CN104451153A

CN104451153A - 一种从废弃塑封ic分离出金属并从中提金的资源化方法

Info

Publication number: CN104451153A
Application number: CN201410637406.0A
Authority: CN
Inventors: 钟胜
Original assignee: Guangdong University of Technology
Current assignee: Guangdong University of Technology
Priority date: 2014-11-11
Filing date: 2014-11-11
Publication date: 2015-03-25

Abstract

本发明公开了一种从废弃塑封IC分离出金属并从中提金的资源化方法，本发明采取机械破碎将废弃塑封IC粉碎；破碎所得的混合粉料进行物理分选；获得含树脂硅微粉和以铜为主的金属粉料；在双氧水的氧化作用下通过硫酸溶解掉金属粉中的绝大部分非金成分，进一步用硝酸溶解其它非金组分，获得富金残渣；再利用混酸溶解富金残渣中的金，获得含金溶液；对含金溶液进行置换沉淀处理，获得海绵状金粉；最后提纯海绵金粉获得金锭；本发明具有原料来源广泛、工艺流程清晰、工艺技术可靠、挥发性硝酸用量少、环境污染轻、资源综合利用率高、投资灵活、容易量产等特点，为各类废弃塑封IC卡板处理单位带来经济效益，同时也将创造显著的环境、社会效益。

Description

一种从废弃塑封IC分离出金属并从中提金的资源化方法

技术领域

本发明属于二次资源综合利用技术领域，具体涉及一种从废弃塑封IC分离出金属并从中提金的资源化方法。

背景技术

IC（集成电路）广泛应用于电子电器与电子设备行业，是各类电子电器与电子设备的关键部件之一，尤其在电脑、电视、手机、收录机、影蝶机等这些需量巨大的民用电子电器产品中被广泛应用。我国工业和信息化部发布了《集成电路产业“十二五”发展规划》，提出到“十二五”末，我国集成电路产业规模将再翻一番以上。而在刚刚过去的“十一五”期间，我国集成电路产业规模持续扩大，产量和销售收入分别从2005年的265.8亿块和702亿元，提高到2010年的652.5亿块和1440亿元，占全球集成电路市场比重从2005年的4.5%提高到2010年的8.6%。工信部预计到2015年，国内集成电路市场规模将超过1万亿元。为实现集成电路产业健康持续发展，工信部提出，到“十二五”末，我国集成电路产量要超过1500亿块，销售收入达3300亿元，年均增长18%，占世界集成电路市场份额的15%左右，满足国内近30%的市场需求。经过大致估算，我国2005年大约生产了IC卡板5万吨，2010年大约生产了12万吨，全球2005年生产了IC卡板100万吨，2010年生产了140万吨，到“十二五”末，我国每年生产的IC卡板将达到28万吨，全球IC卡板的生产量将高达180万吨。IC卡板的生产数据显示，我国以及全球废弃IC卡板的现实与潜在产出量都非常巨大。一方面在IC的生产过程中会产生大量的残次品，另外，所有的IC都将随着电子电器与电子设备的报废而报废，原则上，生产了多少吨IC，最终也将通过拆解产出多少吨废弃IC。所以，对废弃IC这类富含贵金属金且具有高附加值的电子废弃物开展有效地资源综合回收利用，将为废旧电子电器拆解处理单位带来丰厚的经济效益，同时还将产生节约资源、保护环境等方面的巨大社会和生态效益。

现阶段，对废弃塑封IC这类废弃物的回收方法主要包括：①火法直接熔炼法，虽然工艺简单、操作方便且金属回收率高，但废旧卡板中的高分子有机物在熔炼过程中因燃烧不充分而产生大量有害气体，通常难以处理而直接排入空气中产生严重的大气污染，另外贵金属金的提取比较复杂和困难，一般的投资者难以承受；②纯粹的湿化学法，为了提取出废旧卡板中的贵金属金，主要利用浓硫酸、浓硝酸、氢氟酸、王水等强酸性介质分解或者溶解废旧卡板中的高分子树脂、各种非金金属及硅片，该法试剂耗量大、酸性废气产生量大、废气处理困难、大气污染严重、生产过程中还产生大量废水，处理不当会带来严重的水污染，该法资源浪费与环境污染都很严重；③热解脱胶湿法冶金法，通过热解技术脱除废弃塑封IC中的高分子组分，该法虽然有一定的技术优势，但需要复杂的热解尾气处理设施，一般的投资者不愿意采用。本发明正是基于这样的现实背景，提出并实践了一种更容易为广大废旧电子电器拆解从业者接受的从废弃塑封IC（集成电路）中分离出金属并从中提金及其它成分的资源化方法。

发明内容

本发明是为了资源化利用废旧电子电器拆解过程中大量产出的富含贵金属金的废弃塑封IC（集成电路）以及各种集成电路厂家大量产生的塑封IC残次品，解决现阶段这类电子废弃物的已有各种处理方法所面临的种种不足，提供了一种适应于废旧电子电器拆解回收行业从业者利用废弃塑封IC提取贵金属金及其它多种有价成分的环境友好型且投资相对较少的资源化方法。

本发明提供的一种从废弃塑封IC分离出金属并从中提金的资源化方法包括以下步骤：

（１）对废旧塑封IC进行机械破碎处理；

（2）破碎所得的混合粉料进行物理分选；

（3）物理分选所得的金属粉料进行硫酸溶解，并同时辅助以双氧水作氧化剂；

（4）硫酸溶解所得的含金残渣进行硝酸溶解处理；

（5）硝酸溶解所得的含金残渣进行混酸溶解处理；

（6）混酸溶解所得的含金溶液进行置换沉淀处理；

（7）置换沉淀所得的海绵金粉进行湿法提纯处理；

（8）湿法提纯所得的海绵金粉进行火法精炼处理，提纯后的金浇铸成金锭。

上述步骤（1）中，机械破碎包括挤压破碎、冲击破碎、研磨破碎、劈裂破碎或弯曲破碎；破碎机械包括颚式破碎机、圆锥破碎机、旋回式破碎机、锤式破碎机、辊式破碎机、反击式破碎机、冲击式破碎机、剪切式破碎机、球磨机中的单一设备或其组合；将废弃塑封IC变成粉末状，粒度范围根据物料性质进行调整。

上述步骤（2）中，物理分选包括风选、浮洗、电选中单一分选或其组合；实现废旧塑封IC中无机组分与金属组分之间的分离，分别获得含树脂硅微粉和以铜为主的金属粉料。

上述步骤（3）中，按照金属粉料与硫酸重量比1:1.5，金属粉料与双氧水重量比1:1.5；将金属粉料进行硫酸溶解，溶解过程中加入双氧水作氧化剂，金属中的铜等绝大多数金属均将以硫酸盐的形式进入溶液，只余下少量富含金及其它不溶杂质的残渣，经澄清过滤处理后，分别获得硫酸盐溶液与含金残渣；硫酸溶解作业要求在耐酸反应器中进行。

上述步骤（4）中，硫酸溶解所得的含金残渣进行硝酸溶解，继续去掉残渣中的金属铜等非金杂质，经澄清过滤处理后，分别获得硝酸盐溶液与含金残渣；硝酸溶解作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

上述步骤（5）中，硝酸溶解所得的含金残渣进行混酸溶解，并经澄清过滤处理，分别获得含金溶液及除金残渣；所述的混酸是硝酸与盐酸混合配制，硝酸与盐酸的重量比为3:1；混酸溶解作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

上述步骤（6）中，所得含金溶液进行置换沉淀处理，溶液中的金以海绵状金粉形态析出，经过澄清过滤处理，分别获得海绵金粉与相应盐溶液；置换沉淀作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

上述步骤（7）中，置换沉淀所得的海绵金粉进行湿法提纯处理，经澄清过滤后，分别获得纯度更高的海绵金粉及盐溶液；湿法提纯作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

上述步骤（8）中，湿法提纯所得的海绵金粉进行火法精炼，精炼时加入造渣剂，提纯后的金浇铸成金锭；火法精炼作业要求在高温熔金炉中进行，所述的造渣剂为硼酸钠盐。

本发明的有益效果：

本发明提供了一种利用废弃塑封IC（集成电路）提金及其它有价成分的资源化方法，适合于各类废弃电子电器拆解回收处理企业选用，其最大特点是融合物理分离与湿法分离技术，相对于目前已有的废弃IC卡板回收方法具有显著优势：金属的物理分离作业投资成本低，安全快捷；在双氧水的氧化作用下利用硫酸溶解各种非金金属相对于金属物料的高温焙烧氧化来得更加简单直接，无须高温焙烧氧化设备，且同样起到了大大减轻后续湿法分离过程中挥发性硝酸的用量的作用，大大减少了氮氧化物等酸性废气的产出量；生产过程环境污染轻；投资小产出高，贵金属金等资源的综合回收率较高。该方法的提出将促进废弃塑封IC的回收利用朝环境友好型资源化方向健康发展，也将对整个废旧电子电器的综合利用与环保处理产生一定的正面示范效应。本发明处理原料针对性强，所解决问题具体明确，在电子废弃物综合利用行业推广应用后必将产生较高的经济、环境与社会综合效益。

附图说明

图1是本发明方法的具体工艺流程示意图。

具体实施方式

实施例一

1. 称取500g废旧塑封IC（A类），利用锤式破碎机，锤击破碎方式将废旧塑封IC机械破碎成混合粉料，混合粉料粒度100目及以上。

2. 对混合粉料风选，并进行搅拌水洗分离，烘干后分别得到0.09公斤金属粉料与0.40公斤含树脂硅微粉。

3. 按照金属粉料与硫酸重量比1:1.5，金属粉料与双氧水重量比1:1.5；对金属粉料进行硫酸溶解，并加入双氧水作氧化剂，待溶解结束后，经过澄清过滤，分别得到以硫酸铜为主的溶液以及富集有金的残渣，对富集有金的残渣进行洗涤与烘干处理，残渣重量为21克。

4. 对富集有金的残渣进行硝酸溶解，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到以硝酸铜为主的溶液以及富集有金的残渣，对残渣进行洗涤与烘干处理，残渣重量为15克。

5. 对15克残渣进行混酸溶解，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到溶金溶液及残渣，对残渣进行洗涤与烘干处理，残渣重量为12克。

6. 对含金溶液进行置换沉淀，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到去金后的溶液与海绵状金粉。

7. 对海绵状金粉进行湿法提纯处理，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到含盐溶液与提纯后的海绵金粉。

8. 湿法提纯所得的海绵金粉进行火法精炼，精炼时加入硼酸钠盐造渣剂，获得金粒2.5克。

实施例二

1.称取500g废旧塑封IC（B类），利用颚式破碎机和球磨机；挤压破碎、冲击破碎和研磨破碎的方式将物料破碎成混合粉料，混合粉料粒度100目及以上。

2.对混合粉料浮洗，进行搅拌水洗分离，烘干后分别得到0.10公斤金属粉料与0.39公斤含树脂硅微粉。

3.按照金属粉料与硫酸重量比1:1.5，金属粉料与双氧水重量比1:1.5；对金属粉料进行硫酸溶解，并加入双氧水作氧化剂，待溶解结束后，经过澄清过滤，分别得到以硫酸铜为主的溶液以及富集有金的残渣，对富集有金的残渣进行洗涤与烘干处理，残渣重量为24克。

4.对富集有金的残渣进行硝酸溶解，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到以硝酸铜为主的溶液以及富集有金的残渣，对残渣进行洗涤与烘干处理，残渣重量为17.5克。

5.对17.5克残渣进行混酸溶解，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到溶金溶液及残渣，对残渣进行洗涤与烘干处理，残渣重量为15克。

6.对含金溶液进行置换沉淀，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到去金后的溶液与海绵状金粉。

7.对海绵状金粉进行湿法提纯处理，反应结束后，通过澄清过滤，分别得到含盐溶液与提纯后的海绵金粉。

8. 湿法提纯所得的海绵金粉进行火法精炼，精炼时加入硼酸钠盐造渣剂，获得金粒1.5克。

Claims

1. 一种从废弃塑封IC分离出金属并从中提金的资源化方法，其特征在于包括以下步骤：

（１）对废旧塑封IC进行机械破碎处理；

（2）破碎所得的混合粉料进行物理分选；

（4）硫酸溶解所得的含金残渣进行硝酸溶解处理；

（5）硝酸溶解所得的含金残渣再进行混酸溶解处理；

（6）混酸溶解所得的含金溶液进行置换沉淀处理；

（7）置换沉淀所得的海绵金粉进行湿法提纯处理；

2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（1）中，机械破碎包括挤压破碎、冲击破碎、研磨破碎、锤击破碎、劈裂破碎或弯曲破碎；破碎机械包括颚式破碎机、圆锥破碎机、旋回式破碎机、锤式破碎机、辊式破碎机、反击式破碎机、冲击式破碎机、剪切式破碎机、球磨机中的单一设备或其组合；将废弃塑封IC变成粉末状。

3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（2）中，物理分选包括风选、浮洗、电选中单一分选或其组合分选；实现废旧塑封IC中无机组分与金属组分之间的分离，分别获得含树脂硅微粉和以铜为主的金属粉料。

4. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（3）中，按照金属粉料与硫酸重量比1:1.5，金属粉料与双氧水重量比1:1.5；将金属粉料进行硫酸溶解，溶解过程中加入双氧水作氧化剂，金属中的铜等绝大多数金属均将以硫酸盐的形式进入溶液，只余下少量富含金及其它不溶杂质的残渣，经澄清过滤处理后，分别获得硫酸盐溶液与含金残渣；硫酸溶解作业要求在耐酸反应器中进行。

5. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（4）中，硫酸溶解所得的含金残渣进行硝酸溶解，继续去掉残渣中的金属铜等非金杂质，经澄清过滤处理后，分别获得硝酸盐溶液与含金残渣；硝酸溶解作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

6. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（5）中，硝酸溶解所得的含金残渣再进行混酸溶解，并经澄清过滤处理，分别获得含金溶液及除金残渣；所述的混酸是硝酸与盐酸混合配制，硝酸与盐酸的重量比为3:1；混酸溶解作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

7. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（6）中，所得含金溶液进行置换沉淀处理，溶液中的金以海绵状金粉形态析出，经过澄清过滤处理，分别获得海绵金粉与相应盐溶液；置换沉淀作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

8. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（7）中，置换沉淀所得的海绵金粉进行湿法提纯处理，经澄清过滤后，分别获得纯度更高的海绵金粉及盐溶液；湿法提纯作业要求在耐酸反应器中进行，该反应器还须配备有氮氧化物等酸性气体的吸收处理装置。

9. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：上述步骤（8）中，湿法提纯所得的海绵金粉进行火法精炼，精炼时加入造渣剂，提纯后的金浇铸成金锭；火法精炼作业要求在高温熔金炉中进行；所述的造渣剂是硼酸钠盐。