CN108982300A - 一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法 - Google Patents

一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，在热丝法装置内升温，将粒度大于200目的渣样与高温热电偶丝接触并使其熔化；调整渣样熔滴大小，使其观察面与水平面平行；拍摄渣样熔滴与热电偶丝的接触图片；处理渣样熔滴与热电偶丝的接触图片，得到接触角θ；用下式计算渣样熔滴表面张力：γs=γsl+γl cosθ，其中γs表示热电偶丝表面自由能，γsl表示热电偶丝与熔渣界面张力，γl表示熔渣表面张力，θ表示接触角。能快速得到熔渣表面张力；本发明的方法计算得到的表面张力数据，与公认表面张力实验测试数据值吻合度很高，具有很高的精度；本发明升温时间仅需要1分钟左右，升温速度快。

Description

一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法
技术领域
本发明属于熔渣表面张力测试技术领域，尤其涉及一种基于热丝法装置的熔渣表面张力快速测试方法。
背景技术
热丝法（Single Hot Thermocouple Technique，SHTT）是通过热电偶既测温、又加热的一种技术。将热丝法技术与成像技术、控制技术相结合，就可以得到热丝法装置，典型结构如图1所示。由于热丝法装置具有试样量小、加热升温速度快（30K/s）、升温温度高（1873K）、降温速度快（150K/s）和操作简单等特点，广泛应用于玻璃、陶瓷和工业渣领域的升温熔化、连续冷却过程结晶以及恒温结晶等方面的研究。
表面张力作为熔渣的重要参数，对玻璃、陶瓷、冶金和煤气化等行业工艺的顺行有着重要影响。常用高温熔渣表面张力测试方法有：最大气泡法、拉环法、座滴法等，其中应用范围广、准确度高和重现性好的是座滴法。座滴法测试熔渣表面张力步骤为：首先，需要将渣样熔化，通过导管将熔化后渣样滴在高温炉中的垫片上；然后，由摄像机拍摄熔滴形状；最后，将形貌参数代入Laplace'-s方程得出表面张力。但该方法熔化渣样的炉体升温时间长（约3小时）。因此，为了克服现有方法存在的不足，利用热丝法升温速度快和毛细作用使熔渣与热丝（铂-铑合金）形成润湿熔滴的特点，本发明公开了一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法。
发明内容
本发明为解决传统表面张力测试存在的高温炉升温时间长问题，提供了一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法。
为解决上述传统熔渣表面张力测试问题，本发明提供了一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制定热丝法装置的加热及控温工艺，按照工艺要求设置热丝法装置控温曲线；
S2：按照控温曲线将热电偶温度升至所需温度范围；
S3：将粒度大于200目的渣样与高温热电偶丝接触并使其熔化；
S4：调整渣样熔滴大小，使其观察面与水平面平行；
S5：待渣样熔滴稳定后，拍摄渣样熔滴与热电偶丝的接触图片；
S6：分析渣样熔滴与热丝的接触状态，处理渣样熔滴与热电偶丝的接触图片，得到接触角θ；
S7：通过Young’-s方程，计算渣样熔滴表面张力。
所述的控温过程使用控温装置对热电偶丝进行控温。
所述温度设置应保证渣样熔化均匀。
所述的渣样应过200目筛。
所述的接触过程需使用耐高温容器盛放渣样。
所述的调整过程使用耐高温微针调节熔滴大小及熔滴及熔滴与热丝的接触状态。
所述的拍摄过程应保证熔滴大小及位置合适，拍摄装置正对前述步骤调整后的熔滴。
所述的处理渣样熔滴与热电偶丝的接触图片，是将图片中的熔滴轮廓拟合成圆形，再计算该圆形与热电偶丝交点处的接触角。
所述表面张力测试原理是基于Young’-s方程：γs=γsl+γl cosθ，其中γs表示热电偶丝表面自由能，γsl表示热电偶丝与熔渣界面张力，γl表示熔渣表面张力，θ表示接触角。
本发明使用热丝法与Young’-s方程结合的方法测试熔渣表面张力。由于熔渣与铂铑热电偶之间的界面张力存在一定的趋势，根据不同的渣样选用相应的界面张力数值，再将实验得到的接触角以及铂铑合金表面自由能，代入Young’-s方程得出熔渣表面张力，能快速得到熔渣表面张力；本发明的方法计算得到的表面张力数据，与公认表面张力实验测试数据值吻合度很高，具有很高的精度。此外，丝法装置常用升温速度为20K/s，升至所需高温仅需要1分钟左右，具有升温速度快的特点。
附图说明
图1 热丝法装置示意图。
图2 热丝法装置铂铑丝热电偶加样示意图。
图3 接触角测试示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：制定热丝法装置的加热及控温工艺，按照工艺要求设置热丝法装置控温曲线；
S2：按照控温曲线将热电偶温度升至所需温度范围；
S3：将粒度大于200目的渣样与高温热电偶丝接触并使其熔化；
S4：调整渣样熔滴大小，以6mg左右为最佳，使其观察面与水平面平行；
S5：待渣样熔滴稳定后，拍摄渣样熔滴与热电偶丝的接触图片；
S6：分析渣样熔滴与热丝的接触状态，处理渣样熔滴与热电偶丝的接触图片，得到接触角θ；
S7：通过Young’ -s方程，计算渣样熔滴表面张力。
所述的控温过程使用控温装置对热电偶丝进行控温。
所述温度设置应保证渣样熔化均匀，温度范围为800~1700℃；具体要求渣样能够熔化，根据不同的组分，该温度适当调整。
所述的渣样应过200目筛。
所述的接触过程需使用耐高温容器盛放渣样。
所述的调整过程使用耐高温微针调节熔滴大小及位置。
所述的拍摄过程应保证熔滴大小及位置合适。
所述的接触角测试方法是将熔滴轮廓拟合成圆形，计算该圆形与热电偶丝交点处接触角。
所述表面张力测试原理是基于Young’-s方程：γs=γsl+γl cosθ，其中γs表示热电偶丝表面自由能，γsl表示热电偶丝与熔渣界面张力，γl表示熔渣表面张力，θ表示接触角。
实施例1
1#测试渣样成分：
表1— 1#实验渣样成分（mass%）
成分 CaO SiO2 Al2O3 MgO
1# 37.30 38.00 16.80 7.90
使用化学纯试剂配制1#渣样成分，将配置好的渣样在1400℃下熔融均化40min，然后将均化后的熔渣水淬，最后将水淬渣样并磨细过200目筛，制得表面张力测试渣样。
热丝法示意图如图1所示。按照上述实验步骤进行操作，使渣样在1500℃的铂铑丝热电偶上形成图2中2所示的熔滴形状。图2中1为铂铑丝热电偶正极，2为熔滴，3为铂铑丝热电偶负极。熔滴形状分析过程是用耐高温微针调节熔滴大小及位置，拍摄后再将拍摄的熔滴轮廓拟合为圆形（可以在计算机等辅助计算设备上拟合，将拍摄的熔滴外轮廓线拟合为圆形），然后以该圆形与热丝的接触点为顶点，得到熔渣与铂铑丝热电偶交点处的接触角。
为了验证接触角测试过程的可重复性，将1#渣样测试3次，接触角分别为62.10°、62.60°；61.30°、61.20°；61.90°、61.60°。得到的1#渣样接触角平均值为61.60°，各接触角与接触角平均值最大偏差为1.32%。图3为1#渣样接触角测试图。1#渣样与铂铑丝热电偶在1500℃的界面张力数值为2116.00mN/m，铂铑丝热电偶表面自由能为2370.00mN/m。
将以上已知数据代入Young’-s方程，得到1#渣样热丝法测试表面张力值为503.41mN/m，根据文献中实验得到的表面张力数据，1#渣样的表面张力值为496.50mN/m（见“Slag Atlas 2nd Edition”, Verlag Stahleisen GmbH, Düsseldorf, 1995, 448），因此，与文献中实验得到的数据相比，1#渣样热丝法测试表面张力值的误差为1.39%。
实施例2
2#测试渣样成分：
表2— 2#实验渣样成分（mass%）
成分 CaO SiO2 Al2O3 MgO
2# 42.80 37.10 15.20 4.90
实验渣样制备方式及操作过程同实施例1。得到2#渣样两侧接触角分别为63.60°和61.30°，平均值为62.45°。2#渣样与铂铑丝热电偶在1600℃的界面张力数值为2116.00mN/m，铂铑丝热电偶界面张力值为2370.00mN/m。
将以上已知数据代入Young’-s方程，得到2#渣样热丝法测试表面张力值为549.13mN/m。根据文献中实验得到的表面张力数据，2#渣样的表面张力值为543.30mN/m（见“Slag Atlas 2nd Edition”, Verlag Stahleisen GmbH, Düsseldorf, 1995, 448）。因此，与文献中实验得到的数据相比，2#渣样热丝法测试表面张力值的误差为1.07%。
实施例3
3#测试渣样成分：
表3 3#实验渣样成分（mass%）
成分 CaO SiO2 Al2O3
3# 35.00 60.00 5.00
实验渣样制备方式及操作过程同实施例1。得到3#渣样两侧接触角分别为56.00°和54.00°，平均值为55.00°。3#渣样与铂铑丝热电偶在1500℃的界面张力数值为2116.00mN/m，铂铑丝热电偶界面张力值为2370.00mN/m。
将以上已知数据代入Young’-s方程，得到3#渣样热丝法测试表面张力值为432.11mN/m。根据文献中实验得到的表面张力数据，3#渣样的表面张力值为418.70mN/m（见“Slag Atlas 2nd Edition”, Verlag Stahleisen GmbH, Düsseldorf, 1995, 448）。因此，与文献中实验得到的数据相比，3#渣样热丝法测试表面张力值的误差为3.20%。经过三个实施例的具体数值验证，本发明的方法计算得到的参数表面张力数据，与公认表面张力实验测试数据吻合度很高，具有很高的精度。
最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解。那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制定热丝法装置的加热及控温工艺，按照工艺要求设置热丝法装置控温曲线；
S2：按照控温曲线将热电偶温度升至所需温度范围；
S3：将粒度大于200目的渣样与高温热电偶丝接触并使其熔化；
S4：调整渣样熔滴大小，使其观察面与水平面平行；
S5：待渣样熔滴稳定后，拍摄渣样熔滴与热电偶丝的接触图片；
S6：分析渣样熔滴与热丝的接触状态，处理渣样熔滴与热电偶丝的接触图片，得到接触角θ；
S7：通过下述Young’-s方程，计算渣样熔滴表面张力：
γs=γsl+γl cosθ，其中γs表示热电偶丝表面自由能，γsl表示热电偶丝与熔渣界面张力，γl表示熔渣表面张力，θ表示接触角。
2.如权利要求1所述一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，在步骤S1中，所述的控温过程使用控温装置对热电偶丝进行控温。
3.如权利要求1所述一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，在步骤S2中，所述温度设置应保证渣样熔化均匀；温度范围为800~1700℃。
4.如权利要求1所述一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，在步骤S3中，所述的渣样应过200目筛。
5.如权利要求1所述一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，在步骤S3中，所述的接触过程需使用耐高温容器盛放渣样。
6.如权利要求1所述一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，在步骤S4中，所述的调整过程使用耐高温微针调节熔滴大小及熔滴及熔滴与热丝的接触状态。
7.如权利要求1所述一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，在步骤S5中，在拍摄过程中，拍摄装置正对步骤S4调整后的熔滴。
8.如权利要求1所述一种基于热丝法的熔渣表面张力快速测试方法，其特征在于，在步骤S6中，所述的处理渣样熔滴与热电偶丝的接触图片，是将图片中的熔滴轮廓拟合成圆形，再计算该圆形与热电偶丝交点处的接触角。
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