CN109975164A - 含金溶液的火试金分析方法 - Google Patents

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马一峰
袁理鹏
张琼
黄军浩
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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
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Abstract

本实用属于金属分析技术领域，特别涉及一种含金溶液的火试金分析方法，步骤包括取样、蒸发、调Ph、加热、定型、灰吹和定容。本专利的特点在于将火试金法、重量法和ICP法结合，综合了它们的优点，实现了对含金溶液的精确分析。

Description

含金溶液的火试金分析方法
技术领域
本实用属于金属分析技术领域，特别涉及一种含金溶液的火试金分析方法。
背景技术
目前，世界各国都把贵金属再生资源看成与矿产资源同等重要的资源。从废料中回收贵金属和从矿石中提炼比较，具有品位高、组分简单、投资少、成本低、效益好等优点。
在电镀行业和贵金属回收行业都会产生含金溶液，及时准确的知道这些含金溶液的金含量，可以接着进行下面的操作，产生较大的经济效益。
含金溶液包含王水金、剥金液、KI废液等。常规分析含金溶液的方法有ICP法和重量法。ICP法分析含金溶液只是在金含量较低(小于0.1％)的时候分析值较为准确，分析高含量(大于0.1％)含金溶液时，分析值会偏低。重量法不能分析低含量(小于0.06％)的含金溶液，一定取样量的情况下不能形成金颗粒，对高含量的含金溶液分析时分析值较为准确。但有些时候样品杂质太多，在还原或者煮硫酸时不能形成海绵金，或者杂质跟海绵金一起析出，灰吹不干净，导致分析误差。
因为两种方法都有不尽如人意的地方，为了解决这种问题，我们对含金溶液的分析方法进行了改进。
发明内容
本发明的主要目的是为了提供一种含金溶液的火试金分析方法，能够更精确地对含金溶液的金含量进行检测。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：一种含金溶液的火试金分析方法，步骤包括：
①取样：根据预测的含金溶液的金含量称取样品，放入火化杯中；
②蒸发：将火化杯加热至样品呈半干状；
③调pH：用碱液清洗步骤②所得半干物，直至剩余固体不反应；
④加热：在步骤③得到固体中拌入铅粉，在高温炉中1000℃加热1h，得到熔融金属；
⑤定型：趁热将步骤④所得熔融金属倒入模具中，冷却，敲出铅扣；
⑥灰吹：将铅扣在1050℃灰吹1h，得到金颗粒，称重；
⑦定容：将金颗粒在王水中溶解，定容，用ICP法测出其中不纯物，倒扣得到含金溶液的金含量。
具体的，所述样品置于纸杯中，然后将纸杯放入火花杯中一起加热。
进一步的，所述步骤②蒸发至半干物能覆盖所述纸杯的底部。
具体的，所述步骤②在能够抽风的手套箱中完成。
具体的，所述含金溶液原为碱性的情况下，可省去调pH操作。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本专利的特点在于将火试金法、重量法和ICP法结合，综合了它们的优点，实现了对含金溶液的精确分析。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例：
一种含金溶液的火试金分析方法，步骤包括：
①取样：根据预测的含金溶液的金含量称取样品，放入火化杯中；
②蒸发：将火化杯加热至样品呈半干状；
③调pH：用碱液清洗步骤②所得半干物，直至剩余固体不反应；
④加热：在步骤③得到固体中拌入铅粉，在高温炉中1000℃加热1h，得到熔融金属；
⑤定型：趁热将步骤④所得熔融金属倒入模具中，冷却，敲出铅扣；
⑥灰吹：将铅扣在1050℃灰吹1h，得到金颗粒，称重；
⑦定容：将金颗粒在王水中溶解，定容，用ICP法测出其中不纯物，倒扣得到含金溶液的金含量。
本专利的特点在于将火试金法、重量法和ICP法结合，综合了它们的优点，实现了对含金溶液的精确分析。火试金法使含金溶液中的金富集分离，重量法得到含金溶液中金的大致含量，ICP分析倒扣得到金的精确含量。常规的重量法、ICP法都有各自的缺点，一些样品还不能分析，火试金法也是常用于对固体样品的分析，本专利方法把它们完美结合，对含金溶液的精确分析、电镀工业的生产有重要意义。
步骤②样品置于纸杯中，然后将纸杯放入火花杯中一起加热。纸杯即使灼烧，产物也很少，不会影响火试金结果。
步骤②蒸发至半干物能覆盖纸杯的底部。为了防止蒸发过干导致纸杯烧破令样品漏出，样品只要浓缩到还能覆盖纸杯底部即可。
步骤②在能够抽风的手套箱中完成。用抽风效果可以加速蒸发，然后再通过手套对蒸发物与铅粉混合混拌。
含金溶液原为碱性的情况下，可省去调pH操作。因为若含金溶液呈酸性，那么会损耗铅，需要调为碱性才能更好地进行混拌；若原先为碱性，那么可以省略这个步骤。
以上所述的仅是本发明的一些实施方式。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种含金溶液的火试金分析方法，其特征在于步骤包括：
①取样：根据预测的含金溶液的金含量称取样品，放入火化杯中；
②蒸发：将火化杯加热至样品呈半干状；
③调pH：用碱液清洗步骤②所得半干物，直至剩余固体不反应；
④加热：在步骤③得到固体中拌入铅粉，在高温炉中1000℃加热1h，得到熔融金属；
⑤定型：趁热将步骤④所得熔融金属倒入模具中，冷却，敲出铅扣；
⑥灰吹：将铅扣在1050℃灰吹1h，得到金颗粒，称重；
⑦定容：将金颗粒在王水中溶解，定容，用ICP法测出其中不纯物，倒扣得到含金溶液的金含量。
2.根据权利要求1所述的含金溶液的火试金分析方法，其特征在于：所述样品置于纸杯中，然后将纸杯放入火花杯中一起加热。
3.使用权利要求1所述的含金溶液的火试金分析方法，其特征在于：所述步骤②蒸发至半干物能覆盖所述纸杯的底部。
4.根据权利要求1所述的含金溶液的火试金分析方法，其特征在于：所述步骤②在能够抽风的手套箱中完成。
5.根据权利要求1所述的含金溶液的火试金分析方法，其特征在于：所述含金溶液原为碱性的情况下，可省去调pH操作。
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