热30-40min，待反应停止后倾出溶液，加入温度为80℃的(1+2)硝酸溶液10mL，继续在水浴中加热20-30min后倾出溶液，金银合粒经硝酸分金后，银被溶解，金不与硝酸反应而留下金粒，用温度为40℃的水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重，即钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m21；
步骤8，根据下式计算钢丝中的银含量：
式中：ω1(Ag)—钢丝中银的含量，10-3；
m11—钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；
m21—钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；
m01—称取钢丝的质量，g；
步骤9，称取步骤2中的附着物0.5000g，记为m02，并置于铅薄中，用铅薄将附着物包裹住，并敲打成球形；
将上述包裹有附着物的球形铅薄放入已预热到900℃的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至880℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；
将上述得到的金银合粒取出，用(1+3)醋酸煮该金银合粒，去除该金银合粒底部附着物，烘干后用百万分之一天平称取该金银合粒质量，即附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m12；
根据上述得到的金银合粒中金银含量的预测定值，本实施例中是根据X荧光光谱仪测定金银合粒中金含量，补加银360mg，补加银的质量是附着物中纯金质量的4倍，将金银合粒放置于折叠好的铅薄中，再将补加的银置于同一张铅薄中，包好铅薄，进行二次灰吹；
二次灰吹后取出金银合粒，侧面敲击合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm-0.3mm的薄片，放入25mL比色管中，加入温度为50℃的(1+7)硝酸10mL，置于沸水浴中加热30-40min，待反应停止后倾出溶液，加入温度为80℃的(1+2)硝酸溶液10mL，继续在水浴中加热20-30min后倾出溶液，金银合粒经硝酸分金后，银被溶解，金不与硝酸反应而留下金粒，用温度为40℃的水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重，即附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m22；
根据下式计算附着物中的银含量：
式中：ω2(Ag)—附着物中银的含量，10-3；
m12—附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；
m22—附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；
m02—称取附着物的质量，g。
阴极钢毛中银的总质量＝ω1(Ag)*m1+ω2(Ag)*m2，单位为g。
本方法实验结果包括以下内容：
采用上述方法进行六次试验，分别测定钢丝和附着物中的银含量，结果如表1，
表1钢丝和附着物中的银含量
从表1中的数据可以看出，本方法测得钢丝和附着物中银含量结果稳定，精密度非常好，满足分析方法要求，说明本方法得到的结果是准确、可靠的。
将本方法进行六次试验中所得阴极钢毛中钢丝和附着物银含量的结果进行加标回收实验，所得结果如表2：
表2加标回收率
从表2中的数据可以看出，对样品进行加标回收实验，得出的回收率为99.89％和99.91％，满足分析方法要求。

Claims (1)

1.一种电解阴极钢毛中银的测定方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1，将阴极钢毛取下，放入烧杯中，于恒温干燥箱内烘干；
步骤2，待阴极钢毛烘干后取出，在干燥器内降至室温，敲击钢毛，使钢丝和钢丝上的附着物分离，形成钢丝和附着物两部分，并分别记录钢丝和附着物两部分的质量，记为m1、m2；
步骤3，称取步骤2中的钢丝0.5000-1.0000g，记为m01，并置于铅薄中，用铅薄将钢丝包裹住，并敲打成球形；
步骤4，将步骤3中包裹有钢丝的球形铅薄放入已预热到900℃的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至880℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；
步骤5，将步骤4中得到的金银合粒取出，用(1+3)醋酸煮该金银合粒，去除该金银合粒底部附着物，烘干后用百万分之一天平称取该金银合粒质量，即钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m11；
步骤6，根据步骤5中得到的金银合粒中金银含量的预测值，补加银，补加银的质量是钢丝中纯金质量的4倍，包铅，进行二次灰吹；
步骤7，二次灰吹后取出金银合粒，敲击合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm-0.3mm的薄片，放入25mL比色管中，加入温度为50℃的(1+7)硝酸10mL，置于沸水浴中加热30-40min，待反应停止后倾出溶液，加入温度为80℃的(1+2)硝酸溶液10mL，继续在水浴中加热20-30min后倾出溶液，用温度为40℃的水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重，即钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m21；
步骤8，根据下式计算钢丝中的银含量：
式中：ω1(Ag)—钢丝中银的含量，10-3；
m11—钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；
m21—钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；
m01—称取钢丝的质量，g；
步骤9，称取步骤2中的附着物0.5000-1.0000g，记为m02，按照步骤3至步骤7进行操作，不同的是将称取的附着物代替钢丝，其中附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m12，附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m22；
根据下式计算附着物中的银含量：
式中：ω2(Ag)—附着物中银的含量，10-3；
m12—附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；
m22—附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；
m02—称取附着物的质量，g。
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