CN111044563A - 一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机非金属材料传热性能测试领域，尤其涉及一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，包括如下步骤：调节两根B型热电偶至待测无机非金属材料的阈值距离；将待测无机非金属材料试样置于所述两根B型热电偶之间；设置双丝热丝法装置的控温参数；待无机非金属材料试样熔化后保温，并调节两根B型热电偶的间距至设定距离；调节两根B型热电偶的温度使两根B型热电偶之间产生温度梯度，并保持该温度一段时间，记录两根B型热电偶的功率；然后取平均功率，通过对比不同待测无机非金属材料试样的平均功率，可以确定无机非金属材料在高温下的相对传热性能的强弱；本发明方法简单，操作性强，测试速度快。

Description

一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试 方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料传热性能测试领域，特别涉及一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法。
背景技术
热丝法是通过单根B型热电偶完成加热和测温的一种技术。通过控制系统加热两根独立的B型热电偶，以实现不同温度梯度下的材料熔融和凝固行为的观察的技术，被称为双丝热丝法(Double Hot Thermocouple Technology)。由于双丝热丝法可以实现加热温度范围内(600～1700℃)的任意温度梯度，因此双丝热丝法在玻璃、陶瓷和钢铁生产领域得到广泛应用。例如，钢铁连铸过程中，熔融态连铸保护渣流入铸坯与水冷铜板间，由于铸坯与铜板间的温度梯度，形成凝固态度与熔融态共存的渣膜。而双丝热丝法可以模拟上述温度梯度，并通过摄像系统，原位观察渣膜的凝固以及结晶行为。
材料传热性能对玻璃、陶瓷、冶金和煤气化等行业工艺的顺行有着重要影响。例如，在包晶钢的连铸过程中，结晶器内渣膜的传热性能直接影响到初始凝固包晶反应及相变过程，进而影响铸坯表面质量。
平板法作为一种常见的无机非金属材料传热性能测试方法，在冶金、玻璃、陶瓷等领域被广泛应用。平板法的实验过程是将测试得到的温度梯度，代入傅立叶导热公式计算，得出通过样品的热流值。但平板法的样品制备要求较高，需要将样品制成一定厚度、表面平整的薄片。并且，平板法需要电阻炉作为热源(升温速度慢)，实验前期准备时间长。
为了克服平板法制样过程复杂和升温速度慢的问题，并基于双丝热丝法样品制备简单、升温速度快、测试温度范围广等优点，本发明公开了一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明要解决的技术问题是：现有高温无机非金属材料传热性能测试方法中，样品制备过程复杂，测试过程耗时长的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，包括以下步骤：
S1：调节双丝热丝法装置中两根B型热电偶，使两根B型热电偶相向运动，确保两根B型热电偶之间的水平间距为待测无机非金属材料的阈值距离；
S2：将待测无机非金属材料试样置于所述两根B型热电偶之间；
S3：设置双丝热丝法装置的控温参数，使两根B型热电偶的保温温度高于待测无机非金属材料试样的熔点；
S4：待测无机非金属材料试样熔化后，保温T1s，并调节所述两根B型热电偶的间距到所述待测无机非金属材料对应的设定距离；
S5：通过双丝热丝法装置调节两根B型热电偶的温度，使得两根B型热电偶之间产生温度梯度，并保持该温度梯度T2s，在T2s的后ts开始记录两根B型热电偶的功率；
S6：所述S5温度梯度T2s后，汇总温度梯度T2s中后ts记录的两根B型热电偶的功率，取平均功率，记P高为高温B型热电偶的平均功率，P低为低温B型热电偶的平均功率；
S7：通过对比不同待测无机非金属材料试样的平均功率，可以确定无机非金属材料在高温下的相对传热性能的强弱。
作为优选，S7中不同待测无机非金属材料试样的平均功率可以反映高温无机非金属材料的相对传热性能的强弱，无机非金属材料试样传热性能越强，高温端平均功率P高越大，低温端平均功率P低越小，通过对比不同材料低温端或者高温端的功率值，可以得出不同材料的相对传热性能。
作为优选，本发明方法还包括S8和S9：
S8：查询现有数据，获取与待测无机非金属材料试样具有相近成分的无机非金属材料的传热性能参数至少3组以上，并按权利要求1中的方法对已知传热性能的无机非金属材料进行传热功率测试，然后通过回归分析的方法建立已知传热参数与功率之间的转换关系；
S9：将所述S6得到的平均功率代入该S8得到的转换关系中计算，即可得到待测无机非金属材料的传热参数。
作为优选，在步骤S8中，所述的传热参数包括热流或热阻。热流为单位时间每单位面积的能量流量，在SI单位制中，其单位为瓦特每平方米(W·m-2)。热阻指的是当有热量在物体上传输时，在物体两端温度差与热源的功率之间的比值。单位为开尔文每瓦特(K/W)或摄氏度每瓦特(℃/W)。
作为优选，所述S2中待测无机非金属材料试样为粒度小于200目的颗粒，以保证粉末样品可以均匀的附着在B型热电偶上。
作为优选，所述S2中在两根B型热电偶之间添加实验要求量的待测无机非金属材料试样0.1-20mg。
作为优选，所述S4中的保温温度高于待测无机非金属材料试样的熔点，以保证无机非金属材料可以均匀地粘附在两根B型热电偶间。
作为优选，所述S5中所述两根B型热电偶之间产生温度梯度，以生成一定的从样品高温端向样品低温端的热流，该温度梯度的范围为600～1700℃。
作为优选，所述S5中记录两根B型热电偶的功率的方式是每0.25秒记录一次，该记录步长为和设备固定的测试间隔，可以根据需要通过调节控制参数实现。相对于现有技术，本发明至少具有如下优点：
1.本发明提供的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法基于现有的双丝热丝法装置，将该双丝热丝法装置转用于测量高温无机非金属材料传热性，方法简单，操作性强，测试速度快。
2.本发明制样简单，仅需要将无机非金属材料磨细(小于200目)，即可进行测试。
3.本发明以B型热电偶功率作为反映无机非金属材料传热性能的主要参数，可以快速的获得不同样品传热性能的相对强弱。
4.本发明通过对已知传热参数的无机非金属材料进行热丝法测试，然后经过回归分析得出该类无机非金属材料的功率与传热参数的转换关系，将待测样品的功率参数带入该转换关系，最终可以得出待测样品的传热参数。
5.本发明中的样品质量可以得到精确控制，可以精确地获得无机非金属材料的传热参数。
6.本发明是基于现有的双丝热丝法装置，因此在测试无机非金属样品传热行为的同时，还可以原位观察高温条件下的样品状态，进而可以精确测试物相转变过程中(如玻璃向结晶转变过程)各阶段的传热性能。
附图说明
图1为本发明基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法的流程图。
图2现有技术中双丝热丝法装置的结构示意图。
图3为图2中双丝热丝法装置B型热电偶加样示意图。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
参见图1和图2，一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，包括以下步骤：
S1：调节双丝热丝法装置中两根B型热电偶，使两根B型热电偶相向运动，确保两根B型热电偶之间的水平间距为待测无机非金属材料的阈值距离；此处的阈值距离为待测无机非金属材料放置在两根B型热电偶之间，在热效应作用下不掉落的最大距离。
S2：将待测无机非金属材料试样置于所述两根B型热电偶之间；具体实验时，在两根B型热电偶之间添加1～20mg待测无机非金属材料试样，待测无机非金属材料试样为粒度小于200目的粉末。
S3：设置双丝热丝法装置的控温参数，使两根B型热电偶的保温温度高于待测无机非金属材料试样的熔点。
S4：待测无机非金属材料试样熔化后，保温T1s，并调节所述两根B型热电偶的间距到所述待测无机非金属材料对应的设定距离；该设定距离根据待测无机非金属材料确定；为了确保待测无机非金属材料试样能完全融化，此处的保温温度要高于测无机非金属材料试样的熔点。
S5：通过双丝热丝法装置调节两根B型热电偶的温度，使得两根B型热电偶之间产生温度梯度，并保持该温度梯度T2s，在T2s的后ts开始记录低温B型热电偶的功率。为了确保测量结果的准确性，两根B型热电偶之间产生温度梯度，该温度梯度的范围为600～1700℃。另外，记录两根B型热电偶的功率的方式最好每0.25秒记录一次。
S6：所述S5温度梯度T2s后，汇总温度梯度T2s中后ts记录的两根B型热电偶的功率，取平均功率，记P高为高温B型热电偶的平均功率，P低为低温B型热电偶的平均功率，此处的平均功率可以为温度梯度T2s中后ts记录的两根B型热电偶功率的算数平均值。
S7：通过对比不同待测无机非金属材料试样的平均功率，可以确定无机非金属材料在高温下的相对传热性能的强弱，具体的，无机非金属材料试样传热性能越强，高温端平均功率P高越大，低温端平均功率P低越小。因此该方法可以对不同的待测无机非金属材料试样进行传热性能的定性测量。
另外，本发明方法还可以对待测无机非金属材料试样的传热性能做定量测量，例如可以测量待测无机非金属材料试样的热流或热阻，为此本发明方法还包括S8和S9：
S8：查询现有数据，获取与待测无机非金属材料试样具有相近成分的无机非金属材料的传热性能参数至少3组以上，并按权利要求1中的方法对已知传热性能的无机非金属材料进行传热功率测试，然后通过回归分析的方法建立已知传热参数与功率之间的转换关系；
此处相近成分的无机非金属材料的传热性能参数至少3组以上是指：成分相近的无机非金属材料，查询其传热性能参数时，在确保成分相近情况下，查询各成分含量不同的无机非金属材料传热性能参数，至少查询三组。为了能得到准确性更高的转换关系，在保证成分相近的前提下，可以查询多组各成分含量不同的无机非金属材料的传热性能参数。S9：将所述S6得到的平均功率代入该S8得到的转换关系中计算得到传热参数即为该待测无机非金属材料对应的传热参数。回归分析方法为现有技术，此处不再赘述。
该方法的原理测试是：由于B型热电偶控温装置具有功输出功率记录功能，可以准确反映高温端和低温端B型热电偶的功率输出。通过对比不同样品的低温端或高温端B型热电偶的功率输出值，可以得到不同试样的相对传热性能。进一步使用已知传热参数的标准试样，对热电偶功率进行标定，得出功率与导热参数间的转换关系，将待测样品的测试功率代入转换关系，可以得到待测试样的传热参数准确值。
实施例：
使用化学纯试剂配制R1-4渣样成分(表1)，将配置好的渣样在1500℃下熔融均化20min，然后将均匀的熔渣倒入水冷铜盘，最后将水淬渣样并磨细过200目筛，制得传热性质测试渣样。
表1试样成分(mass％)
样品 CaO SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Na<sub>2</sub>O CaF<sub>2</sub>
R1 20 45 5 10 20
R2 20 35 15 10 20
R3 20 25 25 10 20
R4 20 15 35 10 20
热丝法示意图如图1所示。
按照上述实验步骤进行操作，将质量为2mg的试样置于距离为0.5mm的B型热电偶之间。控温过程中，首先将试样以30℃/s的升温速度，将试样加热到1500℃，保温30s。在保温过程中，调节两端B型热电偶间的距离到2mm。然后，调节两侧B型热电偶的温度，其中通道1的温度保持1500℃，通道2的温度降低至1300℃。最后，保持温度梯度100s，以0.25s的时间间隔，记录后50s的低温端功率数据，完成实验过程。
将测试R1、R2、R3和R4样品得到的低温端功率数据取平均值。汇总热丝法测量得到的功率值和文献值(见“Effect of slag compositions and additive on heat transferand crystallization of mold fluxes for high-Al non-magnetic steel.”,ISIJInternational,55.5,2015,1000-1009.)，如表2所示。其中，低温端功率越高，说明高温端向低温端传递的热量越少，试样的传热性质越弱。对比热丝法功率值与文献热流值，可以发现热丝法测试的渣膜传热性能与文献中的结论趋势一致，即试样传热性能强弱顺序为R4<R3<R2<R1.
表2热丝法测试结果与文献值
样品 功率/‰ 热流/MWm<sup>-2</sup>
R1 229.29 0.45
R2 230.72 0.39
R3 239.10 0.37
R4 247.27 0.32
选取R1-R3的数据做线性回归分析，得到线性回归方程，如下所示：
F＝1.89-0.00637×P
其中，F为热流，P为测试功率平均值。使用R4的功率值对该公式进行验证，得到的热流密度结果如表3所示。可以发现，通过功率计算得到的R4试样热流值与实际值(平板法文献值)相近。因此，基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法可以准确并快速的测试熔渣的传热性能。
表3文献值与预测值对比：
样品 实际值/MWm<sup>-2</sup> 预测值/MWm<sup>-2</sup>
R1 0.45 0.43
R2 0.39 0.42
R3 0.37 0.36
R4 0.32 0.31
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：调节双丝热丝法装置中两根B型热电偶，使两根B型热电偶相向运动，确保两根B型热电偶之间的水平间距为待测无机非金属材料的阈值距离；
S2：将待测无机非金属材料试样置于所述两根B型热电偶之间；
S3：设置双丝热丝法装置的控温参数，使两根B型热电偶的保温温度高于待测无机非金属材料试样的熔点；
S4：待测无机非金属材料试样熔化后，保温T1s，并调节所述两根B型热电偶的间距到所述待测无机非金属材料对应的设定距离；
S5：通过双丝热丝法装置调节两根B型热电偶的温度，使得两根B型热电偶之间产生温度梯度，并保持该温度梯度T2s，在T2s的后ts开始记录两根B型热电偶的功率；
S6：所述S5温度梯度T2s后，汇总温度梯度T2s中后ts记录的两根B型热电偶的功率，取平均功率，记P高为高温B型热电偶的平均功率，P低为低温B型热电偶的平均功率；
S7：通过对比不同待测无机非金属材料试样的平均功率，可以确定无机非金属材料在高温下的相对传热性能的强弱。
2.如权利要求1所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：S7中不同待测无机非金属材料试样的平均功率可以反映高温无机非金属材料的相对传热性能的强弱，无机非金属材料试样传热性能越强，高温端平均功率P高越大，低温端平均功率P低越小。
3.如权利要求1所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：还包括S8和S9：
S8：查询现有数据，获取与待测无机非金属材料试样具有相近成分的无机非金属材料的传热性能参数至少3组以上，并按权利要求1中的方法对已知传热性能的无机非金属材料进行传热功率测试，然后通过回归分析的方法，建立已知传热参数与功率之间的转换关系；
S9：将所述S6得到的平均功率代入该S8得到的转换关系中计算，即可得到待测无机非金属材料的传热参数。
4.如权利要求3所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：在步骤S8中，所述的传热参数包括热流或热阻。
5.如权利要求1-4任一项所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：所述S2中待测无机非金属材料试样为粒度小于200目的颗粒。
6.如权利要求1-4任一项所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：所述S2中在两根B型热电偶之间添加0.1～20mg待测无机非金属材料试样。
7.如权利要求1-4任一项所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：所述S4中的保温温度高于待测无机非金属材料试样的熔点。
8.如权利要求1-4任一项所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：所述S5中所述两根B型热电偶之间产生温度梯度，该温度梯度的范围为600～1700℃。
9.如权利要求1-4任一项所述的基于热丝法的高温无机非金属材料传热性能快速测试方法，其特征在于：所述S5中记录两根B型热电偶的功率的方式是每0.25秒记录一次。
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