CN102564834B - 冶金物料的消解方法和检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种冶金物料的消解方法和检测方法，消解方法包括如下步骤：将冶金物料置于容器中，向容器中加入盐酸或硝酸，在加热条件下发生反应，反应结束后过滤反应溶液，收集滤液并洗涤残渣；将洗涤后的残渣置于铂金坩埚中并加热至250-600℃进行灰化处理，残渣灰化完全后待其冷却至室温，然后加入碱金属盐类熔剂并搅拌均匀，将该搅拌均匀的混合物加热至700-1050℃并熔融10-30min，待其冷却后加入5-10mL浓盐酸或浓硝酸煮沸浸取，得到熔融残渣的溶液；将所述滤液与所述熔融残渣的溶液合并，得到消解后的溶液。检测方法则对由上述消解方法获得的消解溶液进行检测以获得冶金物料中各元素含量。本发明适用领域广泛，实验器材要求简单，在各种仪器配置实验室均能有效地应用。

Description

冶金物料的消解方法和检测方法

技术领域

本发明涉及样品的消解方法和检测方法，更具体地讲，本发明涉及冶金物料的消解方法和检测方法。

背景技术

为了实现钒钛矿、铁矿等资源的综合利用并且提高制品的品质，以及为了控制在冶炼、提钒、提钛等生产工艺过程中引入杂质元素造成污染，需要准确地检测出冶金物料中的各杂质元素的含量。

现有的样品分析技术，除干法如发射光谱分析外，通常先要将样品进行消解，制成溶液再进行测定。样品消解是样品粉碎后的第一个分析步骤，样品消解的目的是将固体样品转换为适合于用现代的仪器分析方法或化学分析方法进行元素测定的分析溶液。因此，样品的消解是化学分析方法中一个基本和必要的步骤，它通常是样品分析速度、测定结果准确度的制约因素。

检测并分析包括氧化钒、钒铁、钒渣、钛矿、钛渣、钛铁在内的钒钛冶金物料以及镍铁、三氧化二铁、铬铁等铁合金物料中的氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铌、氧化钨、氧化铬、氧化锡、氧化硅等难溶氧化物杂质的元素含量时，首要问题是需要实现样品的完全消解并且尽量减少对后续待测元素的干扰，将样品消解之后即可采用常用的检测方法对样品溶液进行元素含量的测定。

目前，用于钒钛冶金物料和铁合金类物料的消解方法主要有以下几类：

①普通酸溶法：以某种单一或混合酸在电热板等敞开体系中加热至近干或蒸发冒烟的方式来消解样品。例如，以盐酸溶解试样，浓缩至近干再以盐酸溶解盐类，定容后取上清液进行测试，多用于火焰原子吸收或ICP-OES测定磷、铁、砷、钾、钠等；或者，采用硫酸或磷酸-硫酸混合酸通过加热至冒硫酸或磷酸烟分解试样，多用于化学法测定铁等。

上述普通酸溶法多用于消解并检测冶金物料样品中的Mo、Co、Ni、Cu、Pb、Cd、As、Mn、P等常规酸可溶性氧化物，但是存在As、Pb等易挥发性元素在蒸发溶液近干或高温冒烟操作中容易损失从而导致结果偏低，以及高沸点、高密度、高粘度的硫酸、磷酸影响ICP-OES或AAS仪器测定等缺点。特别是样品中含有氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铌、氧化钨、氧化铬、氧化锡、氧化硅等难溶性氧化物杂质时，常规条件下直接以单一或混合酸溶解均无法确保样品完全消解。

②特殊酸溶法：为了弥补普通酸溶法对于样品中待测难溶氧化物杂质消解不完全的缺点，目前发展有两种改进的特殊酸溶消解方式：

一是在高压釜中加压消解。虽然该法一定程度上提高了难溶氧化物被消解进入样品检测溶液的比率，但也无法完全消解样品中难溶氧化物杂质，仍有部分样品残渣不能被酸有效消解，而且操作复杂，安全性差，需大量使用氢氟酸且各种酸的用量大，试剂空白本底高，酸度效应和基体效应大，对检测仪器腐蚀作用强，严重影响杂质元素的分析测定。

二是在微波消解仪中以高压密闭方式进行微波消解。虽然此法样品基体和难溶性氧化物及其它杂质均能被消解完全，但微波消解仪的购置费用昂贵，消解罐、传感器等易消耗材料需要经常更换且价格不菲，整机仪器的使用寿命较有限，因而使用、维护成本较高；而且，由于微波消解仪炉堂容积有限，每次最多可放置6-12个罐。因此，此法对于装备配置简单、样品检验量较多的生产现场的一线实验室不太适用。

③熔融消解法：直接以大剂量过氧化钠、四硼酸锂、碳酸钠与硼酸混合试剂等碱金属盐类熔剂在马弗炉内高温长时间熔融样品的火法方式进行检测样品的消解。此类方法可以实现将难溶性氧化物以及其它共存杂质进行充分完全的消解。但是，本领域公知的是为确保样品基体以及共存杂质的完全消解反应，通常熔剂用量是样品质量的10倍以上，在对熔融所得样品熔块进行加酸溶解、酸化处理时用酸量也相应很大，由此导致一系列干扰因素，严重影响AAS、ICP-OES、ICP-MS等仪器检测方法对待测组分的测定。例如，试剂空白本底高，以及大量碱金属影响ICP或AAS的电离平衡并且增加焰炬高度，背景噪音加大，背景等效浓度升高，均导致方法检出下限和测量精度严重变差；大量熔剂还造成所制备检测溶液中盐类浓度过大，影响试液导入检测仪器的传输和雾化效率，基体效应干扰增大，而且过高盐类浓度甚至阻塞进样毛细管或气动雾化器等ICP或AAS仪器的进样系统。因此，此类碱熔融消解方法多适用于滴定法、光度法等传统化学分析方法。另外，样品中可能存在铁、镍、铝等单质金属，易导致高温下与铂金坩埚等贵重器皿结合发生合金化反应，对器皿造成严重腐蚀。

综上所述，亟需一种能够使包含难溶氧化物的冶金物料消解完全，并能够降低消解方法对检测结果的干扰，快速准确地检测样品中的元素含量的消解方法和检测方法。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种简单高效、可完全消解包含难溶氧化物的冶金物料的消解方法。

本发明的另一个目的在于提供一种对消解后的冶金物料样品进行分析检验的检测方法。

为了实现上述目的，本发明的冶金物料的消解方法包括如下步骤：将冶金物料置于容器中，向容器中加入盐酸或硝酸，在加热条件下发生反应，反应结束后过滤反应溶液，收集滤液并洗涤残渣；将洗涤后的残渣置于铂金坩埚中并加热至250℃-600℃进行灰化处理，残渣灰化完全后待其冷却至室温，然后加入碱金属盐类熔剂并搅拌均匀，将该搅拌均匀的混合物加热至700℃-1050℃并熔融10-30min，待其冷却后加入5-10mL浓盐酸或浓硝酸煮沸浸取，得到熔融残渣的溶液；将所述滤液与所述熔融残渣的溶液合并，得到消解后的溶液。

根据本发明的消解方法，所述冶金物料为氧化钒、钒渣、钒铁、钛矿、钛渣、钛铁、镍铁、三氧化二铁、铬铁中的一种或多种。所述冶金物料中包含氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铌、氧化钨、氧化铬、氧化锡、氧化硅中的一种或多种。

根据本发明的消解方法，当冶金物料的称取量为0.1-1.0g时，所述盐酸或硝酸的加入量为15-30mL，碱金属盐类熔剂的加入量为所述冶金物料的质量的0.5-1倍。

根据本发明的消解方法，所述盐酸是质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸与水按照体积比1∶1均匀混合配制而成的，所述硝酸是质量百分比浓度为65%-68%的浓硝酸与水按照体积比1:1均匀混合配制而成的。

根据本发明的消解方法，在所述反应结束后趁热用慢速滤纸过滤所述反应溶液，之后用15-30mL的60℃-100℃热水少量多次地冲洗容器并且洗涤残渣。

根据本发明的消解方法，所述碱金属盐类熔剂是四硼酸锂、偏硼酸锂、过氧化钠以及无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸的混合物中的一种或多种。

根据本发明的消解方法，所述无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸的混合物是将无水碳酸钾或无水碳酸钠、硼酸在90℃-110℃下干燥1-2h，然后将无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸按照质量比1:1均匀混合并研磨得到的。

本发明的冶金物料的检测方法包括以下步骤：按照上述的消解方法消解冶金物料；采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法中的一种或多种方法对已经消解的冶金物料进行分析，从而得到冶金物料样品中各元素的含量。

本发明在现有技术基础上进行了改进，通过将湿法酸溶与火法碱熔有效结合，利用优势互补，保留各自原有的消解特性和优点，不仅确保样品无损失的完全消解进入检测溶液，弥补了原酸溶法对待测难溶氧化物杂质消解不完全的缺陷，同时大大减少了熔剂的用量（最多为常规用量的十分之一）。因此，本发明有效克服了原熔融消解法对现代精密分析仪器在测定待测元素时所造成的干扰影响，更好地实现了样品消解方法与ICP-OES、AAS或ICP-MS等检测手段的结合和匹配，满足了运用精密检测仪器高效率、高精度、高准确度测定包含难溶氧化物的冶金物料的需要。本发明适用领域广泛，实验器材要求简单，在各种仪器配置实验室均能有效应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的冶金物料的消解方法和检测方法进行详细地描述。

本发明充分利用冶金物料的样品基体本身以及可溶性共存杂质均可使用单一或混合酸在常规条件下被大部分或全部消解的特点，先使用单一酸将冶金物料样品中的主要基体组分以及可溶性杂质大部分或全部消解，剩下的不溶残渣中仅剩余少量的不溶于酸的待测难溶氧化物。由于这部分残渣相对于原来的冶金物料样品整体而言，其质量是非常少的，因而此时再采法熔融消解法，使用碱金属盐类熔剂对分离所得的少量残渣进行高温熔融消解，既可以使残渣完全消解，同时所需的熔剂用量大大减少，可减小原直接熔融法对后续测定的干扰。

根据本发明的冶金物料的消解方法包括以下几个步骤。

首先，将一定量的冶金物料样品置于容器中，向容器中加入单一的盐酸或硝酸，在加热条件下发生反应，反应结束后过滤反应溶液，收集滤液并洗涤残渣。

其中，冶金物料为氧化钒、钒渣、钒铁、钛矿、钛渣和钛铁等钒钛冶金物料中的一种或多种，也可以为镍铁、三氧化二铁和铬铁等铁合金物料中的一种或多种，但不局限于此。特别地，冶金物料中包含氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铌、氧化钨、氧化铬、氧化锡和氧化硅等难溶氧化物中的一种或多种，但不局限于此。

盐酸或硝酸的加入量根据待测冶金物料样品的质量确定，在本实施例中，当冶金物料样品的称取量为0.1-1.0g时，加入15-30mL的硝酸或盐酸后进行加热消解，直至反应溶液冒均匀大气泡时，反应基本结束，然后过滤反应溶液，将滤液收集于100-200mL的容量瓶中，并且洗涤残渣。

消解样品所使用的单一的盐酸或硝酸是指可以选择盐酸和硝酸中的任何一种单独作为消解试剂，其中，盐酸是质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸与水按照体积比1:1均匀混合配制而成的，硝酸是质量百分比浓度为65%-68%的浓硝酸与水按照体积比1:1均匀混合配制而成的。选择单一盐酸或硝酸的原因在于盐酸、硝酸是对冶金物料的消解速度快、而且对后续元素测定影响最小的两种酸。若酸的浓度低则可能导致酸溶时样品消解不完全，部分原本应该被酸溶解的样品也与酸不溶的残渣一样残留下来，增加残渣量并且碱金属盐类熔剂的用量也相应增加；若酸的浓度高了则导致所制备样品溶液的酸度高，不仅造成不必要的浪费，还可能会对后续元素测定产生试剂空白本底、背景和酸度效应等干扰影响。

优选地，在反应结束后趁热用慢速滤纸过滤反应溶液，之后用15-30mL的60℃-100℃热水少量多次地冲洗容器并且洗涤残渣。

其次，将洗涤后的残渣置于铂金坩埚内先经低温灰化处理，即在马弗炉内将温度控制为250℃-600℃，残渣灰化完全后将其取出并且待其冷却至室温。此处灰化处理的目的是为了将滤纸充分灰化除去，便于之后加入的熔剂与残渣均匀混合，保证熔融消解的效果；另外，确保可能残余的金属单质充分被氧化成为氧化物，避免腐蚀铂金坩埚。然后加入碱金属盐类熔剂并将二者充分搅拌均匀，将搅拌均匀的残渣与碱金属盐类熔剂的混合物重新放入马弗炉中并且在700℃-1050℃下熔融10-30min，取出并待其冷却后加入5-10mL浓盐酸或浓硝酸煮沸浸取，得到熔融残渣的溶液。

其中，碱金属盐类熔剂的加入量也根据待测样品的质量确定，在本实施例中，按重量计，碱金属盐类熔剂的加入量为样品称取量的0.5-1倍。碱金属盐类熔剂具体为四硼酸锂、偏硼酸锂、过氧化钠以及无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸的混合物中的一种或多种。优选地，碱金属盐类熔剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸的混合物，该混合物是将无水碳酸钾或无水碳酸钠、硼酸在90℃-110℃下干燥1-2h，然后将无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸按照质量比1:1均匀混合并研磨得到的，最后将其置于干燥器中保存备用。上述熔剂中的碳酸钠或碳酸钾在将熔融反应后的样块再以浓盐酸或浓硝酸煮沸浸取时可反应形成二氧化碳挥发逸出，降低溶液的盐类浓度，减少对ICP-OES等元素测定的干扰影响。

最后，将第一步骤得到的滤液与第二步骤得到的熔融残渣的溶液合并，得到消解后的溶液。优选地，用水将样品溶液稀释定容于上述盛装滤液的容量瓶中。

检测时，取定容后的样品溶液进行测定，具体可采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）、火焰原子吸收光谱法（F-AAS）、石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法中的一种或多种方法对已经消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品进行分析，继而得到冶金物料样品中各元素的含量。

本发明的冶金物料的消解方法不仅可确保样品无损失的完全消解进入检测溶液，同时大大减少了熔剂的用量，有效克服了现有技术的熔融法对现代精密分析仪器在测定待测元素时所造成的干扰。由于本发明在第一步酸溶消解时仅使用单一的盐酸或硝酸，未使用盐酸与硝酸的混合酸，试剂组成简单且操作方便，对测定干扰因素少；样品中可能存在的铁、铜、铝、镍等金属单质在第一步骤的酸溶过程中已经被完全消解进入溶液，避免了在高温熔融反应时腐蚀铂金坩埚等贵重器皿；即使因操作人员失误，在第一步酸溶消解时原本应该被有效消解进入溶液的样品基体或杂质，未能被充分消解而残存于样品的不溶残渣之中，在第二步以熔剂进行熔融消解时，样品基体或杂质也能随残渣中难溶氧化物杂质一起被全部消解完全，因此对人员素质要求不太高，人为操作对检测结果的影响不大，可提高检测结果的准确度和精密度。此外，选择以硼酸和无水碳酸钾或无水碳酸钠组合而成的熔剂，不仅可确保酸不溶的残渣消解完全，而且熔融反应形成的碳酸盐和过量的碳酸钾在再加入盐酸煮沸浸取样品熔融块时均反应生成二氧化碳气体逸出，对后续ICP-AES测定无干扰影响，后续元素测定不需采取内标校正等措施，可直接对所制备的样品溶液进行测定。

下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述。

在本发明的实施例中，ICP-OES为美国赛默飞世尔公司iCAP6300型电感耦合等离子体原子发射光谱仪。

实施例1

钛矿样品的消解

称取0.1钛矿样品（下文称作1号样品）置于容器中，加入20mL盐酸溶液进行加热消解，直至反应基本结束溶液冒均匀大气泡后，乘热用慢速滤纸过滤，用20mL的80℃热水，少量多次地冲洗容器和洗涤残渣，滤液收集于200mL容量瓶中。将洗涤后的残渣置于铂金坩埚中，在马弗炉内加热至450℃使残渣充分灰化完全后，取出冷却至室温；然后加入0.1g四硼酸锂，并且与残渣充分搅拌混匀，重新放入马弗炉内并且在温度950℃下熔融20min；待其冷却后加入7mL浓盐酸煮沸浸取，然后与上述收集的滤液合并用水定容于原200mL容量瓶中。

钛矿样品的检测

将制备的样品溶液以电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）作为检测手段，对Ti、Al、Zr、Nb、W、Cr、Sn以及其它元素进行同时分析测定。ICP-OES仪器的工作参数为：RF射频发生器功率为1350W，雾化器压力为0.22MPa，蠕动泵转速为55转/分钟。

实施例2

根据实施例2的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为钛渣样品。取0.3g样品（下文称作2号样品）以15mL硝酸消解，用15mL的100℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在600℃下灰化，加入0.3g过氧化钠，在800℃下熔融15min，以8mL浓硝酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解钛渣样品并进行检测。

实施例3

根据实施例3的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为钛铁样品。取1.0g样品（下文称作3号样品）以15mL盐酸消解，用15mL的60℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在250℃下灰化，加入0.5g四硼酸锂，在700℃下熔融25min，以10mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解钛铁样品并进行检测。

实施例4

根据实施例4的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为钒铁样品。取0.8g样品（下文称作4号样品）以15mL盐酸消解，用15mL的80℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在450℃下灰化，加入0.8g无水碳酸钠与硼酸按照质量比1:1配制的混合熔剂，在900℃下熔融20min，以10mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解钒铁样品并进行检测。

实施例5

根据实施例5的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为钒渣样品。取0.5g样品（下文称作5号样品）以25mL盐酸消解，用25mL的90℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在550℃下灰化，加入0.5g无水碳酸钠与硼酸按照质量比1∶1配制的混合熔剂，在950℃下熔融25min，以10mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解钒渣样品并进行检测。

实施例6

根据实施例6的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为五氧化二钒样品。取0.8g样品（下文称作6号样品）以20mL盐酸消解，用20mL的95℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在600℃下灰化，加入0.7g无水碳酸钠与硼酸按照质量比1:1配制的混合熔剂，在950℃下熔融20min，以8mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解五氧化二钒样品并进行检测。

实施例7

根据实施例7的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为三氧化二钒样品。取1.0g样品（下文称作7号样品）以30mL硝酸消解，用30mL的100℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在500℃下灰化，加入0.8g无水碳酸钠与硼酸按照质量比1:1配制的混合熔剂，在950℃下熔融30min，以10mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解三氧化二钒样品并进行检测。

实施例8

根据实施例8的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为镍铁样品。取0.2g样品（下文称作8号样品）以20mL盐酸消解，用25mL的95℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在550℃下灰化，加入0.2g无水碳酸钠与硼酸按照质量比1∶1配制的混合熔剂，在950℃下熔融25min，以8mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解镍铁样品并进行检测。

实施例9

根据实施例9的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为铬铁样品。取0.1g样品（下文称作9号样品）以15mL盐酸消解，用20mL的95℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在550℃下灰化，加入0.1g无水碳酸钠与硼酸按照质量比1∶1配制的混合熔剂，在950℃下熔融25min，以8mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解铬铁样品并进行检测。

实施例10

根据实施例10的待消解的包含难溶氧化物的冶金物料样品为三氧化二铁样品。取0.4g样品（下文称作10号样品）以20mL盐酸消解，用30mL的95℃热水洗涤残渣，滤液收集于100mL容量瓶；残渣在600℃下灰化，加入0.3g无水碳酸钠与硼酸按照质量比1:1配制的混合熔剂，在950℃下熔融18min，以10mL浓盐酸煮沸浸取，与上述收集的滤液合并后用水定容。除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解三氧化二铁样品并进行检测。

实施例1-10中的第一步消解过程中采用的盐酸是质量百分比浓度为36%-38%的浓盐酸与水按照体积比1∶1均匀混合配制而成的；硝酸为质量百分比浓度为65%-68%的浓硝酸与水按照体积比1:1均匀混合配制而成的。

在实施例1-10中，选取了多种包含难溶氧化物的冶金物料进行消解和检测，通过样品的实际消解效果和检测结果来验证本发明的消解性能。结果表明，本发明的方法能消解上述各种类型的难溶样品或待测杂质，效果良好，消解完全彻底、无残留样品和不溶不熔残渣，因此本发明具有广泛的实用性并且消解能力良好。

消解方法和检测方法的精确度试验

将实施例1、实施例3和实施例5中的每个实施例的消解和检测方法独立的执行8次。对上述每个实施例的8次测量结果进行统计处理，根据相对标准偏差评估本发明的精确度。测定结果见表1。

表1样品分析结果与精确度(n=8)

从表1可见，各元素的相对标准偏差不大于3.21%，表明采用本发明的方法，实际消解和检测效果良好，具有良好的精确度，样品溶液的制备以及仪器测定重现性良好。

消解方法和检测方法回收率试验

对2号样品和4号样品分别加入一定量的标准物质后按照与其对应的实施例对样品进行消解和检测，分别检测加入标准物质之前的浓度和加入标准物质之后的浓度，通过计算各元素的回收率来评价本发明的准确性。表2示出了具体的回收率试验结果。

表2回收率试验

由表2可知，根据本发明的方法的回收率在90.0%-110.0%之间，表明所加入的标准物质基本能无损失无玷污地回收，分析结果具有较高的准确性和可靠性。

综上所述，本发明的冶金物料的消解方法能实现对包括氧化钒、钒铁、钒渣、钛矿、钛渣、钛铁在内的钒钛冶金物料以及镍铁、三氧化二铁、铬铁等铁合金物料中的氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铌、氧化钨、氧化铬、氧化锡、氧化硅等难溶氧化物杂质的快速完全、无损失的消解，而且能有效克服熔融法对现代精密分析仪器在测定待测元素时所造成的干扰影响，更好地实现了样品消解方法与如ICP-OES、AAS或ICP-MS等多种样品检测手段的结合和匹配，满足了运用精密检测仪器高效率、高精度、高准确度检测样品的需要。

本发明不限于上述实施例，在不脱离本发明权利要求保护范围的情况下，可以进行各种变形和修改。

Claims (4)

1.一种冶金物料的消解方法，其特征在于所述消解方法包括如下步骤：

将冶金物料置于容器中，向容器中加入盐酸或硝酸，在加热条件下发生反应，反应结束后过滤反应溶液，收集滤液并洗涤残渣，其中，所述冶金物料为氧化钒、钒渣、钒铁、钛矿、钛渣、钛铁、镍铁、三氧化二铁、铬铁中的一种或多种，并且所述冶金物料中包含氧化钛、氧化铝、氧化锆、氧化铌、氧化钨、氧化铬、氧化锡、氧化硅中的一种或多种，其中，当冶金物料的称取量为0.1-1.0g时，所述盐酸或硝酸的加入量为15-30mL；

将洗涤后的残渣置于铂金坩埚中并加热至250℃-600℃进行灰化处理，残渣灰化完全后待其冷却至室温，然后加入碱金属盐类熔剂并搅拌均匀，将该搅拌均匀的混合物加热至700℃-1050℃并熔融10-30min，待其冷却后加入5-10mL浓盐酸或浓硝酸煮沸浸取，得到熔融残渣的溶液，其中，当冶金物料的称取量为0.1-1.0g时，碱金属盐类熔剂的加入量为所述冶金物料的质量的0.5-1倍；

将所述滤液与所述熔融残渣的溶液合并，得到消解后的溶液，

其中，所述碱金属盐类熔剂为无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸的混合物中的一种或多种，并且所述无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸的混合物是将无水碳酸钾或无水碳酸钠、硼酸在90℃-110℃下干燥1-2h，然后将无水碳酸钾或无水碳酸钠与硼酸按照质量比1:1均匀混合并研磨得到的。

2.根据权利要求1所述的冶金物料的消解方法，其特征在于，所述盐酸是质量百分比浓度为36％-38％的浓盐酸与水按照体积比1:1均匀混合配制而成的，所述硝酸是质量百分比浓度为65％-68％的浓硝酸与水按照体积比1:1均匀混合配制而成的。

3.根据权利要求1所述的冶金物料的消解方法，其特征在于，在所述反应结束后趁热用慢速滤纸过滤所述反应溶液，之后用15-30mL的60℃-100℃热水少量多次地冲洗容器并且洗涤残渣。

4.一种冶金物料的检测方法，其特征在于包括以下步骤：

按照根据权利要求1至权利要求3中任意一项权利要求所述的方法消解冶金物料；

采用电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法中的一种或多种方法对已经消解的冶金物料进行分析，从而得到冶金物料样品中各元素的含量。