CN112630088A - 一种低纯度金定量检测方法 - Google Patents

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林哲琼
梁健辉
李嘉萍
杜佛桥
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Abstract

本申请公开了一种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T 9288‑2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。

Description

一种低纯度金定量检测方法
技术领域
本申请涉及首饰K金元素含量检测技术领域，尤其涉及一种低纯度金定量检测方法。
背景技术
K金(或开金)是黄金与其他金属熔合而成的合金。K金饰品的特点是用金量少、成本低，又可配制成各种颜色，且提高了硬度，不易变形和磨损。根据现行国家标准GB 11887规定，金合金首饰可以按照纯度分为足金、22K金、18K金、14K金以及9K金。
随着贵金属行业的不断发展，人们对K金饰品需求不断增加，对检测K金饰品中金含量的需求也越来越大，现有使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法时，该检测方法的检测范围为333.0‰-999.5‰，在待测金属的金含量低于333.0‰时，该检测方法便不适用。
发明内容
本申请实施例所要解决的技术问题在于，解决现有使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法时，该检测方法的检测范围为333.0‰-999.5‰，在待测金属的金含量低于333.0‰时，该检测方法便不适用的问题。
为解决上述问题，本申请实施例提供一种低纯度金定量检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次测量
用X射线对待测首饰K金样品进行检测，记录所述待测首饰K金样品的含量值w1；
步骤(2)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；
步骤(3)：混合
将步骤(2)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；
步骤(4)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；
步骤(5)：灰吹
将铅箔分别包裹好的步骤(4)中的C样品以及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25min直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
步骤(6)：退火轧片
将步骤(5)中已完成清理灰烬的第一合金以及C样品轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金以及C样品表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金以及C样品在700℃～750℃中退火；退火时长为2到3分钟；
步骤(7)：压片
将步骤(6)中已完成退火的第一合金以及C样品使用手动轧片机进行轧片形成薄片；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成第一合金金卷以及C样品卷；
步骤(8)：分金
第一次分金，将放有沸石和体积比1:1的硝酸水溶液的第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(7)得到的第一合金金卷放进第一分金烧瓶内加热，将步骤(7)得到的C样品卷放进第二分金烧瓶内加热，直至第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内硝酸水溶液呈无色透明状，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；
第二次分金，将体积比2:1的硝酸水溶液分别加入所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内，加热所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶，直至所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内的硝酸水溶液呈无色透明状态，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗第一合金金卷以及C样品卷2～3次后倒出纯水，完成分金；
步骤(9)：烘干
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷以及C样品卷在700℃～750℃烘干5分钟后立即取出；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中冷却后清理灰烬的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；
步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量；
根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
进一步地，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
Figure BDA0002865111230000031
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
进一步地，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
Figure BDA0002865111230000041
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
进一步地，根据所述根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
Figure BDA0002865111230000042
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量。
与现有技术相比，本实施例一种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的含金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T9288-2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
附图说明
图1是一实施例提供的一种低纯度金定量检测方法的步骤流程图。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
K金(或开金)是黄金与其他金属熔合而成的合金。K金饰品的特点是用金量少、成本低，又可配制成各种颜色，且提高了硬度，不易变形和磨损。K金按含金量多少又分24K金、22K金、18K金以及9K金。
随着贵金属行业的不断发展，人们对K金饰品需求不断增加，对检测K金饰品中含金含量的需求也越来越大，现有使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法时，该检测方法的检测范围为333.0‰-999.5‰，在待测金属的金含量低于333.0‰时，该检测方法便不能适用。
根据要求，待测K金样品加入标准金后，整体含量不得小于333.0‰，由以下公式确定：
Figure BDA0002865111230000051
其中，所述M1为待测K金样品的质量，M2为标样金的质量，所述M1以及M2精确到0.00001g，W1为待测K金样品的含量值，以千分数表示，W2为标准金的含量值，以千分数表示。
为解决上述问题，可实施下述实施例
一种低纯度金定量检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次测量
用X射线光谱仪对待测首饰K金样品进行检测，记录所述待测首饰K金样品的金含量值w1；
步骤(2)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；所述M1以及M2精确到0.00001g；
步骤(3)：混合
将步骤(2)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；所述M3精确到0.00001g；
步骤(4)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；所述M4精确到0.00001g；
具体的，可通过以下公式进行第二次取样称量：
M4＝M1*W1+M2*W2
其中，所述M1为A样品的质量，M2为B样品的质量，W1为A样品的金含量，以千分数表示，W2为B样品的金含量，以千分数表示，W2可以为999.9。
考虑到第一合金中含有其他杂质元素，因此要在C样品中加上其他金属按比例混合。
步骤(3)和步骤(4)中分别加入相当于金质量的2.1-2.5倍的银(同一次测试比例应相同)。
步骤(5)：灰吹
将铅箔分别包裹好的步骤(4)中的C样品以及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25min直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
步骤(6)：退火轧片
将步骤(5)中已完成清理灰烬的第一合金以及C样品轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金以及C样品表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金以及C样品在700℃～750℃中退火；退火时长为2到3分钟；
步骤(7)：压片
将步骤(6)中已完成退火的第一合金以及C样品使用手动轧片机进行轧片形成薄片，该薄片的厚度为0.12mm-0.20mm；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成第一合金金卷以及C样品卷；
步骤(8)：分金
第一次分金，将放有沸石和体积比1:1的硝酸水溶液的第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(7)得到的第一合金金卷放进第一分金烧瓶内加热，将步骤(7)得到的C样品卷放进第二分金烧瓶内加热，直至第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内硝酸水溶液呈无色透明状，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；
第二次分金，将体积比2:1的硝酸水溶液分别加入所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内，加热所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶，直至所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内的硝酸水溶液呈无色透明状态，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗第一合金金卷以及C样品卷2～3次后倒出纯水，完成分金；
步骤(9)：烘干
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷以及C样品卷在700℃～750℃烘干5分钟后立即取出；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中冷却后清理灰烬的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；所述M5以及M6精确到0.00001g；
步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量；
根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
在本申请一实施例中，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
Figure BDA0002865111230000071
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
在本申请一实施例中，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
Figure BDA0002865111230000072
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
在本申请一实施例中，根据所述根据所述第一合金卷的质量M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
Figure BDA0002865111230000081
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量。
与现有技术相比，本实施例一种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的含金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T9288-2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
以上所述是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。

Claims (4)

1.一种低纯度金定量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次测量
用X射线对待测首饰K金样品进行检测，记录所述待测首饰K金样品的金含量值w1；
步骤(2)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；
步骤(3)：混合
将步骤(2)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；
步骤(4)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；
步骤(5)：灰吹
将铅箔分别包裹好的步骤(4)中的C样品以及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25min直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
步骤(6)：退火轧片
将步骤(5)中已完成清理灰烬的第一合金以及C样品轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金以及C样品表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金以及C样品在700℃～750℃中退火；退火时长为2到3分钟；
步骤(7)：压片
将步骤(6)中已完成退火的第一合金以及C样品使用手动轧片机进行轧片形成薄片；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成第一合金金卷以及C样品卷；
步骤(8)：分金
第一次分金，将放有沸石和体积比1:1的硝酸水溶液的第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(7)得到的第一合金金卷放进第一分金烧瓶内加热，将步骤(7)得到的C样品卷放进第二分金烧瓶内加热，直至第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内硝酸水溶液呈无色透明状，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；
第二次分金，将体积比2:1的硝酸水溶液分别加入所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内，加热所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶，直至所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内的硝酸水溶液呈无色透明状态，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗第一合金金卷以及C样品卷2～3次后倒出纯水，完成分金；
步骤(9)：烘干
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷以及C样品卷在700℃～750℃烘干5分钟后立即取出；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中冷却后清理灰烬的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；
步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量；
根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
2.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
Figure FDA0002865111220000031
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
3.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
Figure FDA0002865111220000032
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
4.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
Figure FDA0002865111220000033
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量。
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