CN102854080A - 钢渣中铁含量的测定方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种钢渣中铁含量的测定方法，通过对钢渣试样的多次研磨、筛分，将钢渣中的颗粒状金属物与渣完全分离，采用物理法测定颗粒状金属物质量，采用三氯化钛—重铬酸钾容量法测定渣中铁含量，通过二者铁含量与质量数据，计算出钢渣全铁含量。本方法不仅操作方便，而且测定的铁含量准确度高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定钢渣中铁含量的需要。

Description

钢渣中铁含量的测定方法

 

技术领域

本发明涉及一种测定方法，尤其是一种检测钢渣中铁含量的方法，属于分析测试技术领域。

背景技术

为了及时提供钢渣磁选生产线工艺控制质量信息，并对加工后的各级钢渣质量进行判定，以确定其再利用走向，需要对钢渣全铁含量进行检测。目前相关的渣料分析方法都只针对渣进行分析。正在制定中的黑色冶金行业标准—钢渣化学分析方法中规定：用于化学分析的钢渣样品应具有代表性的均匀样品，将入磨的钢渣用四分法缩分至约50 g～100g，粉碎研磨，过0.080mm方孔筛，将筛上物用磁铁吸取其中的金属铁，余下的渣再研磨，直至全部通过0.080mm后，再用磁铁吸去细渣粉样中的金属铁后，将剩余的钢渣充分混匀，装入带有磨口塞的瓶中保存，或装入试样袋后放入干燥器中保存，以进行化学分析。分析时取出试样送烘箱中，于105℃～110℃下烘干1h，取出在干燥器中冷至室温后再称量。但在实际生产过程中，钢渣中仍然含有大量的金属物，因粒级与物相构成比较复杂，既有粉末，又有大颗粒，大颗粒中又往往存在金属物与渣相互夹杂的问题，导致样品偏析大且溶解不完全。如果将金属颗粒舍去，只分析渣部分的全铁含量，则分析结果必然与钢渣的实际含铁量不符。因此，现有的化学分析方法无法准确分析出钢渣中的全铁(TFe)含量，因而难于为生产，为钢渣的再利用提供可靠依据。

发明内容

钢渣是金属物与渣相互包裹的混合物,根据钢的韧性和渣的脆性特点，探索合适的制样方法，以将钢渣中的颗粒状金属物与渣彻底分离，再分别检测其全铁含量，最后加和得到钢渣样品的全铁含量。

为解决钢渣中全铁含量的测定难度较大的问题，本发明的目的是提供一种能够准确测定钢渣中全铁含量的方法。

本发明通过下列技术方案实现：一种钢渣中铁含量的测定方法，其特征在于经过下列步骤：

Ａ、将钢渣试样烘干至恒重后，破碎成粒度小于5mm的钢渣粒； 

Ｂ、将步骤A的钢渣粒研磨50～70秒，过10目筛，对筛上物研磨80～100秒，过10目筛；对筛上物研磨20～40秒，过10目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₁； 

Ｃ、将步骤B的筛下渣粉研磨50～70秒，过40目筛；对筛上物研磨80～100秒，过40目筛；再对筛上物研磨20～40秒，过40目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₂；

D、将步骤C的筛下渣粉研磨50～70秒，过120目筛；对筛上物研磨20～40秒，过120目筛；再对筛上物研磨20～40秒后，并入筛下渣粉中，得混合渣粉，称量得M₃；

E、按70～80ml/g混合渣粉的量，在步骤D的混合渣粉中加入体积比为1:1的硫酸与磷酸的混合酸，再按20～30ml/g混合渣粉的量，加入浓度为250g/L的氟化钾溶液，搅拌分散混合渣粉后，于400～450℃温度下，加热蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，按40～60ml/g混合渣粉的量，再加入体积比为1:1的盐酸与水的混合液，再滴加浓度为60g/L的氯化亚锡溶液至混合液为浅黄色，按200～300ml/g混合渣粉的量加蒸馏水，加热至微沸保持5min，得混合溶液；

F、在步骤E的混合溶液中，按40～60滴/g混合渣粉的量，滴加浓度为250g/L的钨酸钠，再滴加体积比为1: 9的三氯化钛与水的溶液至混合溶液为浅蓝色，又滴加浓度为0.0119mol/L的重铬酸钾溶液至混合溶液无色，按90～110mL /g混合渣粉的量，加入体积比为15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20～30滴/g混合渣粉的量，滴加浓度为3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用0.0358mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定混合溶液至稳定的紫色，并记录下重铬酸钾标准溶液的滴定量V_O mL；

G、按下式计算混合渣粉全铁的百分含量：

C wt% = T×V_O

式中：V_O—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积mL；

T—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素；

换算因素T按下式计算：

T=WTFe/V₁

式中：V₁— 一个铁矿石或纯铁标准样品按相同步骤，测定三次所消耗的重铬酸钾标准溶液的平均体积mL；

WTFe—铁矿石或纯铁标准样品中全铁的百分含量wt %；

H、按下式计算钢渣中铁含量，以质量分数表示：                                               

式中：   M₀  —  钢渣试样质量，g；

              M₁  —  步骤B筛上物质量，g；

              M₂  —  步骤C筛上物质量，g；

              M₃  —  步骤D渣粉质量，g；

              C — 步骤E测得的渣粉含铁量，wt%； 

   0.9832 — 筛上物铁含量的换算系数。

所述筛上物铁含量的换算系数为：随机抽取1万炉钢产品统计平均铁含量，结果为98.32%。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制备样品后，再进行分析和计算，能准确测定钢渣中的全铁含量，不需新增设备、设施，不仅操作方便，而且测定的全铁含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定钢渣中全铁含量的需要。通过本发明方法的应用，准确掌握了钢渣磁选工艺各环节的产品含铁量，为工艺调整优化提供了准确可靠的数据，并对加工后的各级钢渣质量进行判定以确定其再利用走向，为钢渣的持续循环利用，降成本、增效益，提供了可靠的技术支持。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

A、将钢渣样烘干至恒重后，用破碎机加工至粒度小于5mm，采用二分器进行缩分，考虑到试样量既要有代表性，又要兼顾研磨料钵容积，确定试样量（M₀）为100g；

B、将步骤A的100g钢渣粒研磨60秒，过10目筛，对筛上物研磨90秒，过10目筛；对筛上物研磨30秒，过10目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₁=42.17g；

C、将步骤B的筛下渣粉研磨60秒，过40目筛；对筛上物研磨90秒，过40目筛；再对筛上物研磨30秒，过40目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₂=6.73g；

D、将步骤C的筛下渣粉研磨60秒，过120目筛；对筛上物研磨30秒，过120目筛；再对筛上物研磨30秒后，并入筛下渣粉中，得混合渣，称量得M₃=51.10g；

E、称取步骤D的混合渣粉0.2000g置于500mL锥形瓶中，加入体积比为1:1的硫酸、磷酸混合酸15mL，再加入浓度为250g/L的氟化钾溶液5mL，摇动瓶子使混合渣分散，置于温度为400—450℃的电炉上，加热蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口，再加入体积比为1:1的盐酸与水的溶液10mL，滴加60g/L的氯化亚锡溶液至浅黄色，加50mL蒸馏水，置于温控电炉上加热至微沸保持5min，取下得混合溶液；

F、在步骤E的混合溶液中加入250g/L的钨酸钠溶液10滴，用体积比为1:9的三氯化钛与水的溶液滴至混合溶液为浅蓝色，再滴加浓度为0.0119mol/L的重铬酸钾溶液至混合溶液无色，加入体积比为15:15:70的硫酸、磷酸与水的溶液20mL,滴加3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂5滴，用0.0358mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定混合溶液至稳定的紫色，记录下重铬酸钾标准溶液的滴定量V_O为41.95mL_；

G、换算因素T的计算：

称取一个铁矿石标准样品（GBWO 7213 /TFe67.01%），按相同步骤平行测定三次，三次测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积差不超过0.10 mL，取其平均值V₁为66.88mL；

换算因素T按下式计算：

T=WTFe/V₁=1.0019

式中：V₁—一个铁矿石标准样品按相同步骤平行测定三次消耗重铬酸钾标准溶液的平均体积（mL）；

WTFe—铁矿石标准样品中全铁的质量百分含量（%）；

按下式计算步骤1D的混合渣粉全铁的百分含量：

C wt% = T×V_O= 1.0019×41.95=42.03%

H、按下式计算钢渣中全铁的百分含量： 

得钢渣中铁含量为69.56wt%。

实施例2

A、将钢渣样烘干至恒重后，用破碎机加工至粒度小于5mm，采用二分器进行缩分，考虑到试样量既要有代表性，又要兼顾研磨料钵容积，确定试样量（M₀）为100g；

B、将步骤A的100g钢渣粒研磨50秒，过10目筛，对筛上物研磨100秒，过10目筛；对筛上物研磨20秒，过10目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₁=42.83g；

C、将步骤B的筛下渣粉研磨50秒，过40目筛；对筛上物研磨100秒，过40目筛；再对筛上物研磨20秒，过40目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₂=7.16g；

D、将步骤C的筛下渣粉研磨50秒，过120目筛；对筛上物研磨20秒，过120目筛；再对筛上物研磨40秒后，并入筛下渣粉中，得混合渣，称量得M₃=50.01g；

E、称取步骤D的混合渣粉0.2000g置于500mL锥形瓶中，加入体积比为1:1的硫酸、磷酸混合酸14mL，再加入浓度为250g/L的氟化钾溶液4mL，摇动瓶子使混合渣分散，置于温度为400—450℃的电炉上，加热蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口，加入体积比为1:1的盐酸与水的溶液8mL，滴加60g/L的氯化亚锡溶液至浅黄色，加40mL蒸馏水，置于温控电炉上加热至微沸保持5min，取下得混合溶液；

F、在步骤E的混合溶液中加入250g/L的钨酸钠溶液8滴，用体积比为1:9的三氯化钛与水的溶液滴至混合溶液为浅蓝色，再滴加浓度为0.0119mol/L的重铬酸钾溶液至混合溶液无色，加入体积比为15:15:70的硫酸、磷酸与水的溶液18mL,滴加3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂4滴，用0.0358mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至混合溶液为稳定的紫色，记录下重铬酸钾标准溶液的滴定量V_O为38.30mL_；

G、换算因素T的计算：

称取一个铁矿石标准样品（GBWO 7213 /TFe67.01%），按相同步骤平行测定三次，三次测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积差不超过0.10 mL，取其平均值V₁为66.88mL；

换算因素T按下式计算：

T=WTFe/V₁=1.0019

式中：V₁—一个铁矿石标准样品按相同步骤平行测定三次消耗重铬酸钾标准溶液的平均体积（mL）；

WTFe—铁矿石标准样品中全铁的百分含量（%）；

按下式计算步骤1D的混合渣粉全铁的百分含量：

C wt% = T×V_O= 1.0019×38.30=38.37%

H、按下式计算钢渣中全铁的百分含量： 

得钢渣中铁含量为69.18wt%。

实施例3

A、将钢渣样烘干至恒重后，用破碎机加工至粒度小于5mm，采用二分器进行缩分，考虑到试样量既要有代表性，又要兼顾研磨料钵容积，确定试样量（M₀）为100g；

B、将步骤A的100g钢渣粒研磨70秒，过10目筛，对筛上物研磨90秒，过10目筛；对筛上物研磨40秒，过10目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₁=42.33g；

C、将步骤B的筛下渣粉研磨70秒，过40目筛；对筛上物研磨80秒，过40目筛；再对筛上物研磨40秒，过40目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₂=6.88g；

D、将步骤C的筛下渣粉研磨70秒，过120目筛；对筛上物研磨40秒，过120目筛；再对筛上物研磨20秒后，并入筛下渣粉中，得混合渣，称量得M₃=50.79g；

E、称取步骤D的混合渣粉0.2000g置于500mL锥形瓶中，加入体积比为1:1的硫酸、磷酸混合酸16mL，再加入浓度为250g/L的氟化钾溶液6mL，摇动瓶子使混合渣分散，置于温度为400—450℃的电炉上，加热蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，用少量水吹洗瓶口，加入体积比为1:1的盐酸与水的溶液12mL，滴加60g/L的氯化亚锡溶液至浅黄色，加60mL蒸馏水，置于温控电炉上加热至微沸保持5min，取下得混合溶液；

F、在步骤E的混合溶液中加入250g/L的钨酸钠溶液12滴，用体积比为1:9的三氯化钛与水的溶液滴至混合溶液为浅蓝色，再滴加浓度为0.0119mol/L的重铬酸钾溶液至混合溶液无色，加入体积比为15:15:70的硫酸、磷酸与水的溶液22mL,滴加3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂6滴，用0.0358mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至混合溶液为稳定的紫色，记录下重铬酸钾标准溶液的滴定量V_O为42.00mL_；

G、换算因素T的计算：

称取一个铁矿石标准样品（GBWO 7213 /TFe67.01%），按相同步骤平行测定三次，三次测定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积差不超过0.10 mL，取其平均值V₁为66.88mL；

换算因素T按下式计算：

T=WTFe/V₁=1.0019

式中：V₁—一个铁矿石标准样品按相同步骤平行测定三次消耗重铬酸钾标准溶液的平均体积（mL）；

WTFe—铁矿石标准样品中全铁的百分含量（%）；

按下式计算步骤1D的混合渣粉全铁的百分含量：

C wt% = T×V_O= 1.0019×42.00= 42.08%

H、按下式计算钢渣中全铁的百分含量： 

得钢渣中铁含量为69.75wt%。

Claims (1)

1.一种钢渣中铁含量的测定方法，其特征在于经过下列步骤：

Ａ、将钢渣试样烘干至恒重后，破碎成粒度小于5mm的钢渣粒； 

Ｂ、将步骤A的钢渣粒研磨50～70秒，过10目筛，对筛上物研磨80～100秒，过10目筛；对筛上物研磨20～40秒，过10目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₁； 

Ｃ、将步骤B的筛下渣粉研磨50～70秒，过40目筛；对筛上物研磨80～100秒，过40目筛；再对筛上物研磨20～40秒，过40目筛，合并筛下渣粉，对筛上物称量，得M₂；

D、将步骤C的筛下渣粉研磨50～70秒，过120目筛；对筛上物研磨20～40秒，过120目筛；再对筛上物研磨20～40秒后，并入筛下渣粉中，得混合渣粉，称量得M₃；

E、按70～80ml/g混合渣粉的量，在步骤D的混合渣粉中加入体积比为1:1的硫酸与磷酸的混合酸，再按20～30ml/g混合渣粉的量，加入浓度为250g/L的氟化钾溶液，搅拌分散混合渣粉后，于400～450℃温度下，加热蒸发冒烟至瓶口，取下，冷却至室温，按40～60ml/g混合渣粉的量，再加入体积比为1:1的盐酸与水的混合液，再滴加浓度为60g/L的氯化亚锡溶液至混合液为浅黄色，按200～300ml/g混合渣粉的量加蒸馏水，加热至微沸保持5min，得混合溶液；

F、在步骤E的混合溶液中，按40～60滴/g混合渣粉的量，滴加浓度为250g/L的钨酸钠，再滴加体积比为1: 9的三氯化钛与水的溶液至混合溶液为浅蓝色，又滴加浓度为0.0119mol/L的重铬酸钾溶液至混合溶液无色，按90～110mL /g混合渣粉的量，加入体积比为15: 15: 70的硫酸、磷酸及水的混合酸液，按20～30滴/g混合渣粉的量，滴加浓度为3g/L的二苯胺磺酸钠指示剂，用0.0358mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定混合溶液至稳定的紫色，并记录下重铬酸钾标准溶液的滴定量V_O mL；

G、按下式计算混合渣粉全铁的百分含量：

C wt% = T×V_O

式中：V_O—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积mL；

T—重铬酸钾标准溶液对铁的换算因素；

换算因素T按下式计算：

T=WTFe/V₁

式中：V₁— 一个铁矿石或纯铁标准样品按相同步骤，测定三次所消耗的重铬酸钾标准溶液的平均体积mL；

WTFe—铁矿石或纯铁标准样品中全铁的百分含量wt %；

H、按下式计算钢渣中铁含量，以质量分数表示：                                                

式中：   M₀  —  钢渣试样质量，g；

              M₁  —  步骤B筛上物质量，g；

              M₂  —  步骤C筛上物质量，g；

              M₃  —  步骤D渣粉质量，g；

              C — 步骤E测得的渣粉含铁量，wt%； 

         0.9832 — 筛上物铁含量的换算系数；

所述筛上物铁含量的换算系数为：随机抽取1万炉钢产品统计平均铁含量，结果为98.32%。