CN102735515A - 海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法 - Google Patents
海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，它在试样中加入盐酸、氢氟酸和硼酸溶解试样，加入氯化锶消除干扰，得待测试样液，用常规的火焰原子吸收光谱法，测定该待测试样液的吸光度，根据该吸光度在铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线中得到对应铁、锰、铜、锡和镁含量值。本发明不仅操作方便，而且测定的铁、锰、铜、锡和镁含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，完全能满足日常测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的需要。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属元素的测定方法，尤其是一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，属于分析测试技术领域。
背景技术
海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定，在目前国家标准分析方法中，大多采用分光光度法，不仅操作烦琐，分析、测定流程长，而且要消耗大量化学试剂，既污染环境，又危害操作人员的身体健康，同时测定效率低，并且不利于降低成本。也有采用火焰原子吸收光谱法测定的，虽然溶解样品后就能对铁、锰、铜、锡和镁元素进行测定，省时省力，且无需消耗大量化学试剂，能够减少对环境的污染，保护操作人员的身体健康，但因测定难度较大，尤其是试样液的制备难于有新突破，而无法推广应用。因此，目前还没有行之有效的方法能够对海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量进行准确测定。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够准确测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的方法。
本发明通过以下技术方案实现：一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度，根据该吸光度在铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线中得到对应铁、锰、铜、锡和镁含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
Ａ、按175～225mL／g试样的量，在海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀盐酸，该稀盐酸的体积比为：HCl: H2O＝1:4，再按25～30mL／g试样的量在海绵钛、钛及钛合金试样中加入氢氟酸，在100～150℃温度下加热至试样完全溶解，得100～150mL／g试样的溶解液；
Ｂ、按15～20g／g试样的量，在步骤A的溶解液中加入硼酸，在100～150℃温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
C、按20～30mL／g试样的量，在步骤B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液，再用水稀释至溶液浓度为0.002 g/mL，摇匀，得待测试样液。
所述步骤A中的盐酸、氢氟酸为市售的分析纯产品。
所述步骤B中的硼酸为市售的分析纯产品。
本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案制成待测试样液后，即可用现有技术中的火焰原子吸收光谱法，直接测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁的含量，不仅操作方便，而且测定的铁、锰、铜、锡和镁含量准确率高，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。本发明方法可靠、实用，能满足日常测定海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的需要。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例１
按常规制备下列各标准溶液：
1、铁标准液的制备：
1A、按60mL /g高纯铁的量，将市购的0.5000g高纯铁放入30mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1: 1，在100℃温度下加热至高纯铁溶解，滴加10滴市售的分析纯硝酸氧化，在100℃温度下煮沸，以驱尽氮氧化物，用水冲洗杯壁，冷却溶液至室温，加水稀释至溶液浓度为500μg /mL，得铁标准溶液；
1B、移取步骤1A制得的20.00 mL铁标准溶液置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20μg/mL的铁；
2、锰标准液的制备：
2A、将市购电解锰（含量在99.9%以上）用稀硫酸清洗至表面无氧化锰，该稀硫酸的体积比为：H2SO4 : H2O＝5: 95，再用水反复洗净，放入无水乙醇中浸洗4～5次，自然干燥；
2B、按40mL /g电解锰的量，称取0.5000g步骤1A干燥的电解锰放入20mL稀硝酸中，该稀硝酸的体积比为：HNO3 : H2O＝1: 3；加热溶解电解锰至沸腾，以驱尽氮氧化物，冷却，加水稀释至500μg /mL，得锰标准溶液；
2C、移取步骤2B制得的20.00 mL锰标准溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20μg/mL的锰；
3、铜标准液的制备：
3A、将市购金属铜（纯度在99.99 %以上）0.5000g，按30mL /g铜的量加入15mL稀硝酸中，该稀硝酸为下列体积比：HNO3:H2O＝1:1，加热至金属铜溶解，得溶解液；
3B、将步骤3A的溶解液煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，加水稀释成500μg /mL的铜溶液，得铜标准液；
3C、移取步骤3B制得的20.00 mL铜标准溶液，置于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20μg/mL的铜；
4、锡标准液的制备：
4A、按500 mL/g金属锡的量，将市购的金属锡0.1000g放入50mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1，加热至金属锡完全溶解，按800 mL/g金属锡的量，再加入市售的分析纯盐酸80mL，冷却，用水稀释至500μg /mL，得锡标准液；
4B、移取步骤4A制得的20.00 mL锡标准溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20μg/mL的锡；
5、镁标准液的制备：
5A、将市购纯氧化镁(含量在99.99%以上) 于850℃下灼烧至恒重，并于干燥器中冷却至室温；
5B、按25 mL/g氧化镁的量，称取0.8292g步骤5A的氧化镁放入21mL稀盐酸中，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:4，盖上表皿，加热至氧化镁溶解，冷却，用水稀释至500μg/mL，得镁标准液；
5C、移取步骤5B制得的20.00 mL镁标准溶液于500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液含有20μg/mL的镁；
6、钛标准液的制备：
6A、将市购二氧化钛（纯度在99.99 %以上）于950℃灼烧至恒重，并于干燥器中冷却至室温；
6B、按6.5g /g二氧化钛的量，称取1.6685g步骤6A的二氧化钛，加入市购的10.85g分析纯焦硫酸钾，在650℃温度下，加热熔融试样20min，冷却成熔块；
6C、将步骤6B的熔块放入稀硫酸中至完全溶解，该稀硫酸为下列体积比：H2SO4 : H2O＝1:9，冷却至室温，用稀硫酸稀释成50mg/mL的钛溶液，得钛标准液；
7、含钛的铁、锰、铜、锡和镁标准溶液的制备：
7Ａ、按表1列出的质量分数，将步骤1C、2C、3C、4C、5C得到的铁、锰、铜、锡和镁标准溶液分别置于7个100 mL容量瓶中，分别加入步骤6C制得的4.00 mL钛标准溶液和5 mL稀硫酸，该稀硫酸为下列体积比：H2SO4 : H2O＝1:9，再分别加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液5mL，用水稀释至刻度，混匀，分别得到100 mL弱酸性含钛的七份标准溶液；
7Ｂ、用现有技术中的火焰原子吸收光谱法，分别测定步骤7Ａ的七份标准溶液中铁、锰、铜、锡和镁的吸光度，测定工作条件见表2，标准溶液中的元素铁、锰、铜、锡和镁的波长见表3；
7C、以表1中所列铁、锰、铜、锡和镁标准溶液的质量分数为横坐标，以步骤7B所得标准溶液中铁、锰、铜、锡和镁吸光度为纵坐标，分别绘制出铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线。
实施例2
待测海绵钛中铁、锰、铜、锡和镁的测定：
1、待测海绵钛试样液的制备：
1Ａ、按175 mL／g试样的量，在0.2000 g海绵钛试样中加入稀盐酸35 mL，该稀盐酸的体积比为：HCl: H2O＝1:4，再按25 mL／g试样的量在海绵钛试样中加入市购分析纯氢氟酸5 mL，在100℃温度下加热至海绵钛试样完全溶解，得20 mL的溶解液；
1Ｂ、按15 g／g试样的量，在步骤1A的溶解液中加入市购分析纯硼酸3g，在100℃温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
1C、按20mL／g试样的量，在步骤1B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液4mL，用水稀释浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、海绵钛试样中铁、锰、铜、锡和镁的测定：
2A、在与实施例1步骤7B完全相同的工作条件下，测定本实施例2步骤1C所得待测试样液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例1步骤7C的工作曲线上，一次获得海绵钛试样中铁、锰、铜、锡和镁含量分别为：0.012%，0.010%,0.008%，0.009%，0.013%。
实施例3
待测钛中铁、锰、铜、锡和镁的测定：
1、待测钛试样液的制备：
1Ａ、按225 mL／g试样的量，在0.2000 g钛试样中加入稀盐酸45 Ml，该稀盐酸的体积比为：HCl: H2O＝1:4，按30 mL／g试样的量在钛试样中加入市购分析纯氢氟酸6 mL，在150℃温度下加热至钛试样完全溶解，得30 mL的溶解液；
1Ｂ、按20 g／g试样的量，在步骤1A的溶解液中加入市购分析纯硼酸4g，在150℃温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
1C、按30mL／g试样的量，在步骤1B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液6mL，用水稀释浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、钛试样中铁、锰、铜、锡和镁的测定：
2A、在与实施例1步骤7B完全相同的工作条件下，测定本实施例3步骤1C所得待测试样液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例1步骤7C的工作曲线上，一次获得钛试样中铁、锰、铜、锡和镁含量分别为：0.012%，0.010%,0.008%，0.009%，0.013%。
实施例4
待测钛合金中铁、锰、铜、锡和镁的测定：
1、待测钛合金试样液的制备：
1Ａ、按200 mL／g试样的量，在0.2000 g钛合金试样中加入稀盐酸40 mL，该稀盐酸的体积比为：HCl: H2O＝1:4，按27.5 mL／g试样的量在钛合金试样中加入市购分析纯氢氟酸5.5 mL，在120℃温度下加热至钛合金试样完全溶解，得25 mL的溶解液；
1Ｂ、按17.5 g／g试样的量，在步骤1A的溶解液中加入市购分析纯硼酸3.5g，在120℃温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
1C、按25mL／g试样的量，在步骤1B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液5mL，用水稀释浓度为100 mL，摇匀，得待测试样液；
2、钛合金试样中铁、锰、铜、锡和镁的测定：
2A、在与实施例1步骤7B完全相同的工作条件下，测定本实施例4步骤1C所得待测试样液的吸光度值，根据所测得的吸光度值，在实施例1步骤7C的工作曲线上，一次获得钛合金试样中铁、锰、铜、锡和镁含量分别为：0.012%，0.010%,0.008%，0.009%，0.013%。
表1 铁、锰、铜、锡和镁标准系列溶液 单位%（质量分数）
| 标准名称 | Fe | Mn | Cu | Sn | Mg |
| 空白液 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 | 0.00 |
| 1 | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.005 | 0.005 |
| 2 | 0.010 | 0.010 | 0.010 | 0.010 | 0.010 |
| 3 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 4 | 0.100 | 0.100 | 0.100 | 0.100 | 0.100 |
| 5 | 0.300 | 0.300 | 0.300 | 0.300 | 0.300 |
| 6 | 0.500 | 0.500 | 0.500 | 0.500 | 0.500 |
表2 仪器工作条件
| 元素 | 灯电流（mA） | 单色器通带（nm） | 狭缝（mm） | 空气流量（L/min） | 乙炔流量（L/min） |
| 铁 | 5 | 1.3 | 0.5 | 10 | 1.3 |
| 锰 | 5 | 1.3 | 0.2 | 10 | 1.3 |
| 铜 | 6 | 1.3 | 0.5 | 10 | 1.3 |
| 锡 | 5 | 1.3 | 0.5 | 10 | 1.3 |
| 镁 | 5 | 1.3 | 0.2 | 10 | 1.3 |
表3 待测元素波长
| 元素 | 波长（nm） |
| Fe | 248.3 |
| Mn | 279.5 |
| Cu | 324.8 |
| Sn | 286.3 |
| Mg | 285.2 |
Claims (1)
1.一种海绵钛、钛及钛合金中铁、锰、铜、锡和镁含量的测定方法，包括用常规的火焰原子吸收光谱法测定试样液的吸光度，根据该吸光度在铁、锰、铜、锡和镁的标准工作曲线中得到对应铁、锰、铜、锡和镁含量值，其特征在于试样液经过下列步骤制得：
Ａ、按175～225mL／g试样的量，在海绵钛、钛及钛合金试样中加入稀盐酸，该稀盐酸的体积比为：HCl: H2O＝1:4，再按25～30mL／g试样的量在海绵钛、钛及钛合金试样中加入氢氟酸，在100～150℃温度下加热至试样完全溶解，得100～150mL／g试样的溶解液；
Ｂ、按15～20g／g试样的量，在步骤A的溶解液中加入硼酸，在100～150℃温度下加热至溶解液溶清后，冷却至室温，得混合液；
C、按20～30mL／g试样的量，在步骤B的混合液中加入浓度为50 mg/mL的氯化锶溶液，再用水稀释至溶液浓度为0.002 g/mL，摇匀，得待测试样液。
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|---|---|
| CN (1) | CN102735515A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103398965A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-11-20 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法 |
| CN103543140A (zh) * | 2013-09-12 | 2014-01-29 | 云南钛业股份有限公司 | 一种采用等离子发射光谱在海绵钛中测定硅、锰、镁、锡及铁含量的方法 |
| CN104807766A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-07-29 | 中蓝连海设计研究院 | 一种烧磨砂中镁含量的测定方法 |
| CN106290214A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 电石渣中氧化镁的测定方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102243153A (zh) * | 2011-05-03 | 2011-11-16 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 测定直接还原铁中锰、铜及氧化物含量的方法 |
| CN102564834A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-11 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 冶金物料的消解方法和检测方法 |
| CN102589963A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法 |
-
2012
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102243153A (zh) * | 2011-05-03 | 2011-11-16 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 测定直接还原铁中锰、铜及氧化物含量的方法 |
| CN102564834A (zh) * | 2011-12-19 | 2012-07-11 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 冶金物料的消解方法和检测方法 |
| CN102589963A (zh) * | 2011-12-22 | 2012-07-18 | 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 | 一种钛精矿、钛渣或碳化钛渣的消解方法和检测方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 何玉琴等: "钛及钛合金分析方法", 《稀有金属材料与工程》 * |
| 杨谅孚: "原子吸收法测定钛矿中的钙", 《云南冶金》 * |
| 秦岩等: "原子吸收光谱法同时测定TC10钛合金中的铁、锡、铜", 《化学分析计量》 * |
| 薛光荣: "用氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定高温钛合金中硅", 《理化检验.化学分册》 * |
| 鄢国强: "菲咯嗪分光光度法测定纯钛及其合金中的铁", 《冶金分析》 * |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103398965A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-11-20 | 济宁利特纳米技术有限责任公司 | 检测氧化石墨烯和石墨烯样品中锰含量的方法 |
| CN103543140A (zh) * | 2013-09-12 | 2014-01-29 | 云南钛业股份有限公司 | 一种采用等离子发射光谱在海绵钛中测定硅、锰、镁、锡及铁含量的方法 |
| CN104807766A (zh) * | 2015-05-12 | 2015-07-29 | 中蓝连海设计研究院 | 一种烧磨砂中镁含量的测定方法 |
| CN104807766B (zh) * | 2015-05-12 | 2018-05-01 | 中蓝连海设计研究院有限公司 | 一种烧磨砂中镁含量的测定方法 |
| CN106290214A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-04 | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 | 电石渣中氧化镁的测定方法 |
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