CN104897848A - 一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法 - Google Patents

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李江文
谢芬
谭谦
潘菁
沈秀山
杨艳
夏念平
张前香
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Abstract

本发明公开了一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法，包括以下步骤：1)用碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂在铂坩埚盖的薄片上熔融分解试料；2)硫酸浸取熔融试料，加入氟化铵溶液络合钒、钛离子，以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂，利用硼氢化钾的还原性将Fe3+还原；3)加入饱和硼酸，放置试液3～5min，并轻轻摇动，使多余的硼氢化钾在酸性溶液中自行分解逸出；4)加入磷酸，然后加入指示剂二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点，计算全铁的质量百分含量。本方法用一种熔剂快速熔融分解试料后，硫酸浸出试料，在不需分离影响的铜和钒情况下还原滴定，方法快速，准确。

Description

一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法
技术领域
本发明属于化学及化工技术领域，尤其涉及一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法。
背景技术
全铁含量的测定是铁矿石质量指标中最重要的一个分析项目。目前在对全铁的测定多采用GB/T6730.5-2007标准方法进行测定。GB/T6730.5-2007标准适用范围广，有很好的准确度，但该标准过程繁杂，此方法适用性强、准确度高，广泛应用于各种铁矿石中全铁的测定。铁矿石中全铁含量的测定时，在试料的分解方法中，通常分为酸分解、碱熔融分解或酸溶分解、过滤残渣回收三大方法，将试料中的全铁分解完全，再多采用二氯化锡或三氯化钛等还原剂将Fe3+为Fe2+，此时试液中如果含有大于0.5％量的铜及大于0.1％量的钒，必须沉淀铁为氢氧化铁沉淀分离后，将沉淀酸化后再还原Fe3+，操作麻烦。否则试液中的铜和钒也被还原，消耗重铬酸钾标准滴定溶液，从而影响铁分析的准确度及精密度，而且将铁沉淀为氢氧化铁沉淀时，酸度掌握不恰当，沉淀不完全，易使分析结果偏低。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单快速且测试结果准确的测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法。为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法，包括以下步骤：
1)用碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂在铂坩埚盖的薄片上熔融分解试料；
2)硫酸浸取熔融试料，加入氟化铵溶液络合钒、钛离子，以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂，利用硼氢化钾的还原性将Fe3+还原；
3)加入饱和硼酸，放置试液3～5min，并轻轻摇动，使多余的硼氢化钾在酸性溶液中自行分解逸出；
4)加入磷酸，然后加入指示剂二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点，计算全铁的质量百分含量。
上述方案中，所述步骤1)中碳酸钠、硝酸钾和草酸的质量比为100:7.5:40。
上述方案中，所述步骤1)中的混合熔剂与试料的质量比为10-20:0.8-1.2。
上述方案中，所述步骤1)中的熔融温度为850℃～900℃。
上述方案中，所述步骤2)中的氟化铵溶液的浓度为100g/L，硫酸铜溶液的浓度为20g/L，硼氢化钾溶液的浓度为150g/L。
本发明的有益效果为：
1)本方法用一种熔剂快速熔融分解试料后，硫酸浸出试料，在不需分离影响的铜和钒情况下，用硫酸铜做指示剂，用一种还原剂直接还原滴定，方法快速，准确。
2)用碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂(取100g无水碳酸钠、7.5g硝酸钾和40g草酸研细后混匀)在铂坩埚盖的薄片上熔融分解试料，避免了如含有易腐蚀元素使用铂金坩埚时可能损坏铂金坩埚，同时也避免用过氧化钠强腐蚀性熔剂。本试料熔融分解方法快速、完全，所用试剂绿色，环保，低能耗条件工作。
3)加入氟化铵溶液络合钒、钛等离子，以硫酸铜(20g/L)作为还原指示剂和催化剂，利用硼氢化钾在酸性溶液中强烈水解出的氢化物还原Fe3+为Fe2+，避免了分离铜、钒，方法快捷、简便。
4)加入氟化铵消除钒等的影响后，加入饱和硼酸消除多余的氟离子，避免氟离子加速铁的氧化使结果偏低，保证测试结果的准确性。
具体实施方式
以下结合实施例进一步对本发明进行说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明提供一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法，包括如下步骤：
(1)将一份质量m为0.10g(精确至0.00001g)的试料置于盛有1g～2g的碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂(取100g无水碳酸钠、7.5g硝酸钾和40g草酸研细后混匀)的瓷坩埚中，混匀，将其全部转移堆积到垫有滤纸的铂坩埚盖薄片上，将试料和铂片置于850℃～900℃的高温炉中瓷坩埚上开炉门完全灰化碳化后，在900℃灼烧3min～5min，取出，冷却。
(2)熔块冷却至室温后，将试料和铂片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL烧杯中，加热至熔融物全部溶解，洗出铂片，放至室温。溶液保持100mL左右。
(3)加入10mL氟化铵溶液(100g/L)和1mL硫酸铜溶液(20g/L)，滴加硼氢化钾溶液(150g/L)还原至无色有微量黑色沉淀出现，加10mL饱和硼酸溶液，加水至150mL，放置3min～5min，可轻轻摇动使其过剩的还原剂自行逸出，加入2mL～5mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂(2g/L)，用浓度c为0.18000mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点，消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积毫升数为v。计算全铁的含量(质量分数)w％。
实施例1
对一含铜0.731％的铁矿石样品中的全铁进行测定。
(1)称取0.1010试料置于盛有约1g的碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂(取100g无水碳酸钠、7.5g硝酸钾和40g草酸研细后混匀)的瓷坩埚中，混匀，将其全部转移堆积到垫有滤纸的铂坩埚盖薄片上，将试料和铂片置于850℃～900℃的高温炉中瓷坩埚上开炉门完全灰化碳化后，在900℃灼烧3min，取出，冷却。
(2)熔块冷却至室温后，将试料和铂片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL烧杯中，加热至熔融物全部溶解，洗出铂片，放至室温。溶液保持100mL左右。
(3)加入10mL氟化铵溶液(100g/L)和1mL硫酸铜溶液(20g/L)，滴加硼氢化钾溶液(150g/L)还原至无色有微量黑色沉淀出现，加10mL饱和硼酸溶液，然后加水至150mL，放置约3min，并轻轻摇动使其过剩的还原剂自行逸出。加入3mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.18000mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点，消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为34.23mL。计算全铁的含量为56.78％，与分离铜测定的方法结果56.69％结果一致。
实施例2
对一含五氧化二钒0.559％的铁矿石标准样品YSBC19717-2005中的全铁进行测定。
(1)称取0.09987g(精确至0.0001g)试料置于盛有约2g的碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂(取100g无水碳酸钠、7.5g硝酸钾和40g草酸研细后混匀)的瓷坩埚中，混匀，将其全部转移堆积到垫有滤纸的铂坩埚盖薄片上，将试料和铂片置于850℃～900℃的高温炉中瓷坩埚上开炉门完全灰化碳化后，在900℃灼烧5min，取出，冷却。
(2)熔块冷却至室温后，将试料和铂片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL烧杯中，加热至熔融物全部溶解，洗出铂片，放至室温。溶液保持100mL左右。
(3)加入10mL氟化铵溶液(100g/L)和1mL硫酸铜溶液(20g/L)，滴加硼氢化钾溶液(150g/L)还原至无色有微量黑色沉淀出现，加10mL饱和硼酸溶液，然后加水至150mL，放置3min～5min，并轻轻摇动使其过剩的还原剂自行逸出，加入4mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.18000mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点，消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为31.36mL。计算全铁的含量为52.61％，与标准值52.76％相符。
实施例3
对一含铜1.12％的铁矿石样品中的全铁进行测定。
(1)将0.1035g(精确至0.0001g)试料置于盛有约1.5g的碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂(取100g无水碳酸钠、7.5g硝酸钾和40g草酸研细后混匀)的瓷坩埚中，混匀，将其全部转移堆积到垫有滤纸的铂坩埚盖薄片上，将试料和铂片置于850℃～900℃的高温炉中瓷坩埚上开炉门完全灰化碳化后，在900℃灼烧4min，，取出，冷却。
(2)熔块冷却至室温后，将试料和铂片置于盛有50mL硫酸(1+5)的250mL烧杯中，加热至熔融物全部溶解，洗出铂片，放至室温。溶液控制100mL左右。
(3)加入10mL氟化铵溶液(100g/L)和1mL硫酸铜溶液(20g/L)，滴加硼氢化钾溶液(150g/L)还原至无色有微量黑色沉淀出现，加10mL饱和硼酸溶液，然后加水至150mL，放置3min～5min，并轻轻摇动使其过剩的还原剂自行逸出，加入5mL磷酸(1+1)，加入5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.18000mol/L的重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点，消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积为26.87mL。计算全铁的含量为43.50％，与分离铜测定的方法结果43.41％具有好的一致性。

Claims (5)

1.一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)用碳酸钠、硝酸钾和草酸混合熔剂在铂坩埚盖的薄片上熔融分解试料；
2)硫酸浸取熔融试料，加入氟化铵溶液络合钒、钛离子，以硫酸铜作为还原指示剂和催化剂，利用硼氢化钾的还原性将Fe3+还原；
3)加入饱和硼酸，放置试液3～5min，并轻轻摇动，使多余的硼氢化钾在酸性溶液中自行分解逸出；
4)加入磷酸，然后加入指示剂二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至紫红色终点，计算全铁的质量百分含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中碳酸钠、硝酸钾和草酸的质量比为100:7.5:40。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的混合熔剂与试料的质量比为10-20:0.8-1.2。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中的熔融温度为850℃～900℃。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中的氟化铵溶液的浓度为100g/L，硫酸铜溶液的浓度为20g/L，硼氢化钾溶液的浓度为150g/L。
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