CN105699242A - 一种铅锑合金中金、银含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铅锑合金中金、银含量的测定方法；以析出铅片包裹样品，在适当的温度下形成熔液进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，金银不被氧化而留在灰皿中形成金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合粒质量减去金量即得银量。本发明方法不进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染，降低了劳动强度，节约了电耗，降低了高温工作的风险，效率高，误差小、准确指导生产，对于生产经营非常有利。

Description

一种铅锑合金中金、银含量的测定方法

技术领域

本发明涉及的是有色金属分析领域，具体为一种铅锑合金中金、银含量的测定方法。

背景技术

随着冶金工业的发展，铅锑合金的产量日益增加，需要对其中的贵金属金、银元素进行快速、准确的分析。

常规铅锑合金，一般都是参照粗铅的标准方法(YS/T248.6-2007≤粗铅化学分析方法金量和银量的测定火试金法≥)进行分析；YS/T248.6-2007中分析铅锑合金中金银元素含量时，要经过配料、熔融、二次试金、灰吹等关键分析环节。工作程序繁琐、工作量大，劳动强度大，分析成本高，不能快速指导生产。但是对于生产企业来说，如何准确、快速的对样品进行分析，指导生产非常重要。

用标准方法分析时的缺陷：1、分析成本高，包括物料和电耗。2、分析过程时间太长，劳动强度太大。针对这种情况，决定研究析出铅片在火试金分析铅锑合金中金量和银量的测定方法。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种铅锑合金中金、银含量的测定方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种铅锑合金中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1，剪取析出铅片、剪碎待用；

步骤2，剪一块正方形的析出铅片，将其制成正方体；

步骤3，取铅锑合金试样；

步骤4，将所述铅锑合金试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅锑合金试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；

步骤5，将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入镁砂灰皿后试金炉中加热，待析出铅片熔化，进行灰吹处理，直到合粒出现光辉点后灰吹结束；

步骤6，将镁砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中；

步骤7，将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得金银合粒的质量；

步骤8，分金：于放有合粒的瓷坩埚中加入热硝酸，加热，使银溶解，冷却，洗涤，烤干，退火，冷却，称量得金粒质量；

步骤9，将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。

优选地，步骤1中，所述铅片的质量为5-10g。

优选地，步骤2中，所述正方体的质量为25-30g。

优选地，步骤3中，所述铅锑合金试样的质量计算步骤为：

(1)筛上准确称至0.001g；

(2)然后称取筛下质量补加到5.000g，样品总质量即为5.000g。

优选地，步骤5中，所述加热温度880-900℃，时间为60-90min。

优选地，步骤7中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml。

优选地，步骤8中，所述热硝酸的加入量为15-30ml。

优选地，步骤8中，所述退火温度为550-600℃

优选地，步骤8中，所述洗涤的次数为3-5次。

优选地，所述铅锑合金中的各组分含量为：

所述灰吹的具体步骤为：将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在900℃试金炉中预热30min的镁砂灰皿中，关好炉门2min，待析出铅片熔化后，稍开炉门，进行灰吹，直到合粒出现光辉点后灰吹结束。将灰皿移至炉门口，放置1min后取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中。

所述洗涤的具体步骤为：加10ml冰乙酸(1+3)于瓷坩埚中，加热微沸10min，倾出溶液、洗净、烤干，用小锤将合粒锤平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量m₁。

所述分金的具体步骤为：于放有合粒的瓷坩埚中加入15ml热硝酸(1+7)，电热板上低温加热，保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小心倾出溶液，用蒸馏水洗涤3次,烤干。在550℃马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量m2，将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量。

本发明方法分析结果计算公式如下：

$\begin{array}{cc}{W}_{Au}=\frac{m_2\×{10}^{-3}}{m_0\×{10}^{-6}}& g/t\end{array}$

$\begin{array}{cc}{W}_{Ag}=\frac{(m_1-m_2)\×{10}^{-3}}{m_0\×{10}^{-6}}& g/t\end{array}$

式中：

m₀：试样质量，g；

m₁：金银合粒质量，mg；

m₂：金粒质量，mg。

所述试样加工成边长不超过3mm的样屑，用450um的筛过筛，样品分筛上筛下分别装袋，加工时防止过热氧化。

所述析出铅片成份:

Pb≥99.994％；Cu<0.001％；Bi<0.004％；As<0.0005％；Sb<0.0007％；Sn<0.0005％；Zn<0.0004％；Fe<0.0005％；Cd<0.0002％；Ni<0.0002％；Ag<0.0008％。

本发明方法原理：以析出铅片包裹样品，在适当的温度下形成熔液进行灰吹除铅，灰吹时铅氧化成氧化铅渗透于多孔的灰皿中，从而除去了铅及杂质元素，金银不被氧化而留在灰皿中形成金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质，使金、银分离，用称量法测定金量，合粒质量减去金量即得银量。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

(1)本发明方法与常规方法相比：步骤简单，成本低；

(2)本发明方法不进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染。

(3)本发明方法降低了劳动强度，节约了电耗，降低了高温工作的风险。

(4)本发明方法效率高，误差小、准确指导生产，对于生产经营非常有利。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

本发明实施例涉及的主要仪器与试剂：电子天平(感量0.0001g)；电子天平(感量0.001mg)；试金电炉；镁砂灰皿；冰乙酸(1+3)；硝酸(1+7)。

实施例1

本实施例涉及一种铅锑合金中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1，剪取5g析出铅片、剪碎待用；

步骤2，剪一块正方形的析出铅片25g，将其制成正方体；具体步骤为：用剪刀将正方形的析出铅片对角剪开到约对角线长度的1/3处，将剪开的析出铅片对折包成一个小的立方体形状，下面不能有漏样的缝隙；

步骤3，取铅锑合金试样5.000g(m₀)；

步骤4，将所述铅锑合金试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅锑合金试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；

步骤5，将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在900℃试金炉中预热30min的镁砂灰皿中，关好炉门2min，待析出铅片熔化后，稍开炉门，进行灰吹，直到合粒出现光辉点后灰吹结束；

步骤6，将镁砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中；

步骤7，加10ml冰乙酸(1+3)于瓷坩埚中，加热微沸10min，倾出溶液、洗净、烤干，用小锤将合粒锤平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量m₁；

步骤8，分金：于放有合粒的瓷坩埚中加入15ml热硝酸(1+7)，电热板上低温加热，保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小心倾出溶液，用蒸馏水洗涤3次,烤干,在550℃马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量m₂，将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量；

步骤9，将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。

所述铅锑合金试样的质量计算步骤为：

(1)筛上准确称至0.001g；

(2)然后称取筛下质量补加到5.000g，样品总质量即为5.000g。

分析计算公式：

$\begin{array}{cc}{W}_{Au}=\frac{m_2\&times;{10}^{-3}}{m_0\&times;{10}^{-6}}& g/t\end{array}$

$\begin{array}{cc}{W}_{Ag}=\frac{(m_1-m_2)\&times;{10}^{-3}}{m_0\&times;{10}^{-6}}& g/t\end{array}$

式中，

m₀：试样质量，g；

m₁：金银合粒质量，mg；

m₂：金粒质量，mg。

实施例2

本实施例涉及一种铅锑合金中金、银含量的测定方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1，剪取10g析出铅片、剪碎待用；

步骤2，剪一块正方形的析出铅片30g，将其制成正方体；具体步骤为：用剪刀将正方形的析出铅片对角剪开到约对角线长度的1/3处，将剪开的析出铅片对折包成一个小的立方体形状，下面不能有漏样的缝隙；

步骤3，取铅锑合金试样5.000g(m₀)；

步骤4，将所述铅锑合金试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅锑合金试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；

步骤5，将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入已在880℃试金炉中预热30min的镁砂灰皿中，关好炉门5min，待析出铅片熔化、表面黑色膜脱去后，稍开炉门，进行灰吹，直到合粒出现光辉点后灰吹结束；

步骤6，将镁砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中；

步骤7，加30ml冰乙酸(1+3)于瓷坩埚中，加热微沸10min，倾出溶液、洗净、烤干，用小锤将合粒锤平成薄片，然后在试金天平上称量，得金银合粒质量m₁；

步骤8，分金：于放有合粒的瓷坩埚中加入30ml热硝酸(1+7)，电热板上低温加热，保持近沸，使银溶解，待反应停止后继续加热5min，取下，小心倾出溶液，用蒸馏水洗涤4次,烤干。在600℃马弗炉中退火5min，取出、冷却，称量得金粒质量m₂，将金银合粒质量减去金粒质量即为银粒质量；

步骤9，将金银合粒质量减去金粒质量，即得银粒质量。

所述铅锑合金试样的质量计算步骤为：

(1)筛上准确称至0.001g；

(2)然后称取筛下质量补加到5.000g，样品总质量即为5.000g。

分析计算公式：

$\begin{array}{cc}{W}_{Au}=\frac{m_2\&times;{10}^{-3}}{m_0\&times;{10}^{-6}}& g/t\end{array}$

$\begin{array}{cc}{W}_{Ag}=\frac{(m_1-m_2)\&times;{10}^{-3}}{m_0\&times;{10}^{-6}}& g/t\end{array}$

式中，

m₀：试样质量，g；

m₁：金银合粒质量，mg；

m₂：金粒质量，mg。

实施效果：本发明实施例1-2与常规方法对比有以下优势：

(1)常规的分析方法先配料将试样与适量的试剂(即碳酸钠、氧化铅、硼砂、二氧化硅及氧化剂或还原剂)混合，于1100℃高温下熔融得到两种产物：一种是熔渣另一种是铅扣,将熔渣和灰皿进行研磨后再次配料、熔融进行二次试金。把得到的铅扣在900℃下进行灰吹除铅得到金银合粒。而用析出铅片则是直接用析出铅片包裹样品进行灰吹，得到金银合粒，析出铅片是我单位的中间产品，不产生药剂成本，所以分析的成本节约了很多。

(2)常规的分析方法试样经过配料、熔融，容易造成贵金属损失在熔渣中，因此熔渣和灰皿要进行二次试金，但是二次试金工作非常复杂。样品在马弗炉中1100℃温度下进行熔融，生成的铅烟如果得不到很好的治理对环境污染严重。熔融以后要降温到900℃，然后进行灰吹，这些工作环节加起来至少需要时间8h，而析出铅片法只需要1.5h直接进行灰吹即可得到金银合粒，时间上节省了很多。而用析出铅片直接包裹样品进行灰吹得到金银合粒，贵金属不会损失，而且不用进行二次试金，工作程序简单化，减小了环境污染。

(3)与常规的分析方法相比，本发明方法劳动强度降低了很多，化验员在进行标准方法分析时通过配料、熔融、二次试金、灰吹等关键环节，而且人员要在马弗炉1100℃高温下进行工作，然后把铅扣从铸铁模里倾倒出来，在此过程中，劳动强度大，本方法只需在900℃直接进行灰吹即可，节约了电耗，降低了高温工作的风险。

(4)本方法与配料方法的分析结果进行对比，分析结果的差值在允许误差范围内，满足生产上的技术要求，但是将析出铅片用于火试金分析能够快速、准确指导生产，降低分析成本，缩短分析时间，减小劳动强度，工作程序简单化，减小了环境污染，对于生产经营非常有利。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (10)

1.一种铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

步骤1，剪取析出铅片、剪碎待用；

步骤2，剪一块正方形的析出铅片，将其制成正方体；

步骤3，取铅锑合金试样；

步骤4，将所述铅锑合金试样放入正方体内，再将所述剪碎的铅片覆盖在所述铅锑合金试样表面上，用滤纸将所述正方体包裹好；

步骤5，将包裹好的有析出铅片和试样的滤纸，放入镁砂灰皿后试金炉中加热，待析出铅片熔化，进行灰吹处理，直到合粒出现光辉点后灰吹结束；

步骤6，将镁砂灰皿中的合粒取出、冷却，将合粒移入瓷坩埚中；

步骤7，将冰乙酸加入瓷坩埚中洗涤，烤干，得金银合粒的质量；

步骤8，分金：于放有合粒的瓷坩埚中加入热硝酸，加热，使银溶解，冷却，洗涤，烤干，退火，冷却，称量得金粒质量；

步骤9，将金银合粒质量减去所述金粒质量，即得银粒质量。

2.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤1中，所述铅片的质量为5-10g。

3.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤2中，所述正方体的质量为25-30g。

4.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤3中，所述铅锑合金试样的质量计算步骤为：

(1)筛上准确称至0.001g；

(2)然后称取筛下质量补加到5.000g，样品总质量即为5.000g。

5.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤5中，所述加热温度880-900℃，时间为60-90min。

6.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤7中，所述冰乙酸的加入量为10-30ml。

7.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述热硝酸的加入量为15-30ml。

8.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述退火温度为550-600℃。

9.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，步骤8中，所述洗涤的次数为3-5次。

10.如权利要求1所述的铅锑合金中金、银含量的测定方法，其特征在于，所述铅锑合金中的各组分含量为：