CN113899653A - 一种低纯度金定量检测方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T 9288‑2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
Description
技术领域
本申请涉及首饰K金元素含量检测技术领域，尤其涉及一种低纯度金定量检测方法。
背景技术
K金(或开金)是黄金与其他金属熔合而成的合金。K金饰品的特点是用金量少、成本低，又可配制成各种颜色，且提高了硬度，不易变形和磨损。根据现行国家标准GB 11887规定，金合金首饰可以按照纯度分为足金、22K金、18K金、14K金以及9K金。
随着贵金属行业的不断发展，人们对K金饰品需求不断增加，对检测K金饰品中金含量的需求也越来越大，现有使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法时，该检测方法的检测范围为333.0‰-999.5‰，在待测金属的金含量低于333.0‰时，该检测方法便不适用。
发明内容
本申请实施例所要解决的技术问题在于，解决现有使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法时，该检测方法的检测范围为333.0‰-999.5‰，在待测金属的金含量低于333.0‰时，该检测方法便不适用的问题。
为解决上述问题，本发明一实施例提供了一种低纯度金定量检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；
步骤(2)：混合
将步骤(1)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；
步骤(3)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；
步骤(4)：二次灰吹
向步骤(3)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿加热熔融以进行第一次灰吹，随后冷却；
将铅箔分别包裹好第一次灰吹冷却后的C样品及第一合金并放入三号镁砂灰皿及四号镁砂灰皿加热熔融以进行第二次灰吹；
步骤(5)：清洗
将灰吹后的第一合金及C样品取出，先用碱性液清洗，接着用纯水清洗2-3次；
步骤(6)：退火
将第一合金及C样品放置在700℃～750℃中退火，退火时长为2到3分钟；步骤(7)：压片
将已完成退火的第一合金以及C样品压延成0.2mm-0.4mm的厚度的金片，并对金片进行退火；
通过压板装置将第一合金及C样品两者的金片挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起的金薄片，并对金薄片进行退火；所述两者上的所述弧面凸起的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起的凸起高度与所述弧面凸起的直径的比例为1:1-1:3；所述压板装置的与金片接触的压面涂有硅油层；
将第一合金的金薄片卷成第一合金卷，并将C样品的金薄片卷成C样品卷；步骤(8)：二次分金
第一次分金，将第一合金卷和C样品卷放入装有硫酸双氧水溶液的第三分金瓶中加热至65-85℃反应，持续30-50分钟，并在这个过程中，用超声波装置向硫酸双氧水溶液内发出第三频率和第三振幅的超声波；所述第三频率为20kHz-50kHz，所述第三振幅为6微米-50微米；所述硫酸双氧水溶液为硫酸和双氧水的混合液，其中，硫酸的浓度为4～5mol/L，双氧水的浓度为30％～32％，硫酸与双氧水的体积比为8∶1～3：1；
第二次分金，用纯水清洗2-3次反应后的第一合金卷和C样品卷，并将清洗后的第一合金卷和C样品卷放入加热至60-80℃的硝酸水溶液中进行反应，持续30-60分钟；
将取出的金薄片用纯水清洗2-3次。
步骤(9)：烘干
将已完成分金的第一合金卷以及C样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中烘干后的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(3)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
进一步地，所述步骤(4)：二次灰吹，包括：
向步骤(3)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿中，一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟并在到达时间后取出；
将烘干后第一合金和C样品分别用铅箔包裹住，并放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第一频率为80kHz-100kHz，所述第一振幅为15微米-45微米；所述第二频率为15kHz-30kHz，所述第二振幅为2微米-5微米。
进一步地，所述压板装置包括第一压板和第二压板，所述第一压板和所述第二压板均为相配合的波浪形结构，所述第一压板的压面上分布有多个弧面凸起，所述第二压板的压面上对应分布有多个与所述多个弧面凸起相配合的弧面凹槽，所述第一压板的压面和所述第二压板的压面涂有硅油层；所述第一压板的压面上的相邻的所述弧面凸起的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起的凸起高度与所述弧面凸起的直径的比例为1:1-1:3。
进一步地，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
进一步地，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
进一步地，所述根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量。
与现有技术相比，本实施例提供的第一种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的含金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
同时，本发明实施例还创造性地提供了以下能够大大提高低纯度金的检测准确度的技术构思：首先，通过骨灰水泥灰皿和镁砂灰皿两次不同的灰吹过程，这样能够对第一合金和待测的C样品中成份复杂的重金属元素进行有效吸收，使得灰吹后的第一合金和待测的C样品的黄金含量的纯度能够大大提高，这样第一合金和C样品的延展性良好，因此后续退火后再进行压片时，能够顺利压延成0.2mm-0.4mm的厚度的金片而不会出现断裂，而且在较薄的金片的基础上，通过压面涂有硅油层的压板装置来挤压金片，这样能够更好地挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起的金薄片，而且金薄片在挤压过程中不会破裂及材料几乎没损耗(因为压板装置的压面涂有硅油层，压板的压面不与金薄片的表面直接接触，所以在挤压的过程中不会粘有金薄片表面的金粉或金粒，而且独特的弧面凸起的分布方式能够让金薄片被挤压的更薄、厚度更均匀且不会出现断裂)，而且挤压后的金薄片在厚度非常薄之余还可以具有一定结构强度，这样可以避免金薄片由于很薄而在卷起来的过程中容易受力而断裂破损，同时该结构的金薄片能够避免在卷起后容易出现金薄片的相邻表面紧贴的现象(表面紧贴会使得金薄片后续分金时没法与反应液充分接触)；因此，通过上述工艺，最终能够形成厚度非常薄、表面积非常大、具有一定结构强度且卷起后不会出现相邻表面紧贴的金薄片，这样金薄片上的杂质在后续的分金过程中就能够通过反应被去除地更彻底，从而大大提高最终金含量检测的准确度。此外，在两次分金的过程中，通过将卷起后的上述金薄片放至硫酸和双氧水的混合液中进行杂质金属的溶解反应，并在杂质金属的溶解反应过程中向硫酸双氧水溶液内发出频率为20kHz-50kHz和振幅为6微米-50微米的超声波，这样一方面不仅能够有效清除掉金卷表面上残留的硅油及杂质，同时还能够使得金卷与混合液的反应更彻底；并且在第二次分金时，通过60-80℃的硝酸水溶液能够有效清除第一次分金后残留在金卷表面及金卷内的杂质金属物(例如金卷内部未反应完全的铜残留物或第一次分金过程中在金卷表面形成的硫酸铜残留物等)；因此，通过两次不同的分金过程，能够进一步提高金含量测定的准确度。综上，通过“两次有效的灰吹--退火--压成分布有凸起的为波浪结构的极薄金片--对卷起的极薄金片进行两次有效的分金”这一独特且各个步骤紧密衔接的金含量提纯过程，最终能够大大提高低纯度金定量检测的准确度。
本申请一实施例提供了另一种低纯度金定量检测方法，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次测量
用X射线对待测首饰K金样品进行检测，记录所述待测首饰K金样品的含量值w1；
步骤(2)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；
步骤(3)：混合
将步骤(2)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；
步骤(4)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；
步骤(5)：灰吹
将铅箔分别包裹好的步骤(4)中的C样品以及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25min直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
步骤(6)：退火轧片
将步骤(5)中已完成清理灰烬的第一合金以及C样品轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金以及C样品表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金以及C样品在700℃～750℃中退火；退火时长为2到3分钟；
步骤(7)：压片
将步骤(6)中已完成退火的第一合金以及C样品使用手动轧片机进行轧片形成薄片；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成第一合金金卷以及C样品卷；
步骤(8)：分金
第一次分金，将放有沸石和体积比1:1的硝酸水溶液的第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(7)得到的第一合金金卷放进第一分金烧瓶内加热，将步骤(7)得到的C样品卷放进第二分金烧瓶内加热，直至第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内硝酸水溶液呈无色透明状，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；
第二次分金，将体积比2:1的硝酸水溶液分别加入所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内，加热所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶，直至所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内的硝酸水溶液呈无色透明状态，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗第一合金金卷以及C样品卷2～3次后倒出纯水，完成分金；
步骤(9)：烘干
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷以及C样品卷在700℃～750℃烘干5分钟后立即取出；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中冷却后清理灰烬的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；
步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量；
根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
进一步地，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
进一步地，在进行第一次灰吹时，所述步骤(5)：灰吹，包括：
向步骤(4)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
则完成第一次灰吹并完成所述步骤(9)之后会重新返回所述步骤(5)进行第二次灰吹，所述步骤(5)包括：：
向步骤(9)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；所述第一频率为80kHz-100kHz，所述第一振幅为15微米-45微米；
炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第二频率为15kHz-30kHz，所述第二振幅为2微米-5微米。
进一步地，所述步骤(9)：烘干，包括：
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷及C样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟后立即取出。
进一步地，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
进一步地，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
进一步地，根据所述根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量。
与现有技术相比，本实施例提供的第二种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的含金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
附图说明
图1是本发明一实施例提供的一种低纯度金定量检测方法的流程示意图；
图2是本发明一实施例提供的一种压板装置的结构示意图；
图3是本发明一实施例提供的另一种低纯度金定量检测方法的流程示意图。
附图标注：10.第一压板；11.第二压板；12.弧面凸起；13.弧面凹槽。
具体实施方式
下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
K金(或开金)是黄金与其他金属熔合而成的合金。K金饰品的特点是用金量少、成本低，又可配制成各种颜色，且提高了硬度，不易变形和磨损。K金按含金量多少又分24K金、22K金、18K金以及9K金。
随着贵金属行业的不断发展，人们对K金饰品需求不断增加，对检测K金饰品中含金含量的需求也越来越大，现有使用GB/T 9288-2019金合金首饰金含量的检测方法时，该检测方法的检测范围为333.0‰-999.5‰，在待测金属的金含量低于333.0‰时，该检测方法便不能适用。
根据要求，待测K金样品加入标准金后，整体含量不得小于333.0‰，由以下公式确定：
其中，所述M1为待测K金样品的质量，M2为标样金的质量，所述M1以及M2精确到0.00001g，W1为待测K金样品的含量值，以千分数表示，W2为标准金的含量值，以千分数表示。
为解决上述问题，提供了下述实施例：
本发明一实施例提供了一种低纯度金定量检测方法，请参见图1，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；
步骤(2)：混合
将步骤(1)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；
步骤(3)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；
步骤(4)：二次灰吹
向步骤(3)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿加热熔融以进行第一次灰吹，随后冷却；
将铅箔分别包裹好第一次灰吹冷却后的C样品及第一合金并放入三号镁砂灰皿及四号镁砂灰皿加热熔融以进行第二次灰吹；
步骤(5)：清洗
将灰吹后的第一合金及C样品取出，先用碱性液清洗，接着用纯水清洗2-3次；
步骤(6)：退火
将第一合金及C样品放置在700℃～750℃中退火，退火时长为2到3分钟；步骤(7)：压片
将已完成退火的第一合金以及C样品压延成0.2mm-0.4mm的厚度的金片，并对金片进行退火；
通过压板装置将第一合金及C样品两者的金片挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起12的金薄片，并对金薄片进行退火；所述两者上的所述弧面凸起12的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起12的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起12的凸起高度与所述弧面凸起12的直径的比例为1:1-1:3；所述压板装置的与金片接触的压面涂有硅油层；
将第一合金的金薄片卷成第一合金卷，并将C样品的金薄片卷成C样品卷；步骤(8)：二次分金
第一次分金，将第一合金卷和C样品卷放入装有硫酸双氧水溶液的第三分金瓶中加热至65-85℃反应，持续30-50分钟，并在这个过程中，用超声波装置向硫酸双氧水溶液内发出第三频率和第三振幅的超声波；所述第三频率为20kHz-50kHz，所述第三振幅为6微米-50微米；所述硫酸双氧水溶液为硫酸和双氧水的混合液，其中，硫酸的浓度为4～5mol/L，双氧水的浓度为30％～32％，硫酸与双氧水的体积比为8∶1～3：1；
第二次分金，用纯水清洗2-3次反应后的第一合金卷和C样品卷，并将清洗后的第一合金卷和C样品卷放入加热至60-80℃的硝酸水溶液中进行反应，持续30-60分钟；
将取出的金薄片用纯水清洗2-3次。
步骤(9)：烘干
将已完成分金的第一合金卷以及C样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中烘干后的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(3)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
与现有技术相比，本实施例提供的低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的含金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T9288-2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
此外，本发明人发现：在进行灰吹时，若先通过骨灰水泥灰皿进行灰吹，这样可以先对合金和C样品中的非贵金属杂质元素(例如铜)进行有效的吸收，使得经过第一次灰吹的合金和C样品中的非贵金属杂质元素非常少，接着再通过价格比骨灰水泥灰皿更低的镁砂灰皿进行第二次灰吹，这样不仅能够通过镁砂灰皿来实现更加彻底地灰吹，而且灰吹成本比较低。此外，通过骨灰水泥灰皿灰吹后由于杂质金属元素已经比较少，再进行镁砂灰皿灰吹，镁砂灰皿的底部不容易出现不易清除的粘附物，使得第二次的灰吹过程更加顺利。
具体的，因为压板装置的压面涂有硅油层，压板的压面不与金薄片的表面直接接触，所以在挤压的过程中不会粘有金薄片表面的金粉或金粒。
另，本发明人发现：当需要将金片挤压成厚度为0.05mm-0.1mm时，若能够让金片上的所述弧面凸起12的间距为0.2-0.5mm，能够实现以下非常突出的技术效果：相邻的所述弧面凸起12的间距为0.2-0.5mm，这样金片的表面可以尽可能布满所述弧面凸起12，从而能够尽可能增大金片的表面积并使得金片被挤压地更薄(在金片的体积不变的情况下，金片的表面积越大，金片的厚度越薄)；而且在挤压金片形成弧面凸起12的过程中，相邻的弧面凸起12之间的金片部分会因为受挤压而延展变薄(该金片部分的部分体积会通过延展的方式来辅助形成弧面凸起12)，而由于相邻的弧面凸起12的间距为0.2-0.5mm，这样在挤压金片形成弧面凸起12的过程中，能够预留一定的金片部分来更好地辅助形成弧面凸起12，在使得金片的厚度被挤压的更均匀的同时，还能够有效避免在挤压金片的过程中由于相邻的弧面凸起12之间预留的金片部分不够多而容易延展过薄而会出现断裂(断裂时会伴随裂口处的金片样品的微小碎块的脱离而产生金样品损耗，从而影响金含量测定准确度)。此外，本发明人经过研究还发现：当需要将金片挤压成厚度为0.05mm-0.1mm，且金片上的所述弧面凸起12的间距为0.2-0.5mm时，若所述弧面凸起12的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起12的凸起高度与所述弧面凸起12的直径的比例为1:1-1:3，这样在挤压金片的过程中，能够确保相邻的弧面凸起12之间预留的金片部分不会因为容易延展过薄而会出现断裂。
在本实施例中，由于硫酸双氧水溶液的成分如下：硫酸的浓度为4～5mol/L，双氧水的浓度为30％～32％，硫酸与双氧水的体积比为8∶1～3：1；这样能够使得硫酸双氧水溶液对金样品中的非金杂质金属元素具有良好的溶解能力。
综上，本发明实施例创造性地提供了以下能够大大提高低纯度金的检测准确度的技术构思：
首先，通过骨灰水泥灰皿和镁砂灰皿两次不同的灰吹过程，这样能够对第一合金和待测的C样品中成份复杂的重金属元素进行有效吸收，使得灰吹后的第一合金和待测的C样品的黄金含量的纯度能够大大提高，这样第一合金和C样品的延展性良好，因此后续退火后再进行压片时，能够顺利压延成0.2mm-0.4mm的厚度的金片而不会出现断裂，而且在较薄的金片的基础上，通过压面涂有硅油层的压板装置来挤压金片，这样能够更好地挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起12的金薄片，而且金薄片在挤压过程中不会破裂及材料几乎没损耗，而且挤压后的金薄片在厚度非常薄之余还可以具有一定结构强度，这样可以避免金薄片由于很薄而在卷起来的过程中容易受力而断裂破损，同时该结构的金薄片能够避免在卷起后容易出现金薄片的相邻表面紧贴的现象(表面紧贴会使得金薄片后续分金时没法与反应液充分接触)；因此，通过上述工艺，最终能够形成厚度非常薄、表面积非常大、具有一定结构强度且卷起后不会出现相邻表面紧贴的金薄片，这样金薄片上的杂质在后续的分金过程中就能够通过反应被去除地更彻底，从而大大提高最终金含量检测的准确度。
此外，在两次分金的过程中，通过将卷起后的上述金薄片放至硫酸和双氧水的混合液中进行杂质金属的溶解反应，并在杂质金属的溶解反应过程中向硫酸双氧水溶液内发出频率为20kHz-50kHz和振幅为6微米-50微米的超声波，这样一方面不仅能够有效清除掉金卷表面上残留的硅油及杂质，同时还能够使得金卷与混合液的反应更彻底；并且在第二次分金时，通过60-80℃的硝酸水溶液能够有效清除第一次分金后残留在金卷表面及金卷内的杂质金属物(例如金卷内部未反应完全的铜残留物或第一次分金过程中在金卷表面形成的硫酸铜残留物等)；因此，通过两次不同的分金过程，能够进一步提高金含量测定的准确度。
综上，本发明实施例提供的第二种低纯度金定量检测方法，通过“两次有效的灰吹--退火--压成分布有凸起的为波浪结构的极薄金片--对卷起的极薄金片进行两次有效的分金”这一独特且各个步骤紧密衔接的金含量提纯过程，最终能够大大提高低纯度金定量检测的准确度。
在上述实施例中，进一步的，所述步骤(4)：二次灰吹，包括：
向步骤(3)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿中，一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟并在到达时间后取出；
将烘干后第一合金和C样品分别用铅箔包裹住，并放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第一频率为80kHz-100kHz，所述第一振幅为15微米-45微米；所述第二频率为15kHz-30kHz，所述第二振幅为2微米-5微米。
在本发明实施例中，在将第一合金和C样品放入镁砂灰皿灰吹时，在刚开始加热的两分钟的过程中，通过向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出频率为80kHz-100kHz和振幅为15微米-45微米的超声波，这样通过高频及高振幅的超声波的振动能量，能够使得第一合金和C样品在加热的过程中能够更快地熔融，而且该频率和振幅的振动能够避免尚未完全融化的第一合金和C样品振动出灰皿外；接着在炉温保持加热的过程中，继续向镁砂灰皿及四号镁砂灰皿定向发出频率为15kHz-30kHz和振幅为2微米-5微米的超声波，这样能够使得融化的金属液在镁砂灰皿中不断持续轻微颤动及流动，从而能够更利于金属液中的杂质金属与镁砂灰皿进行充分地反应，从而能够使得镁砂灰皿的灰吹效果更好。
在上述实施例中，具体地，请参见图2，所述压板装置包括第一压板10和第二压板11，所述第一压板10和所述第二压板11均为相配合的波浪形结构，所述第一压板10的压面上分布有多个弧面凸起12，所述第二压板11的压面上对应分布有多个与所述多个弧面凸起12相配合的弧面凹槽13，所述第一压板10的压面和所述第二压板11的压面涂有硅油层；所述第一压板10的压面上的相邻的所述弧面凸起12的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起12的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起12的凸起高度与所述弧面凸起12的直径的比例为1:1-1:3。
在本发明实施例中，通过上述结构的压板装置，能够更好地挤压形成厚度非常薄、表面积非常大、具有一定结构强度且不会出现断裂而产生样品损耗的金薄片。
在本申请一实施例中，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
在本申请一实施例中，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
在本申请一实施例中，根据所述根据所述第一合金卷的质量M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量，F为误差系数。
为解决上述问题，本申请还提供了下述实施例：
一种低纯度金定量检测方法，请参见图2，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次测量
用X射线光谱仪对待测首饰K金样品进行检测，记录所述待测首饰K金样品的金含量值w1；
步骤(2)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；所述M1以及M2精确到0.00001g；
步骤(3)：混合
将步骤(2)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；所述M3精确到0.00001g；
步骤(4)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；所述M4精确到0.00001g；
具体的，可通过以下公式进行第二次取样称量：
M4＝M1*W1+M2*W2
其中，所述M1为A样品的质量，M2为B样品的质量，W1为A样品的金含量，以千分数表示，W2为B样品的金含量，以千分数表示，W2可以为999.9。
考虑到第一合金中含有其他杂质元素，因此要在C样品中加上其他金属按比例混合。
步骤(3)和步骤(4)中分别加入相当于金质量的2.1-2.5倍的银(同一次测试比例应相同)。
步骤(5)：灰吹
根据步骤(1)X射线荧光检测结果，向步骤(4)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好的步骤(4)中的C样品以及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
步骤(6)：退火轧片
将步骤(5)中已完成清理灰烬的第一合金以及C样品轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金以及C样品表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金以及C样品在700℃～750℃中退火；退火时长为2到3分钟；
步骤(7)：压片
将步骤(6)中已完成退火的第一合金以及C样品使用手动轧片机进行轧片形成薄片，该薄片的厚度为0.12mm-0.20mm；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成第一合金金卷以及C样品卷；
步骤(8)：分金
第一次分金，将放有沸石和体积比1:1的硝酸水溶液的第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(7)得到的第一合金金卷放进第一分金烧瓶内加热，将步骤(7)得到的C样品卷放进第二分金烧瓶内加热，直至第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内硝酸水溶液呈无色透明状，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20分钟，倒出第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；
第二次分金，将体积比2:1的硝酸水溶液分别加入所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内，加热所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶，直至所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内的硝酸水溶液呈无色透明状态，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20分钟，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗第一合金金卷以及C样品卷2～3次后倒出纯水，完成分金；
步骤(9)：烘干
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷以及C样品卷在700℃～750℃烘干5分钟后立即取出；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中冷却后清理灰烬的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；所述M5以及M6精确到0.00001g；
步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量；
根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
在本申请一实施例中，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
在本申请一实施例中，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
在本申请一实施例中，根据所述根据所述第一合金卷的质量M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量，F为误差系数。
与现有技术相比，本实施例一种低纯度金定量检测方法，在国标火试金法的基础上改进，通过在待测样品中加入标准金，增加了待测样品的含金含量，使得待测金属的含金含量满足该检测方法的检测范围，进而可以通过使用GB/T9288-2019金合金首饰金含量的检测方法进行低纯度金定量检测。
在上述发明实施例中，进一步地，在进行第一次灰吹时，所述步骤(5)：灰吹，包括：
向步骤(4)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
则完成第一次灰吹并完成所述步骤(9)之后会重新返回所述步骤(5)进行第二次灰吹，所述步骤(5)包括：：
向步骤(9)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金分别放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；所述第一频率为80kHz-100kHz，所述第一振幅为15微米-45微米；
炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第二频率为15kHz-30kHz，所述第二振幅为2微米-5微米。
本发明人发现：在进行灰吹时，若先通过骨灰水泥灰皿进行灰吹，这样可以先对合金和C样品中的非贵金属杂质元素(例如铜)进行有效的吸收，使得经过第一次灰吹的合金和C样品中的非贵金属杂质元素非常少，接着再通过价格比骨灰水泥灰皿更低的镁砂灰皿进行第二次灰吹，这样不仅能够通过镁砂灰皿来实现更加彻底地灰吹，而且灰吹成本比较低。此外，通过骨灰水泥灰皿灰吹后由于杂质金属元素已经比较少，再进行镁砂灰皿灰吹，镁砂灰皿的底部不容易出现不易清除的粘附物，使得第二次的灰吹过程更加顺利。
此外，在将第一合金和C样品放入镁砂灰皿灰吹时，在刚开始加热的两分钟的过程中，通过向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出频率为80kHz-100kHz和振幅为15微米-45微米的超声波，这样通过高频及高振幅的超声波的振动能量，能够使得第一合金和C样品在加热的过程中能够更快地熔融，而且该频率和振幅的振动能够避免尚未完全融化的第一合金和C样品振动出灰皿外；接着在炉温保持加热的过程中，继续向镁砂灰皿及四号镁砂灰皿定向发出频率为15kHz-30kHz和振幅为2微米-5微米的超声波，这样能够使得融化的金属液在镁砂灰皿中不断持续轻微颤动及流动，从而能够更利于金属液中的杂质金属与镁砂灰皿进行充分地反应，从而能够使得镁砂灰皿的灰吹效果更好。
在上述发明实施例中，进一步地，在所述炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第二频率为15kHz-30kHz，所述第二振幅为2微米-5微米之后，所述步骤(6)之前，所述方法还包括：
在C样品及第一合金冷却后，用超声波向所述C样品以及第一合金的表面发出第三频率和第三振幅的超声波，持续2-5分钟；所述第三频率为20kHz-50kHz，所述第三振幅为6微米-50微米。
在本实施例中，通过用超声波向所述C样品及第一合金的表面发出频率为20kHz-50kHz和振幅为6微米-50微米的超声波，这样能够有效地清除C样品及第一合金的表面的杂质，同时在清除的过程中对C样品及第一合金产生的金质量损耗非常低，从而可以有效避免清灰过程影响到C样品及第一合金的金含量测定的准确度。
在上述发明实施例中，进一步地，在所述步骤(8)之后，所述步骤(9)之前，所述方法还包括：
在进行第二次分金后，对金卷进行烘干；
将烘干后的金卷再次进行退火压片，得到金片；
将金片压延至0.2mm-0.4mm的厚度；
通过压板装置将拉伸后的金片挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起12的金薄片，并对金薄片进行退火；其中，所述压板装置包括第一压板10和第二压板11，所述第一压板10和所述第二压板11均为相配合的波浪形结构，所述第一压板10的表面上分布有多个弧面凸起12，所述第二压板11的表面上对应分布有多个与所述多个弧面凸起12相配合的弧面凹槽13，所述第一压板10的表面和所述第二压板11的表面涂有硅油层；所述第一压板10的表面上的相邻的所述弧面凸起12的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起12的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起12的凸起高度与所述弧面凸起12的直径的比例为1:1-1:3；
卷起所述金薄片并放入装有硫酸双氧水溶液的第三分金瓶中加热至65-85℃反应，持续30-50分钟；所述硫酸双氧水溶液为硫酸和双氧水的混合液，其中，硫酸的浓度为4～5mol/L，双氧水的浓度为30％～32％，硫酸与双氧水的体积比为8∶1～3：1；
用纯水清洗2-3次反应后的金薄片，并将清洗后的金薄片放入加热至60-80℃的硝酸水溶液中进行反应，持续10分钟，然后取出金薄片；
将取出的金薄片用纯水清洗2-3次。
在本发明实施例中，由于二次灰吹后的第一合金和待测的C样品的黄金含量的纯度能够大大提高，这样第一合金和C样品的延展性良好，因此后续退火后再进行压片时，能够顺利压延成0.2mm-0.4mm的厚度的金片而不会出现断裂，而且在较薄的金片的基础上，通过压面涂有硅油层的压板装置来挤压金片，这样能够更好地挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起12的金薄片，而且金薄片在挤压过程中不会破裂及材料几乎没损耗(因为压板装置的压面涂有硅油层，压板的压面不与金薄片的表面直接接触，所以在挤压的过程中不会粘有金薄片表面的金粉或金粒)，而且挤压后的金薄片在厚度非常薄之余还可以具有一定结构强度，这样可以避免金薄片由于很薄而在卷起来的过程中容易受力而断裂破损，同时该结构的金薄片能够避免在卷起后容易出现金薄片的相邻表面紧贴的现象(表面紧贴会使得金薄片后续分金时没法与反应液充分接触)；因此，通过上述工艺，最终能够形成厚度非常薄、表面积非常大、具有一定结构强度且卷起后不会出现相邻表面紧贴的金薄片，这样金薄片上的杂质在后续的分金过程中就能够通过反应被去除地更彻底，从而大大提高最终金含量检测的准确度。
此外，在两次分金的过程中，通过将卷起后的上述金薄片放至硫酸和双氧水的混合液中进行杂质金属的溶解反应，并在杂质金属的溶解反应过程中向硫酸双氧水溶液内发出频率为20kHz-50kHz和振幅为6微米-50微米的超声波，这样一方面不仅能够有效清除掉金卷表面上残留的硅油及杂质，同时还能够使得金卷与混合液的反应更彻底；并且在第二次分金时，通过60-80℃的硝酸水溶液能够有效清除第一次分金后残留在金卷表面及金卷内的杂质金属物(例如金卷内部未反应完全的铜残留物或第一次分金过程中在金卷表面形成的硫酸铜残留物等)；因此，通过两次不同的分金过程，能够进一步提高金含量测定的准确度。
在上述发明实施例中，进一步地，所述步骤(9)：烘干，包括：
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷及C样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟后立即取出。
在本发明实施例中，通过将第一合金卷及C样品卷放在氧气含量低于0.5％的环境下进行加热烘干，这样可以避免在烘干的过程中第一合金卷及C样品卷的表面可能还会残留的杂质发生氧化反应而增加重量，从而避免影响到含金量的检测结果。
以上所述是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本申请的保护范围。
Claims (10)
1.一种低纯度金定量检测方法，其特征在于，包括：
步骤(1)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；
步骤(2)：混合
将步骤(1)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；
步骤(3)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；
步骤(4)：二次灰吹
向步骤(3)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿加热熔融以进行第一次灰吹，随后冷却；
将铅箔分别包裹好第一次灰吹冷却后的C样品及第一合金并放入三号镁砂灰皿及四号镁砂灰皿加热熔融以进行第二次灰吹；
步骤(5)：清洗
将灰吹后的第一合金及C样品取出，先用碱性液清洗，接着用纯水清洗2-3次；
步骤(6)：退火
将第一合金及C样品放置在700℃～750℃中退火，退火时长为2到3分钟；
步骤(7)：压片
将已完成退火的第一合金以及C样品压延成0.2mm-0.4mm的厚度的金片，并对金片进行退火；
通过压板装置将第一合金及C样品两者的金片挤压成厚度为0.05mm-0.1mm、为波浪结构的且分布有多个弧面凸起的金薄片，并对金薄片进行退火；所述两者上的所述弧面凸起的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起的凸起高度与所述弧面凸起的直径的比例为1:1-1:3；所述压板装置的与金片接触的压面涂有硅油层；
将第一合金的金薄片卷成第一合金卷，并将C样品的金薄片卷成C样品卷；
步骤(8)：二次分金
第一次分金，将第一合金卷和C样品卷放入装有硫酸双氧水溶液的第三分金瓶中加热至65-85℃反应，持续30-50分钟，并在这个过程中，用超声波装置向硫酸双氧水溶液内发出第三频率和第三振幅的超声波；所述第三频率为20kHz-50kHz，所述第三振幅为6微米-50微米；所述硫酸双氧水溶液为硫酸和双氧水的混合液，其中，硫酸的浓度为4～5mol/L，双氧水的浓度为30％～32％，硫酸与双氧水的体积比为8∶1～3：1；
第二次分金，用纯水清洗2-3次反应后的第一合金卷和C样品卷，并将清洗后的第一合金卷和C样品卷放入加热至60-80℃的硝酸水溶液中进行反应，持续30-60分钟；
将取出的金薄片用纯水清洗2-3次。
步骤(9)：烘干
将已完成分金的第一合金卷以及C样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中烘干后的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；
步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(3)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
2.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述步骤(4)：二次灰吹，包括：
向步骤(3)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰水泥灰皿中，一号骨灰水泥灰皿及二号骨灰水泥灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟并在到达时间后取出；
将烘干后第一合金和C样品分别用铅箔包裹住，并放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第一频率为80kHz-100kHz，所述第一振幅为15微米-45微米；所述第二频率为15kHz-30kHz，所述第二振幅为2微米-5微米。
3.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述压板装置包括第一压板和第二压板，所述第一压板和所述第二压板均为相配合的波浪形结构，所述第一压板的压面上分布有多个弧面凸起，所述第二压板的压面上对应分布有多个与所述多个弧面凸起相配合的弧面凹槽，所述第一压板的压面和所述第二压板的压面涂有硅油层；所述第一压板的压面上的相邻的所述弧面凸起的间距为0.2-0.5mm，所述弧面凸起的凸起高度小于0.8cm，所述弧面凸起的凸起高度与所述弧面凸起的直径的比例为1:1-1:3。
4.根据权利要求1所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量，F为误差系数。
5.一种低纯度金定量检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤(1)：第一次测量
用X射线对待测首饰K金样品进行检测，记录所述待测首饰K金样品的含量值w1；
步骤(2)：第一次取样称量
称量质量为M1的待测首饰K金样品作为A样品，称量质量为M2的标准金作为B样品；
步骤(3)：混合
将步骤(2)中的所述A样品与所述B样品混合并进行称重，混合后得到第一合金，记录所述第一合金的质量M3；
步骤(4)：第二次取样称量
称量质量为M4金质量的标准金作为C样品，所述C样品的质量M4与所述第一合金中金元素的质量相等；
步骤(5)：灰吹
将铅箔分别包裹好的步骤(4)中的C样品以及第一合金放入灰吹炉的一号骨灰皿以及二号骨灰皿中，一号骨灰皿以及二号骨灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25min直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
步骤(6)：退火轧片
将步骤(5)中已完成清理灰烬的第一合金以及C样品轻敲四侧至呈方形，并轻捶第一合金表面至2mm的厚度；用刷子刷去第一合金以及C样品表面的灰渣；用铁镊子夹起第一合金以及C样品在700℃～750℃中退火；退火时长为2到3分钟；
步骤(7)：压片
将步骤(6)中已完成退火的第一合金以及C样品使用手动轧片机进行轧片形成薄片；然后进行第二次退火，煅烧至薄片的底面呈通红状态即停止；自然降温后，卷成第一合金金卷以及C样品卷；
步骤(8)：分金
第一次分金，将放有沸石和体积比1:1的硝酸水溶液的第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶预热至40℃，然后将步骤(7)得到的第一合金金卷放进第一分金烧瓶内加热，将步骤(7)得到的C样品卷放进第二分金烧瓶内加热，直至第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内硝酸水溶液呈无色透明状，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶硝酸水溶液，用纯水清洗合金卷1～2次后倒出纯水；
第二次分金，将体积比2:1的硝酸水溶液分别加入所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内，加热所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶，直至所述第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶内的硝酸水溶液呈无色透明状态，且第一分金烧瓶以及第二分金烧瓶的瓶壁有冷凝水回流后停止加热，冷却20min，倒出硝酸水溶液，用纯水清洗第一合金金卷以及C样品卷2～3次后倒出纯水，完成分金；
步骤(9)：烘干
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷以及C样品卷在700℃～750℃烘干5分钟后立即取出；
步骤(10)：称金
称重步骤(9)中冷却后清理灰烬的第一合金卷以及C样品卷，得到质量M5、M6；
步骤(11)：金含量的计算
根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数；
根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量；
根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量。
进一步地，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
6.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，在进行第一次灰吹时，所述步骤(5)：灰吹，包括：
向步骤(4)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金并放入灰吹炉的一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰水泥灰皿中，一号骨灰水泥灰皿以及二号骨灰水泥灰皿已预热到至少920℃，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热25分钟直到样品完全融化后立即取出，在冷却后清理所述C样品以及第一合金表面附着残留的灰渣；
则完成第一次灰吹并完成所述步骤(9)之后会重新返回所述步骤(5)进行第二次灰吹，所述步骤(5)包括：
向步骤(9)中的C样品及第一合金加入预定质量的银，并将铅箔分别包裹好C样品及第一合金放入灰吹炉的已预热到至少920℃的三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿中，炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，先持续加热2分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第一频率和第一振幅的超声波，持续1-2分钟；所述第一频率为80kHz-100kHz，所述第一振幅为15微米-45微米；
炉温保持在920℃～1100℃，在有氧条件下，持续加热5-10分钟，并在这个过程中，利用超声波装置向三号镁砂灰皿以及四号镁砂灰皿定向发出第二频率和第二振幅的超声波，持续5-10分钟；所述第二频率为15kHz-30kHz，所述第二振幅为2微米-5微米。
7.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述步骤(9)：烘干，包括：
将步骤(8)中已经完成分金的第一合金卷及C样品卷放在氧气含量低于0.5％且温度为700℃～750℃的环境下烘干3-5分钟后立即取出。
8.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据步骤(4)中所述C样品的质量M4以及所述C样品卷的质量M6，计算所述火试金过程中的误差系数由以下公式确定：
其中，F为误差系数，M4为C样品的质量，M6为C样品卷的质量。
9.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述误差系数、所述第一合金卷的质量M5以及所述第一合金的质量M3，计算所述第一合金的金含量由以下公式确定：
其中，X1为第一合金的金含量，M5为第一合金卷的质量，F为误差系数，M3为第一合金的质量。
10.根据权利要求5所述的低纯度金定量检测方法，其特征在于，所述根据所述第一合金卷的M5、A样品的质量M1以及B样品的质量M2，计算所述待测首饰K金样品的金含量由以下公式确定：
其中，所述X0为待测首饰K金样品的金含量，M5为第一合金卷的质量，M2为B样品的质量，M1为A样品的质量，F为误差系数。
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| 李桂华等: "《火试金法测定首饰中金量》", 《黄金》 * |
| 李积彬: "《铜合金轧制摩擦、润滑及摩擦化学研究》", 31 August 1999, 冶金工业出版社 * |
| 郑水林等: "《粉体表面改性（第四版）》", 30 June 2019, 中国建材工业出版社 * |
| 隋鲁智等: "《环境监测技术与试件应用研究》", 31 March 2018, 北京工业大学出版社 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113899653B (zh) | 2022-09-13 |
| CN112630088A (zh) | 2021-04-09 |
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