CN105954142A - 火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法 - Google Patents

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CN105954142A CN201610537579.4A CN201610537579A CN105954142A CN 105954142 A CN105954142 A CN 105954142A CN 201610537579 A CN201610537579 A CN 201610537579A CN 105954142 A CN105954142 A CN 105954142A
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李正旭
肖千鹏
张晶晶
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Abstract

本发明涉及一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，属于属于采用火试金方法对金泥物料进行测定的方法。试样经过配料、熔融，获得适当质量的铅扣和易碎性的熔渣，并且对熔渣中残留的金银进行回收，通过灰吹使金银与铅扣分离，得到金银合粒经处理后称量，金银合粒经碾片以硝酸分金，称量后可计算出金、银各含量。本发明能够提高实验的准确性，简化了实验程序，操作方便，可实现样品的批量操作，有效的提高了工作效率。

Description

火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法
技术领域
本发明属于采用火试金方法对金泥物料进行测定的方法，适合不同企业生产的性质不同的金泥物料的金量和银量的测定。
背景技术
火法试金分析是经典、成熟的分析方法，在国内外大多采用该方法分析含金物料产品如金矿石、金精矿、合质金中的金、银含量。目前我国尚未制定金泥国家标准分析方法，国际及国外也没有相关金泥的技术标准和分析方法标准。国内有色金属行业虽制定了铜、铅电解阳极泥中金、银的测定方法，此法不适合金泥物料的分析，因为生产工艺及金泥物料性质有着显著差异。
发明内容
本发明提供一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，用于提高实验的准确性，简化实验程序，实现样品的批量操作，提高工作效率。
本发明采取的技术方案是：包括下列步骤：
(1)金、银含量的预测定
试样称取100毫克，质量为M，包铅箔14～16克，放入已于950～1000℃预热20～30分钟的灰皿中，于880～920℃进行灰吹，20～30分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M1；观察合粒颜色加入1.5～3.0倍质量的银量，包铅箔5～7克进行再灰吹，灰吹结束后取出灰皿冷却；然后将金银合粒取出锤打成薄片，放入25毫升比色管内，加入(1+5)稀硝酸10～15毫升，在水浴中煮沸30～40分钟，倾出酸液，再加入80～100℃(1+1)硝酸10～15毫升，在水浴中继续煮沸30～40分钟，倾出酸液，用水洗金粒三次，将金粒烘干经退火后称量记录其质量M2；分别计算出金、银含量的预测定值；计算公式如下：
金的百分含量按下式计算：
银的百分含量按下式计算：
式中:M-试样的质量；
M1-金银合粒质量；
M2-测得金卷质量；
(2)称取试样
根据金、银含量的预测定值称取试样量，试样中含金量为200毫克；
(3)配料：
碳酸钠 39～41克；
氧化铅 79～81克；
硼砂 8～12克；
玻璃粉 8～12克；
面粉 3.5～4.0克；
将试样与上面各种配料放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3：1；
(4)熔融
当试金电炉预热至900～950℃时，将试金坩埚依次装入炉内，在30分钟内，升温至920～930℃，保温15分钟后，继续升温20分钟至1200℃，保温5分钟后出炉，将试金坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击3次，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原试金坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在1000℃试金电炉中预热20分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温880℃进行灰吹，45分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1分钟后取出灰皿冷却，取出金、银合粒置于瓷坩埚内。
(6)熔渣回收补正
全量熔渣
碳酸钠 31克；
氧化铅 41克；
硼砂 6克；
面粉 4.0克；
将熔渣粉碎后与上面试剂放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3:1，以下操作按步骤(4)熔融、步骤(5)灰吹进行；
(7)分金
将以上两次灰吹所得的两颗金银合粒放入25～50毫升瓷坩埚中加入10～15毫升(1+3)冰乙酸加热微沸15～20分钟后，倾出溶液，将合粒水洗5～7次后，烘干后称量记录其质量m1，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温930～970℃进行灰吹，15～20分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒；
退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温690～710℃下退火5～10分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于690～710℃退火3～5分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中；
两次分金：将10～15毫升硝酸(1+5)放入试管中，并把试管放入水浴中煮沸40～50分钟，倾出酸液；加入80～100℃(1+1)硝酸10～15毫升，在水浴中继续煮沸40～50分钟，倾出酸液，用温水洗金卷5～6次，将金卷烘干经退火后称量记录其质量m2；
(8)分析结果的计算和表述
金的百分含量按下式计算：
A u ( % ) = m 2 ( 1 - f ) m × 100
银的百分含量按下式计算：
A g ( % ) = [ m 1 - m 3 - m 2 ( 1 - f ) × 1.008 m × 100
式中:m-试样的质量；
m1-金银合粒质量；
m2—测得金卷质量；
f—金卷中残余银质量，按0.5％计算)；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.008—银灰吹损失补正系数。
本发明所述步骤(1)中，称取100毫克试样，质量为M，包铅箔15克，放入已于950℃预热半小时的灰皿中，于900℃进行灰吹，20分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M1；补银采取木碳法：观察合粒颜色加入1.5～3.0倍质量的银量，将金银合粒和需补加银量放在木碳上，用吹管在酒精灯上加热使其熔化均匀，以下按试管分金操作。
本发明所述步骤(5)中，控温880℃进行灰吹，每台灰吹炉要进行校准，炉温有差异，要用校准后的温度灰吹。
本发明所述步骤(7)中，将两颗金银合粒放入50毫升瓷坩埚中加入10毫升(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗5～7次后，烘干后称量记录其质量m1，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作。
本发明所述步骤(7)中，补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在950℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温950℃进行灰吹，15分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒。
本发明所述步骤(7)中，退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温700℃下退火5分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于700℃退火3分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中，进行分金。
本发明通过大量试验对试金配料、灰吹条件及试金渣等影响分析结果的诸因素进行了详细的考查，选择和确定了火法试金测定金泥样品中金量和银量的最佳条件，从而得到适合金泥物料的分析方法。
本发明将试样经过配料、熔融，获得适当质量(含有金银)的铅扣和易碎性的熔渣，并且对熔渣中残留的金银进行回收。通过灰吹使金银与铅扣分离，得到金银合粒经处理后称量。金银合粒经碾片以硝酸分金。称量后可计算出金、银各含量。
本发明的有益效果：
本发明方法与活性炭富集氢醌容量法测定金泥样品中金量的方法相比，见下表：
本发明与活性炭富集氢醌容量法测金对比结果
试样编号 容量法结果％ 容量法标准偏差 本发明结果％ 本发明标准偏差
1 42.16 0.142 42.04 0.101
2 22.03 0.100 22.20 0.078
3 15.30 0.205 15.34 0.081
4 33.01 0.069 33.02 0.051
结论：本发明测定金泥样品中金量所得的分析结果稳定，还对四个企业生产的四个金泥物料样品进行了方法精密度的考查，考查结果比容量法精密度高，应用火法试金测定金泥样品中金量和银量，采用样品金、银含量预测，称取相当于金200mg试样量，掌握最佳的配料和灰吹、分金条件，并用二次试金进行补正，就可得到准确可靠的分析结果，简化了实验程序，降低了实验成本，提高了样品的测试速度，有效的提高了工作效率。
具体实施方式
实施例1
包括下列步骤：
(1)金、银含量的预测定
试样称取100毫克，质量为M，包铅箔14克，放入已于950℃预热30分钟的灰皿中，于880℃进行灰吹，30分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M1；观察合粒颜色加入1.5倍质量的银量，包铅箔5克进行再灰吹，灰吹结束后取出灰皿冷却；然后将金银合粒取出锤打成薄片，放入25毫升比色管内，加入(1+5)稀硝酸10毫升，在水浴中煮沸40分钟，倾出酸液，再加入80℃(1+1)硝酸10毫升，在水浴中继续煮沸40分钟，倾出酸液，用水洗金粒三次，将金粒烘干经退火后称量记录其质量M2；分别计算出金、银含量的预测定值；计算公式如下：
金的百分含量按下式计算：
银的百分含量按下式计算：
式中:M—试样的质量；
M1—金银合粒质量；
M2—测得金卷质量；
(2)称取试样
根据金、银含量的预测定值称取试样量，试样中含金量为200毫克；
(3)配料：
碳酸钠 39克；
氧化铅 79克；
硼砂 8克；
玻璃粉 8克；
面粉 3.5克；
将试样与上面各种配料放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3：1；
(4)熔融
当试金电炉预热至900℃时，将试金坩埚依次装入炉内，在30分钟内，升温至920℃，保温15分钟后，继续升温20分钟至1200℃，保温5分钟后出炉，将试金坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击2次，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原试金坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在950℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温860℃进行灰吹，55分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1分钟后取出灰皿冷却，取出金、银合粒置于瓷坩埚内。
(6)熔渣回收补正
全量熔渣
碳酸钠 29克；
氧化铅 39克；
硼砂 4克；
面粉 3.5克；
将熔渣粉碎后与上面试剂放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3:1，以下操作按步骤(4)熔融、步骤(5)灰吹进行；
(7)分金
将以上两次灰吹所得的两颗金银合粒放入25毫升瓷坩埚中加入10毫升(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗5次后，烘干后称量记录其质量m1，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在950℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温930℃进行灰吹，20分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒；
退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温690℃下退火10分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于690℃退火5分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中；
两次分金：将10毫升硝酸(1+5)放入试管中，并把试管放入水浴中煮沸40分钟，倾出酸液；加入80℃(1+1)硝酸10毫升，在水浴中继续煮沸40分钟，倾出酸液，用温水洗金卷5次，将金卷烘干经退火后称量记录其质量m2；
(8)分析结果的计算和表述
金的百分含量按下式计算：
A u ( % ) = m 2 ( 1 - f ) m × 100
银的百分含量按下式计算：
A g ( % ) = [ m 1 - m 3 - m 2 ( 1 - f ) × 1.008 m × 100
式中:m-试样的质量；
m1-金银合粒质量；
m2—测得金卷质量；
f—金卷中残余银质量，按0.5％计算)；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.008-银灰吹损失补正系数。
实施例2
包括下列步骤：
(1)金、银含量的预测定
试样称取100毫克，质量为M，包铅箔15克，放入已于980℃预热25分钟的灰皿中，于900℃进行灰吹，25分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M1；观察合粒颜色加入2.3倍质量的银量，包铅箔6克进行再灰吹，灰吹结束后取出灰皿冷却；然后将金银合粒取出锤打成薄片，放入25毫升比色管内，加入(1+5)稀硝酸13毫升，在水浴中煮沸35分钟，倾出酸液，再加入90℃(1+1)硝酸13毫升，在水浴中继续煮沸35分钟，倾出酸液，用水洗金粒三次，将金粒烘干经退火后称量记录其质量M2；分别计算出金、银含量的预测定值；计算公式如下：
金的百分含量按下式计算：
银的百分含量按下式计算：
式中:M—试样的质量；
M1—金银合粒质量；
M2—测得金卷质量；
(2)称取试样
根据金、银含量的预测定值称取试样量，试样中含金量为200毫克；
(3)配料：
碳酸钠 40克；
氧化铅 80克；
硼砂 10克；
玻璃粉 10克；
面粉 3.8克；
将试样与上面各种配料放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3：1；
(4)熔融
当试金电炉预热至930℃时，将试金坩埚依次装入炉内，在30分钟内，升温至925℃，保温15分钟后，继续升温20分钟至1180℃，保温5分钟后出炉，将试金坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击2次，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原试金坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在980℃试金电炉中预热25分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门4分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温870℃进行灰吹，约50分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1分钟后取出灰皿冷却，取出金、银合粒置于瓷坩埚内。
(6)熔渣回收补正
全量熔渣
碳酸钠 30克；
氧化铅 30克；
硼砂 5克；
面粉 3.8克；
将熔渣粉碎后与上面试剂放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3:1，以下操作按步骤(4)熔融、步骤(5)灰吹进行；
(7)分金
将以上两次灰吹所得的两颗金银合粒放入35毫升瓷坩埚中加入13毫升(1+3)冰乙酸加热微沸18分钟后，倾出溶液，将合粒水洗6次后，烘干后称量记录其质量m1，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在980℃试金电炉中预热25分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门4分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温950℃进行灰吹，18分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒；
退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温700℃下退火8分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于700℃退火4分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中；
两次分金：将13毫升硝酸(1+5)放入试管中，并把试管放入水浴中煮沸45分钟，倾出酸液；加入90℃(1+1)硝酸13毫升，在水浴中继续煮沸45分钟，倾出酸液，用温水洗金卷5次，将金卷烘干经退火后称量记录其质量m2；
(8)分析结果的计算和表述
金的百分含量按下式计算：
A u ( % ) = m 2 ( 1 - f ) m × 100
银的百分含量按下式计算：
A g ( % ) = [ m 1 - m 3 - m 2 ( 1 - f ) × 1.008 m × 100
式中:m-试样的质量；
m1-金银合粒质量；
m2—测得金卷质量；
f—金卷中残余银质量，按0.5％计算)；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.008-银灰吹损失补正系数。
实施例3
包括下列步骤：
(1)金、银含量的预测定
试样称取100毫克，质量为M，包铅箔16克，放入已于1000℃预热20分钟的灰皿中，于920℃进行灰吹，20分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M1；观察合粒颜色加入3.0倍质量的银量，包铅箔7克进行再灰吹，灰吹结束后取出灰皿冷却；然后将金银合粒取出锤打成薄片，放入25毫升比色管内，加入(1+5)稀硝酸15毫升，在水浴中煮沸30分钟，倾出酸液，再加入100℃(1+1)硝酸15毫升，在水浴中继续煮沸30分钟，倾出酸液，用水洗金粒三次，将金粒烘干经退火后称量记录其质量M2；分别计算出金、银含量的预测定值；计算公式如下：
金的百分含量按下式计算：
银的百分含量按下式计算：
式中:M-试样的质量；
M1-金银合粒质量；
M2-测得金卷质量；
(2)称取试样
根据金、银含量的预测定值称取试样量，试样中含金量为200毫克；
(3)配料：
碳酸钠 41克；
氧化铅 81克；
硼砂 12克；
玻璃粉 12克；
面粉 4.0克；
将试样与上面各种配料放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3：1；
(4)熔融
当试金电炉预热至950℃时，将试金坩埚依次装入炉内，在30分钟内，升温至930℃，保温15分钟后，继续升温20分钟至1200℃，保温5分钟后出炉，将试金坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击3次，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原试金坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在1000℃试金电炉中预热20分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温880℃进行灰吹，45分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1分钟后取出灰皿冷却，取出金、银合粒置于瓷坩埚内。
(6)熔渣回收补正
全量熔渣
碳酸钠 31克；
氧化铅 41克；
硼砂 6克；
面粉 4.0克；
将熔渣粉碎后与上面试剂放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3:1，以下操作按步骤(4)熔融、步骤(5)灰吹进行；
(7)分金
将以上两次灰吹所得的两颗金银合粒放入50毫升瓷坩埚中加入15毫升(1+3)冰乙酸加热微沸20分钟后，倾出溶液，将合粒水洗7次后，烘干后称量记录其质量m1，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在1000℃试金电炉中预热20分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温970℃进行灰吹，15分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒；
退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温710℃下退火5分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于710℃退火3分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中；
两次分金：将15毫升(1+5)硝酸放入试管中，并把试管放入水浴中煮沸50分钟，倾出酸液；加入100℃(1+1)硝酸15毫升，在水浴中继续煮沸50分钟，倾出酸液，用温水洗金卷6次，将金卷烘干经退火后称量记录其质量m2；
(8)分析结果的计算和表述
金的百分含量按下式计算：
A u ( % ) = m 2 ( 1 - f ) m × 100
银的百分含量按下式计算：
A g ( % ) = [ m 1 - m 3 - m 2 ( 1 - f ) × 1.008 m × 100
式中:m-试样的质量；
m1-金银合粒质量；
m2-测得金卷质量；
f-金卷中残余银质量，按0.5％计算)；
m3-氧化铅总量中含银质量；
1.008-银灰吹损失补正系数。
本发明所述步骤(1)中，补银采取木碳法：观察合粒颜色加入1.5～3.0倍质量的银量，将金银合粒和需补加银量放在木碳上，用吹管在酒精灯上加热使其熔化均匀，以下按试管分金操作。

Claims (6)

1.一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，其特征在于包括下列步骤：
(1)金、银含量的预测定
试样称取100毫克，质量为M，包铅箔14～16克，放入已于950～1000℃预热20～30分钟的灰皿中，于880～920℃进行灰吹，20～30分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M1；观察合粒颜色加入1.5～3.0倍质量的银量，包铅箔5～7克进行再灰吹，灰吹结束后取出灰皿冷却；然后将金银合粒取出锤打成薄片，放入25毫升比色管内，加入(1+5)稀硝酸10～15毫升，在水浴中煮沸30～40分钟，倾出酸液，再加入80～100℃(1+1)硝酸10～15毫升，在水浴中继续煮沸30～40分钟，倾出酸液，用水洗金粒三次，将金粒烘干经退火后称量记录其质量M2；分别计算出金、银含量的预测定值；计算公式如下：
金的百分含量按下式计算：
银的百分含量按下式计算：
式中:M—试样的质量；
M1—金银合粒质量；
M2—测得金卷质量；
(2)称取试样
根据金、银含量的预测定值称取试样量，试样中含金量为200毫克；
(3)配料：
碳酸钠39～41克；
氧化铅79～81克；
硼砂8～12克；
玻璃粉8～12克；
面粉3.5～4.0克；
将试样与上面各种配料放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3：1；
(4)熔融
当试金电炉预热至900～950℃时，将试金坩埚依次装入炉内，在30分钟内，升温至920～930℃，保温15分钟后，继续升温20分钟至1150～1200℃，保温5分钟后出炉，将试金坩埚平稳旋动数次，并在工作台面上敲击2～3次，使附着在试金坩埚壁上的铅珠下沉，最后将熔融物倒入预热的铸铁模中冷却，将铅扣与熔渣分离，铅扣锤打成立方体，熔渣收集于原试金坩埚中；
(5)灰吹
将铅扣放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3—5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温860～880℃进行灰吹，45～55分钟灰吹结束，将灰皿移至炉门口，放置1分钟后取出灰皿冷却，取出金、银合粒置于瓷坩埚内。
(6)熔渣回收补正
全量熔渣
碳酸钠29--31克；
氧化铅39--41克；
硼砂4--6克；
面粉3.5—4.0克；
将熔渣粉碎后与上面试剂放入试金坩埚内，搅拌均匀，覆盖10毫米厚的覆盖剂，该覆盖剂为碳酸钠：硼砂＝3:1，以下操作按步骤(4)熔融、步骤(5)灰吹进行；
(7)分金
将以上两次灰吹所得的两颗金银合粒放入25～50毫升瓷坩埚中加入10～15毫升(1+3)冰乙酸加热微沸15～20分钟后，倾出溶液，将合粒水洗5～7次后，烘干后称量记录其质量m1，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作；
补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在950～1000℃试金电炉中预热20～30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温930～970℃进行灰吹，15～20分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒；
退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温690～710℃下退火5～10分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于690～710℃退火3～5分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中；
两次分金：将10～15毫升硝酸(1+5)放入试管中，并把试管放入水浴中煮沸40～50分钟，倾出酸液；加入80～100℃(1+1)硝酸10～15毫升，在水浴中继续煮沸40～50分钟，倾出酸液，用温水洗金卷5～6次，将金卷烘干经退火后称量记录其质量m2；
(8)分析结果的计算和表述
金的百分含量按下式计算：
A u ( % ) = m 2 ( 1 - f ) m × 100
银的百分含量按下式计算：
A g ( % ) = [ m 1 - m 3 - m 2 ( 1 - f ) × 1.008 m × 100
式中:m—试样的质量；
m1—金银合粒质量；
m2—测得金卷质量；
f—金卷中残余银质量，按0.5％计算)；
m3—氧化铅总量中含银质量；
1.008—银灰吹损失补正系数。
2.根据权利要求1所述的一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，称取100毫克试样，质量为M，包铅箔15克，放入已于950℃预热半小时的灰皿中，于900℃进行灰吹，20分钟灰吹结束，取出灰皿冷却，然后将金银合粒取出锤打成薄片，称量记录其质量M1；补银采取木碳法：观察合粒颜色加入1.5～3.0倍质量的银量，将金银合粒和需补加银量放在木碳上，用吹管在酒精灯上加热使其熔化均匀，以下按试管分金操作。
3.根据权利要求1所述的一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，控温880℃进行灰吹，每台灰吹炉要进行校准，炉温有差异，要用校准后的温度灰吹。
4.根据权利要求1所述的一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，将两颗金银合粒放入50毫升瓷坩埚中加入10毫升(1+3)冰乙酸加热微沸15分钟后，倾出溶液，将合粒水洗5～7次后，烘干后称量记录其质量m1，当金银合粒中银量大于或等于金量的三倍时可以直接分金操作，否则需补进银量等于金量的三倍时才能进行分金操作。
5.根据权利要求1所述的一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，补进银量操作方法：根据金、银含量的预测定值计算出应补进银量，将两颗金银合粒和需补进银量用10克铅箔包裹好，放入已在950℃试金电炉中预热30分钟后的镁砂灰皿中，关闭炉门3～5分钟，待熔融的铅脱膜后稍开炉门，控温950℃进行灰吹，15分钟灰吹结束，关闭炉门，当炉温降至700℃以下时，取出灰皿冷却，取出金、银合粒。
6.根据权利要求1所述的一种火法试金测定金泥样品中金量和银量的方法，其特征在于：所述步骤(7)中，退火、碾片：在铁垫子上用钢锤敲打金、银合粒两侧，将其锤打成扁圆形并刷去合粒底部附着物，然后将其放入瓷舟中在炉温700℃下退火5分钟,将瓷舟取出冷却，将金银合粒碾成厚度为0.1mm薄片，于700℃退火3分钟，取出冷却卷成空心卷放入试管中，进行分金。
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