CN103575609A - 一种液态金水中金的分析方法 - Google Patents
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Abstract
一种液态金水中金的分析方法，其特征是将碳酸钠、无水硼砂、二氧化硅、氧化铅和面粉混合均匀后，倒入试金坩埚，加入液态样品，再加纯银粉，覆盖无水硫酸钠；将试金坩埚放入试金炉中，保温后，在升温到1100℃，保温10min；冷却后取出铅扣，放入900℃已灼烧的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，灰吹；冷却后取出银珠，加醋酸溶液煮沸，以去离子水清洗银珠，加入硝酸溶液，加热至5mL，倒出溶液，再加入硝酸溶液，加热至5mL，取下冷却；倒出溶液后，用去离子水洗涤，烘烤金粒；冷却后，称量金粒重量，根据样品体积计算出样品的金含量。本法较吸附法简单，周期短，不需要样品的前处理、吸附、解吸及溶解繁琐复杂过程，方法可靠，测定结果准确。本法适合所有液态金水样品中金的测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学分析方法，特别涉及采取火试金富集提取、针对所有液态金水样品中贵金属元素金的化学分析方法。
技术背景
在现代工业中产生大量含金溶液，主要来自电镀行业和贵金属回收企业，电镀行业镀金液使用完后还含有少量金，贵金属回收企业采用湿法冶金得到的含金溶液。回收这些贵金属具有重要的经济价值，准确快速地测定其中的贵金属含量具有重大的意义，可以为贸易和回收工艺提供客观科学的数据依据。金的富集有火试金富集法、活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、树脂吸附富集等。金的测试方法有重量法、分光光度法、容量法、原子吸收法、发射光谱法等。以前对于液态样品中金的测定均采用活性炭吸附法、泡沫塑料吸附法、树脂吸附富集，采用火试金都是针对固态样品，对于液态样品中的金采取火试金法测定还未见相关文献。由于含金液态样品成分复杂，溶液中含有大量其它未知金属和非金属元素，有些样品中还含有大量的有机物成分，具有不确定性。由于没有分离，采用常规的酸溶解光谱直接测定，容易对金的测定造成干扰，检测结果不准确。采用铅试金富集液态样品中的金，使金分离和富集，消除所有杂质的干扰。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用铅试金分离和富集液态金水样品中金，优化样品量和火试金熔剂的配料，通过铅试金分离和富集液态样品中全部金，消除溶液中的干扰元素，通过分金重量法测定金的分析方法。
本发明的技术方案如下：
将20g碳酸钠、8g无水硼砂、10g二氧化硅、100g氧化铅和3.0g面粉混合均匀后，倒入试金坩埚，加入2mL液态样品，再加0.1g纯银粉，覆盖15g无水硫酸钠；将试金坩埚放入900℃的试金炉中，保温10min后，在40~50min之内升温到1100℃，保温10min，取出坩埚；冷却后取出铅扣，放入900℃已灼烧20min的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，保持850℃灰吹；冷却后取出银珠，加20mL 1:4醋酸溶液煮沸10min，以去离子水清洗银珠，加入1:9硝酸溶液 20mL，加热至5mL，倒出溶液，再加入1:1硝酸溶液20mL，加热至5mL，取下冷却；倒出溶液后，用去离子水洗涤，烘烤金粒10 min；冷却后，称量金粒重量，根据样品体积计算出样品的金含量。
本发明通过条件试验，优化火试金熔剂配料配比，铅试金富集和分离液态样品中的全部金，分离其它所有干扰物质，灰吹后得到金银合粒，分金后直接称量测定。本法较活性炭或树脂吸附法简单，周期短，不需要样品的前处理、吸附、解吸及溶解繁琐复杂过程。本方法适应范围广，适合所有液态金水样品中金的测定。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步阐述。实施例的样品分别为电镀金水和湿法回收金的金水。按照技术方案对两个样品分别平行测定8次。
实施例1：将20g碳酸钠、8g无水硼砂、10g二氧化硅、100g氧化铅、3.0g面粉混合均匀后倒入试金坩埚，在表面弄出一个面积为1cm2的凹面，取2mL电镀金水于凹面中，加0.1g纯银粉，稍后摇平，上面覆盖一层15g无水硫酸钠，将试金坩埚放入900℃的试金炉中，保温10min后，在45min内升温到1100℃，保温10min，取出坩埚，轻轻地敲2~3下，使所有铅沉于坩埚底部，冷却后取出铅扣，将铅扣敲成四方形，放入900℃已灼烧20 min的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，炉温保持850℃灰吹，当合金出现光辉点后取出灰皿，冷却后取出银珠，将银珠敲成薄片，清除表面的杂物，置于100mL烧杯，加20m 1:4醋酸溶液煮沸10min，再次清洗银珠表面，银珠放入30mL瓷坩埚中，以去离子水清洗银珠和瓷坩埚三遍，加入1:9硝酸溶液20mL，放在电热板上，待反应停止，继续加热至5mL，倒出溶液，再加入1:1硝酸溶液20mL，加热至5mL，取下冷却；倒出溶液，再用去离子热水洗涤三遍，将盛有金粒的瓷坩埚置于电热板上烘烤10 min，取下冷却后称量金粒重量，根据样品的体积计算出样品的金含量，如此平行试验8次，测定结果如表1所示。从表1结果可以看出，测定结果稳定，相对标准偏差小于3%。
实施例2：移取2mL湿法回收金的金水于装有试剂的试金坩埚中，按照实施例1操作步骤配料、火试金、灰吹、分金、称重，根据样品的体积计算出样品的金含量。如此平行试验8次，测定结果如表1所示。
表1 实施例测定结果
加标回收试验：分别移取2 mL实施例1和2的样品于试金坩埚中，再分别移取2mL 50μg/ml金标准溶液于两个配好料的坩埚中，按照相同试验方法分别测定。根据试验数据得回收率。试验结果如下表2所示。从表2可以看出，回收率大于99.0%，富集完全，方法可靠，测定结果准确。
表2 加标回收试验结果
Claims (1)
1.一种液态金水中金的分析方法，其特征是将20g碳酸钠、8g无水硼砂、10g二氧化硅、100g氧化铅和3.0g面粉混合均匀后，倒入试金坩埚，加入2mL液态样品，再加0.1g纯银粉，覆盖15g无水硫酸钠；将试金坩埚放入900℃的试金炉中，保温10min后，在40~50min之内升温到1100℃，保温10min，取出坩埚；冷却后取出铅扣，放入900℃已灼烧20min的镁砂灰皿中，待熔铅脱膜后，保持850℃灰吹；冷却后取出银珠，加20mL 1:4醋酸溶液煮沸10min，以去离子水清洗银珠，加入1:9硝酸溶液 20mL，加热至5mL，倒出溶液，再加入1:1硝酸溶液20mL，加热至5mL，取下冷却；倒出溶液后，用去离子水洗涤，烘烤金粒10 min；冷却后，称量金粒重量，根据样品体积计算出样品的金含量。
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