CN105241915A - 一种测试高温冶金渣性能的装置以及该装置的应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测试高温冶金渣性能的装置以及该装置的应用方法，属于冶金渣高温性能测试技术领域。本发明利用热源灯泡产生发射可控的热流照射在样品渣膜上，在冷端铜模内嵌入热电偶对温度进行同步采集，根据温度数据绘制通过样品渣膜的热流曲线，对热流曲线的变化进行分析，结合嵌入在渣膜样品上表面热电偶所记录的温度数据，即可获得熔渣结晶温度、熔化温度等相关热动力学数据。本发明与高温显微镜法，差热分析法，电导率法等方法相比，具有设备集成高，操作简单，成本低，测量数据精度高，通过一次实验即可获取热流、结晶温度、熔化温度等多项数据等优点。

Description

一种测试高温冶金渣性能的装置以及该装置的应用方法
技术领域
本发明涉及一种测试高温冶金渣性能的装置以及该装置的应用方法，属于冶金渣高温性能测试技术领域。
背景技术
冶金渣是指火法冶炼过程中包覆在熔融金属表面的玻璃态非金属物，其主要作用是捕集粗金属中杂质元素的氧化产物，使之与主金属分离，对整个冶炼过程起着十分重要的作用。以连铸过程中广泛使用的保护渣为例，当其覆盖在钢液表面可实现绝热保温、防止钢液二次氧化、吸收夹杂物的功能，而当其流入结晶器和钢坯之间，并发生玻璃化转变、结晶等系列热动力学变化，起到调节润滑和控制传热的作用，保证连铸过程的顺利进行和决定铸坯最终质量。冶金渣的理化性能指标如熔化温度、结晶温度是其最基本的属性，它关系到渣能否形成合适的渣膜分布和结构，是协调渣润滑和传热的重要参数。因此对熔渣传热、熔化、结晶等特性的研究是实现熔渣各项功能的先决条件。
目前测量高温冶金渣结晶温度和熔化温度的方法有：高温显微镜法，通过高温炉让渣样品按一定的升温速度进行升温，采用高温显微镜对渣状态进行直接观测，以渣透明度变化和球化时的温度作为渣的结晶温度和熔化温度。该方法所用设备较为简单，但操作起来对人员要求较高，尤其在渣透明度/形态变化不明显的情况下，易受实验人主观判断的影响，实验数据与真实值偏离较大，实验可靠性较差。此外还有差热分析法(DTA)，它根据渣升温过程中时所释放和吸收热量的变化来对其判断其结晶、熔化。但该设备价格昂贵，实用费用过高，测量某些结晶率较小的渣时，无法读出正确的数值。此外还有电导率法，利用冶金渣结晶、熔化时电阻值变化进行测量，但该方法所用设备较为复杂，在测量含碳/铁等导电材料的冶金渣时有较大偏差。
开发在实验室条件下可操作性强，对工业生产具有现实指导意义的集成测试高温冶金渣热流、结晶温度和熔化温度于一体的研究技术手段，对推动我国冶金行业新工艺的发展有着积极的作用和意义，符合我国战略发展的重大需求。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种测试高温冶金渣性能的装置以及该装置的应用方法；该装置以及与该装置相匹配的方法可以快速测量冶金渣的热流、结晶温度和熔化温度等物理性能参数。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；包括热流发射单元(1)、冶金渣样品(5)、1号热电偶、铜模(7)、数据采集装置(12)；所述热流发射单元(1)位于冶金渣样品(5)以及铜模(7)的上方；所述冶金渣样品(5)内设有1号热电偶；所述铜模(7)内设有2个在同一条垂直线上的热电偶；所述铜模(7)侧壁包覆有绝热材料(6)且底部与冷却装置(8)连通，所述铜模(7)的顶部用于放置冶金渣样品(5)；所述数据采集装置(12)与1号热电偶以及设置在铜模(7)内的热电偶相连；所述冶金渣样品(5)中冶金渣呈玻璃态。
装置工作时，所述数据采集装置(12)能时刻记录1号热电偶以及设置在铜模(7)内的热电偶所测的温度数据。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；所述热流发射单元(1)是发射功率为连续可调的热流发射单元。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；所述热流发射单元(1)由钨灯(9)、灯罩(2)、挡光板(3)、通光孔(4)组成；所述通光孔(4)设置在挡光板(3)上；所述通光孔(4)垂直投影所得图形的尺寸和形状分别与冶金渣样品(5)垂直投影于铜模(7)顶部所图形的尺寸和形状一致。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；所述钨灯(9)发射的光束通过灯罩(2)反射后从通光孔(4)垂直照射到冶金渣样品(5)上。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；所述冶金渣样品(5)的厚度为2～5cm。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；1号热电偶安置在冶金渣样品的上表面中心位置。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；所述铜模(7)内设有2个在同一条垂直线上的热电偶；其分别计为热电偶(10)、热电偶(11)；热电偶(10)和热电偶(11)测温点均处于铜模的中心位置，热电偶(10)到铜模(7)顶部的距离为1-3mm、优选为2mm；热电偶(11)到铜模(7)顶部的距离为3-6mm、优选为5mm。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置；所述冶金渣样品为保护渣样品，优选为连续结晶器保护渣样品。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置的应用，包括下述步骤：
步骤一冶金渣样品的制备
按待测冶金渣的组成配取各组分后，混合均匀，熔化后，将熔体倒入与铜模直径相同并放置有热电偶的模具中，以10～20℃/min的速度冷却，得到厚度为2～5cm冶金渣样品(5)；
步骤二数据采集
将冶金渣样品(5)置于铜模(7)的顶部后，同时开启热流发射单元(1)、数据采集装置(12)以及与铜模(7)相连的冷却装置(8)；通过热流发射单元(1)对冶金渣样品(5)中的冶金渣进行加热直至冶金渣完全熔化；通过数据采集装置(12)分别时时记录1号热电偶以及设置在铜模(7)内的热电偶所测的温度数据；1号热电偶记录温度的起始时刻与铜模(7)内的热电偶所测的温度数据记录的起始时刻相同；
步骤三
将铜模(7)内的热电偶所测的温度数据转化成通过冶金渣样品(5)并传入铜模(7)的热流曲线，同时同步采集冶金渣样品(5)内1号热电偶所得温度数据；所述热流曲线的横坐标为时间，其单位为秒，纵坐标为热流密度，其单位为KW/m2；将1号热电偶所得数据制成横坐标为时间、纵坐标为温度的曲线，计为1号曲线；对热流曲线进行求导，同时在热流曲线找出第一个拐点，并记录下第一个拐点所对应的时间t0；所述第一个拐点的导数为0；然后在1号曲线的横坐标上找到t0；t0在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测的冶金渣的结晶温度Tc；同理，对热流曲线进行求导；找出导数值大于20KW/m2·s的点所对应时间计为t1；然后在1号曲线的横坐标上找到t1；t1在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测冶金渣的熔化温度Tm。在实际操作过程中，通过热流发射单元(1)的升温速率应小于等于10KW/m2。即判断Tm时，其导数值至少为所设定升温速率的2倍及以上。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置的应用，所述冶金渣样品为保护渣样品，优选为连续结晶器保护渣样品。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置的应用，所述铜模(7)内设有2个在同一条垂直线上的热电偶；其分别计为热电偶(10)、热电偶(11)；热电偶(10)和热电偶(11)测温点均处于铜模的中心位置，热电偶(10)到铜模(7)顶部的距离为2mm；热电偶(11)到铜模(7)顶部的距离为5mm。
本发明一种测试高温冶金渣性能的装置的应用，步骤一中，按待测冶金渣的组成配取各组分后，混合均匀，加热至1350-1450℃使其熔化，搅拌并保温300s去除气泡后将熔体倒入与铜模直径相同并放置有热电偶的模具中，以10-20℃/min的速度冷却后放入马弗炉中，在450-550℃下保温退火，消除渣片急冷所产生的热应力；将退火后的渣片取出，用80-1200目规格的砂纸对退火后的渣片表面进行打磨，保证渣片具有一定的厚度和光洁度；得到厚度为2～5cm冶金渣样品(5)。
为了进一步保证使用效果，本发明一种测试高温冶金渣性能的装置的应用，将冶金渣样品(5)置于铜模(7)的顶部后，同时开启热流发射单元(1)、数据采集装置(12)以及与铜模(7)相连的冷却装置(8)；先控制热流发射单元(1)产生400KW/m2红外热流对冶金渣样品(5)进行预热；然后按照10KW/m2 .S的升温速率线性升至700KW/m2，并恒定500s后进行传热能力的比较；再继续以10KW/m2 .S的升温速率线性升温至1800KW/m2使熔渣熔化，从而模拟获得与实际生产过程中熔渣的渣膜结构，同时铜模结晶器中的测温元件对温度数据进行同步采集；根据铜模内测温元件记录结果可以绘制通过渣膜的实际热流，对所绘制热流曲线进行分析，根据热流的曲线进行求导，同时在热流曲线找出第一个拐点，并记录下第一个拐点所对应的时间t0；所述第一个拐点的导数为0；然后在1号曲线的横坐标上找到t0；t0在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测的冶金渣的结晶温度Tc；同理，对热流曲线进行求导；找出导数值大于20KW/m2·s的点所对应时间计为t1；然后在1号曲线的横坐标上找到t1；t1在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测冶金渣的熔化温度Tm；即判断Tm时，其导数值至少为所设定升温速率的2倍及以上。
原理和优势
与现有测量渣热流、结晶温度、熔化温度的测试手段和技术方法相比，本发明所具有的有益效果为：本发明通过对渣工况条件的全面分析，搭建的测试设备接近生产实际，通过控制渣样品的厚度，能精确测量渣样品在瞬时和稳态条件下的热流，根据通过渣样品热流曲线上的突变点位置，结合埋入熔渣上表面热电偶记录温度，能准确测量熔渣的结晶温度、熔化温度等相关数据。此方法渣样品制备方便，设备使用方便，稳定可靠，制造成本较低；真实还原了冶金渣的工作环境下的实际工况条件，可用于研究、测试和评价包括冶金渣等熔体的材料传热、导热性能，并对冶金过程的热能利用效率作出合理评价。
附图说明
图1为本发明所设计测量装置结构示意图；
图2为本发明所设计测量装置结构中，热电偶与检测装置的连接示意图；
图3为本发明所设计测量装置在实施例1中应用时，1号热电偶所测得的温度曲线以及铜模内热电偶所测数据转化成的热流曲线。
图1中，1为热流发射单元、2为灯罩、3为挡光板、4为通过孔、9为钨灯、灯罩2、挡光板3、通过孔4、钨灯9构成所述热流发射单元1；5为冶金渣样品，冶金渣样品5内设有1号热电偶，6为绝热材料、7为铜模，8为冷却装置、10为热电偶、11为热电偶10在同一垂直线上的热电偶，绝热材料6包覆在铜模7的侧壁。铜模7内设有热电偶10、热电偶11且铜模7与冷却装置8相连。
图2中，5为冶金渣样品，冶金渣样品5内设有1号热电偶，6为绝热材料、7为铜模，8为冷却装置、10为热电偶、11为与热电偶10在同一垂直线上的热电偶，12为数据采集装置，数据采集装置与1号热电偶、热电偶10、热电偶11相连。
图3中，1号曲线为1号热电偶所测得的温度曲线；热流Q所对应的曲线为热电偶10、热电偶11所得温度数据所转化的的热流曲线；对所绘制热流曲线进行分析，对热流的曲线进行求导，找出过程II阶段中第一个导数为0的点所对应的时间即为t0；然后在1号曲线的横坐标上找到t0；t0在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测的冶金渣的结晶温度Tc；同理，对过程VI中其倒数值大于20KW/m2·s的点所对应时间即为t1；然后在1号曲线的横坐标上找到t1；t1在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测冶金渣的熔化温度Tm。
具体实施方式
实施例中，所用测量装置结构如图1所示；其中9为热源钨灯泡，其功率可以通过外接控制单元进行调控，其产生发散的热源被置于顶端的球冠形灯罩2所汇聚，从而变成均匀平行向下的热源光线；热源和样品之间有一可挪动的挡光板3，将多余的热源光进行屏蔽，光线通过在挡光板上所开的与熔渣样品直径相同的通光孔4照射在厚度为5cm的熔渣样品5上，样品下方设置有一冷却铜模7，铜模底部连接冷却装置8，冷却装置8通有冷却水，周围用绝热材料6进行包裹。冶金渣样5内设有1号热电偶(1号热电偶为冶金渣样5的正中央，且将冶金渣样5放置到铜模7的顶部后，1号热电偶到铜模7的距离为2.5cm)；铜模7内设有2个在同一条垂直线上的热电偶；其分别计为热电偶10、热电偶11；热电偶10和热电偶11测温点均处于铜模的中心位置，热电偶10到铜模7顶部的距离为2mm、热电偶11到铜模7顶部的距离为。1号热电偶、热电偶10、热电偶11与数据采集装置相连。通过该装置可以产生能量均匀，强度可调的一维热源，根据铜模内第一组热电偶和第二组热电偶记录的数据绘制通过渣膜样品的热流曲线，对热流曲线的变化进行分析，结合冶金渣样5内的1号热电偶所同步测得的温度数据，即可判断冶金渣的结晶温度和熔化温度。
具体的操作及分析步骤如下。
[1]样品制备：
对所研究的冶金渣(CaO40％，SiO235％，MgO5％，Na2O10％，Li2O5％，B2O310％)按设计成分对冶金渣进行配料称重，在搅拌器中进行机械混合，将混合好的渣粉末装入石墨坩埚放入感应炉中在1400℃下熔化，搅拌并保温300s去除气泡并使其成分均匀；将渣熔体直接倒入与铜模直径相同并放置有热电偶的模具中制作成玻璃态渣膜片，将做成的渣片连同模具一起放入马弗炉中在500℃下保温退火，以消除渣片急冷所产生的热应力。将退火后的渣片取出，用不同规格(80-1200目)的砂纸对其表面进行打磨，以保证渣片具有一定的厚度和光洁度。
[2]实验操作过程；
将制备好的上表面带热电偶的渣膜样品放置在铜模上方，开启加热灯泡，首先施加400KW/m2红外热流进行系统的预热100s；1号热电偶、第一组热电偶、第二组热电偶开始同步记录数据，再将输入热流按照10KW/m2s升温速率升至700KW/m2并保持500s进行传热能力的比较；再继续以10KW/m2s升温速率线性升温至1800KW/m2使渣膜熔化，从而模拟获得与实际生产过程中熔渣的渣膜结构，同时，嵌入熔渣上表面和铜模结晶器中热电偶对温度进行实时采集。
[3]数据分析：
根据铜模内第一组热电偶和第二组热电偶记录的数据绘制通过渣膜样品的热流曲线；可以看出，整个热流曲线分为几个阶段，阶段I：通过渣膜的热流随系统线性加热而线性增加的阶段；阶段II：随着系统继续加热，渣膜的温度也随之升高，当到一定温度时，熔渣开始结晶，一旦渣膜中开始形成晶体，渣膜的热阻将急剧增大，热源向铜模的一维传热过程受到阻碍，因此反应在通过保护渣膜热流曲线会出现一明显向下的拐点，对热流的曲线进行求导，找出过程II阶段中这个热流拐点导数为0，该倒数0点所对应的时间即为t0；然后在1号曲线的横坐标上找到t0；t0在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测的冶金渣的结晶温度Tc。随着结晶的完成，通过熔渣的热流又将开始回升；阶段III升温输入热流保持在700W/m2时，此时熔渣结晶已经完成，通过熔渣的热流也保持恒定；阶段IV，当升温输出的热流继续以10KW/m2·s增大至最终值1800KW/m2；通过渣片热流继续增大，温度也继续升高，到达一定值时渣膜发生熔化，由结晶态转变为液态，渣膜熔化后的其辐射传热能力大大增强，热阻急剧下降，对应通过渣膜的热流曲线将出现一明显向上的拐点，通过对热流曲线的倒数进行分析，其倒数值大于20KW/m2·s的点所对应时间即为t1；然后在1号曲线的横坐标上找到t1，然后在1号曲线的横坐标上找到t1；t1在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测冶金渣的熔化温度Tm。在本实施例中，阶段I、阶段II、阶段III、阶段IV可根据本领域技术人员的经验进行划分。不划分区域时，根据铜模内测温元件记录结果可以绘制通过渣膜的实际热流，对所绘制热流曲线进行分析，根据热流的曲线进行求导，同时在热流曲线找出第一个拐点，并记录下第一个拐点所对应的时间t0；所述第一个拐点的导数为0；然后在1号曲线的横坐标上找到t0；t0在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测的冶金渣的结晶温度Tc；同理，对热流曲线进行求导；找出导数值大于20KW/m2·s的点所对应时间计为t1；然后在1号曲线的横坐标上找到t1；t1在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测冶金渣的熔化温度Tm；即判断Tm时，其导数值至少为所设定升温速率的2倍及以上。

Claims (9)

1.一种测试高温冶金渣性能的装置；其特征在于：包括热流发射单元(1)、冶金渣样品(5)、1号热电偶、铜模(7)、数据采集装置(12)；所述热流发射单元(1)位于冶金渣样品(5)以及铜模(7)的上方；所述冶金渣样品(5)内设有1号热电偶；所述铜模(7)内设有2个在同一条垂直线上的热电偶；所述铜模(7)侧壁包覆有绝热材料(6)且底部与冷却装置(8)连通，所述铜模(7)的顶部用于放置冶金渣样品(5)；所述数据采集装置(12)与1号热电偶以及设置在铜模(7)内的热电偶相连；所述冶金渣样品(5)中冶金渣呈玻璃态。
2.根据权利要求1所述的一种测试高温冶金渣性能的装置；其特征在于：所述热流发射单元(1)是发射功率为连续可调的热流发射单元。
3.根据权利要求1所述的一种测试高温冶金渣性能的装置；其特征在于：所述热流发射单元(1)由钨灯(9)、灯罩(2)、挡光板(3)、通光孔(4)组成；所述通光孔(4)设置在挡光板(3)上；所述通光孔(4)垂直投影所得图形的尺寸和形状分别与冶金渣样品(5)垂直投影于铜模(7)顶部所图形的尺寸和形状一致。
4.根据权利要求3所述的一种测试高温冶金渣性能的装置；其特征在于：所述钨灯(9)发射的光束通过灯罩(2)反射后从通光孔(4)垂直照射到冶金渣样品(5)上。
5.根据权利要求1所述的一种测试高温冶金渣性能的装置；其特征在于：所述冶金渣样品(5)的厚度为2～5cm。
6.根据权利要求1所述的一种测试高温冶金渣性能的装置；其特征在于：所述铜模(7)内设有2个在同一条垂直线上的热电偶；其分别计为热电偶(10)、热电偶(11)；热电偶(10)和热电偶(11)测温点均处于铜模的中心位置，且热电偶(10)到铜模(7)顶部的距离为1-3mm、热电偶(11)到铜模(7)顶部的距离为3-6mm。
7.根据权利要求1所述的一种测试高温冶金渣性能的装置；其特征在于：热电偶(10)到铜模(7)顶部的距离为2mm、热电偶(11)到铜模(7)顶部的距离为5mm。
8.一种如权利要求1-7任意一项所述的测试高温冶金渣性能的装置的应用，包括下述步骤：
步骤一冶金渣样品的制备
按待测冶金渣的组成配取各组分后，混合均匀，熔化后，将熔体倒入与铜模直径相同并放置有热电偶的模具中，以10～20℃/min的速度冷却，得到厚度为2～5cm冶金渣样品(5)；
步骤二数据采集
将冶金渣样品(5)置于铜模(7)的顶部后，同时开启热流发射单元(1)、数据采集装置(12)以及与铜模(7)相连的冷却装置(8)；通过热流发射单元(1)对冶金渣样品(5)中的冶金渣进行加热直至冶金渣完全熔化；通过数据采集装置(12)分别时时记录1号热电偶以及设置在铜模(7)内的热电偶所测的温度数据；1号热电偶记录温度的起始时刻与铜模(7)内的热电偶所测的温度数据记录的起始时刻相同；
步骤三
将铜模(7)内的热电偶所测的温度数据转化成通过冶金渣样品(5)并传入铜模(7)的热流曲线，同时同步采集冶金渣样品(5)内1号热电偶所得温度数据；所述热流曲线的横坐标为时间，其单位为秒，纵坐标为热流密度，其单位为KW/m2；将1号热电偶所得数据制成横坐标为时间、纵坐标为温度的曲线，计为1号曲线；对热流曲线进行求导，同时在热流曲线找出第一个拐点，并记录下第一个拐点所对应的时间t0；所述第一个拐点的导数为0；然后在1号曲线的横坐标上找到t0；t0在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测的冶金渣的结晶温度Tc；同理，对热流曲线进行求导；找出导数值大于20KW/m2·s的点所对应时间计为t1；然后在1号曲线的横坐标上找到t1；t1在1号曲线上所对应的纵坐标即为待测冶金渣的熔化温度Tm。
9.根据权利要求8所述的一种测试高温冶金渣性能的装置的应用，其特征在于：
步骤一中，按待测冶金渣的组成配取各组分后，混合均匀，加热至1350-1450℃使其熔化，搅拌并保温300s去除气泡后将熔体倒入与铜模直径相同并放置有热电偶的模具中，以10～20℃/min的速度冷却后放入马弗炉中，在450-550℃下保温退火，消除渣片急冷所产生的热应力；将退火后的渣片取出，用80-1200目规格的砂纸对退火后的渣片表面进行打磨，得到厚度为2～5cm冶金渣样品(5)。
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