CN104807766B - 一种烧磨砂中镁含量的测定方法 - Google Patents

一种烧磨砂中镁含量的测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种烧磨砂中镁含量的测定方法。其步骤如下：精确称取烧磨砂样品于铂金坩埚中，加入硫酸和氢氟酸在电热板上加热脱硅，然后加入硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中加盐酸浸取，用原子吸收光谱仪进行镁含量的测定，根据其吸光值求出烧磨砂中镁的含量。本发明方法合理，操作方便，结果准确，且其结果的重复性较好。

Description

一种烧磨砂中镁含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种含量测定方法，特别涉及一种用原子吸收光谱仪进行烧磨砂中镁含量的测定方法。
背景技术
烧磨砂是一种类似于高岭土的粘土矿物，主要矿物组成是铝硅酸盐，是造纸、陶瓷、橡胶等行业所需的矿物原料。查阅相关资料，没有烧磨砂矿物的分析方法，主要指标镁含量的分析参考高岭土矿物的方法标准GB/T14565。不同于高岭土，烧磨砂中不仅硅含量较高，镁的含量也较高，如果仅仅参考高岭土的方法标准，不仅操作复杂，更重要的是没有考虑硅的吸附致使镁的测定结果偏低这一因素。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对烧磨砂分析方法的技术空白，提供一种准确性与重复性好的烧磨砂中镁含量的测定方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特点是，其步骤如下：精确称取烧磨砂样品于铂金坩埚中，加入硫酸和氢氟酸在电热板上加热脱硅，然后加入硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中加盐酸浸取，用原子吸收光谱仪进行镁含量的测定，根据其吸光值求出烧磨砂中镁的含量。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来实现的。以上所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特点是，其具体步骤如下：
⑴ 精确称取0.1-0.5g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；
⑵ 加2-5d浓硫酸，5-10mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；所述的浓硫酸为AR级，氢氟酸为AR级；
⑶ 加入3-6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950-1000℃熔融15-40min，取出坩埚，冷却；
⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15-30mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1-2的浓盐酸与水混合而成；
⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入氯化锶溶液5-10mL，用水稀释至刻度；所述的氯化锶为AR级，溶液浓度为100g/L；
⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
以上所述的本发明具体的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其优选的技术步骤如下：
1、在步骤（2）中：所加浓硫酸优选为3d；
2、在步骤（3）中：熔融温度优选为950℃，时间优选为30min；
3、在步骤（4）中：盐酸溶液优选由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；
4、在步骤（5）中：所加入的氯化锶溶液优选为5mL；
5、步骤（1）中：精确称取的烧磨砂的质量根据试样中所含的镁的质量百分数来决定；
6、步骤（3）所述的混合熔剂中，碳酸钠与硼酸的比例优选为2：1-4：1，进一步优选为3：1。
与现有技术相比，本发明方法简单合理，操作方便，可重复性强，测定结果准确，且其结果的重复性也较好。
具体实施方式
本发明由以下实施例进一步说明，但不受这些实施例的限制。实施例中所有百分含量除另有规定外均指质量百分数。
实施例1，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其步骤如下：精确称取烧磨砂样品于铂金坩埚中，加入硫酸和氢氟酸在电热板上加热脱硅，然后加入硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中加盐酸浸取，用原子吸收光谱仪进行镁含量的测定，根据其吸光值求出烧磨砂中镁的含量。
实施例2，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其具体步骤如下：
⑴ 精确称取0.1g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；
⑵ 加2d浓硫酸，5mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；所述的浓硫酸为AR级，氢氟酸为AR级；
⑶ 加入3g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950℃熔融15min，取出坩埚,冷却；
⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；
⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入氯化锶溶液5mL，用水稀释至刻度；所述的氯化锶为AR级，溶液浓度为100g/L；
⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
实施例3，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其步骤如下：
⑴ 精确称取0.5g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；
⑵ 加5d浓硫酸， 10mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；所述的浓硫酸为AR级，氢氟酸为AR级；
⑶ 加入6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于1000℃熔融40min，取出坩埚,冷却；
⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液30mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1： 2的浓盐酸与水混合而成；
⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入氯化锶溶液10mL，用水稀释至刻度；所述的氯化锶为AR级，溶液浓度为100g/L；
⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
实施例4，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其步骤如下：
⑴ 精确称取0.3g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；
⑵ 加3d浓硫酸，7mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；所述的浓硫酸为AR级，氢氟酸为AR级；
⑶ 加入4g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于980℃熔融25min，取出坩埚,冷却；
⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液25mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成；
⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入氯化锶溶液8mL，用水稀释至刻度；所述的氯化锶为AR级，溶液浓度为100g/L；
⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
实施例5，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其步骤如下：
⑴ 精确称取0.1g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；
⑵ 加3d浓硫酸，5-10mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；
⑶ 加入3g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950℃熔融30min，取出坩埚，冷却；碳酸钠与硼酸的混合比例为3：1；
⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入体积比浓度为1+1的盐酸溶液15mL，置于电热板上加热浸取熔块；
⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入100g/L氯化锶溶液5mL，用水稀释至刻度；
⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
实施例6，一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其步骤如下：
⑴ 精确称取0.3g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；
⑵ 加2d浓硫酸，5mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；
⑶ 加入6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950℃熔融30min，取出坩埚,冷却；碳酸钠与硼酸的混合比例为2：1；
⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液20mL，置于电热板上加热浸取熔块；
⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入100g/L氯化锶溶液10mL，用水稀释至刻度；
⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
实施例7，烧磨砂中镁含量的测定方法实验一：
首先配制主要试剂：
⑴ 硫酸溶液： AR；
⑵ 氢氟酸溶液：AR；
⑶ 混合熔剂：碳酸钠2份与硼酸1份，混匀；
⑷ 盐酸溶液：1+1；
⑸ 氯化锶溶液：100g/L。
其次是进行试验：
称取烧磨砂试样0.1g试样于铂金坩埚中，精确至0.0001g，加适量水润湿试样；加3d浓硫酸，5mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；加入3g碳酸钠和硼酸的混合熔剂（碳酸钠与硼酸的混合比例为2：1），将坩埚置于马弗炉中，于950℃熔融20min，取出坩埚，冷却后放入烧杯中，加入体积比浓度为1+1的盐酸溶液15mL，置于电热板上加热浸取熔块；待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入100g/L氯化锶溶液5mL，用水稀释至刻度；将原子吸收光谱仪各测量参数调至最佳，测定样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
分析结果见表1：结果表明，测量结果能满足要求。
表1 烧磨砂中镁含量的测定结果（原子吸收光谱法）
为了测试该方法的准确度，我们对该样品做了加标回收实验，见表2。
表2 烧磨砂中镁含量的加标回收实验（原子吸收光谱法）
实施例8，烧磨砂中镁含量的测定方法实验二：
在实施例7的方法基础上，进行下面实验：
称取烧磨砂试样0.3g试样于铂金坩埚中，精确至0.0001g，加适量水润湿试样；加3d浓硫酸，5mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；加入3g碳酸钠和硼酸的混合熔剂（碳酸钠与硼酸的混合比例为2：1），将坩埚置于马弗炉中，于950℃熔融20min，取出坩埚,冷却后放入烧杯中，加入体积比浓度为1+1的盐酸溶液15mL，置于电热板上加热浸取熔块；待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入100g/L氯化锶溶液5mL，用水稀释至刻度；将原子吸收光谱仪各测量参数调至最佳，测定样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中中镁的含量。
分析结果见表3：结果表明，测量结果能满足要求。
表3 烧磨砂中镁含量的测定结果（原子吸收光谱法）
为了测试该方法的准确度，我们对该样品做了加标准回收实验，见表4。
表4烧磨砂中镁含量的加标回收实验（原子吸收光谱法）
在上述两个实验中，在氧化镁含量0.5-5%的范围内，根据烧磨砂中镁含量的不同，称取相应质量的样品，测试结果的精密度和准确度均符合实验误差的要求。

Claims (8)

1.一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下：精确称取烧磨砂样品于铂金坩埚中，加入硫酸和氢氟酸在电热板上加热脱硅，然后加入硼酸和碳酸钠的混合熔剂于马弗炉中高温熔融，取出坩埚放入烧杯中加盐酸浸取，用原子吸收光谱仪进行镁含量的测定，根据其吸光值求出烧磨砂中镁的含量；其具体步骤如下：
⑴ 精确称取0.1-0.5g烧磨砂试样于铂金坩埚中，加适量水润湿试样；
⑵ 加2-5d浓硫酸，5-10mL氢氟酸溶液，置于通风橱中，在电热板上加热，蒸至冒浓白烟取下，冷却；所述的浓硫酸为AR级，氢氟酸为AR级；
⑶ 加入3-6g碳酸钠和硼酸的混合熔剂于铂金坩埚中，置于马弗炉中，于950-1000℃熔融15-40min，取出坩埚,冷却；
⑷ 将坩埚放入烧杯中，加入盐酸溶液15-30mL，置于电热板上加热浸取熔块；所述的酸溶液为AR级，盐酸溶液由体积比1：1-2的浓盐酸与水混合而成；
⑸ 待熔块全部脱落后取下烧杯，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶，加入氯化锶溶液5-10mL，用水稀释至刻度；所述的氯化锶为AR级，溶液浓度为100g/L；
⑹ 用原子吸收光谱仪测定烧磨砂样液中镁的吸光值，计算烧磨砂中镁的含量。
2.根据权利要求1所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，在步骤（2）中：所加浓硫酸为3d。
3.根据权利要求1所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，在步骤（3）中：熔融温度为950℃，时间为30min。
4.根据权利要求1所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，在步骤（4）中：盐酸溶液由体积比1：1的浓盐酸与水混合而成。
5.根据权利要求1所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，在步骤（5）中：所加入的氯化锶溶液为5mL。
6.根据权利要求2-5任何一项所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中：精确称取的烧磨砂的质量根据试样中所含的镁的质量百分数来决定。
7.根据权利要求2-5任何一项所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）所述的混合熔剂中，碳酸钠与硼酸的比例为2：1-4：1。
8.根据权利要求7任何一项所述的一种烧磨砂中镁含量的测定方法，其特征在于，步骤（3）所述的混合熔剂中，碳酸钠与硼酸的比例为3：1。
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