CN103076260A - 高温熔体密度的测量装置及测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种高温熔体密度的测量装置及测量方法，该装置包括盛放熔体的坩锅、耐高温材料套管和送样料舟，以及真空管式炉、图像采集系统和计算机软件处理系统，真空管式炉内设置有耐高温套管，耐高温套管内设置有送样料舟，送样料舟的槽口上设置有垫片，其中一端的垫片上设置有坩埚，另一端的垫片上设置水平仪。本发明的测量方法通过对熔体质量和体积计算方法的改进，以及通过计算机程序对获得的图像进行熔体密度等物性的计算，提高了测量的精度和准确度，大大提高了实验精度，实验误差可以控制在±0.3%以内；整个实验自动化程度高，操作简便可靠，具有很高的测试精度；实验测试可重复性大。

Description

高温熔体密度的测量装置及测量方法

技术领域

本发明属于本发明属于熔体物理性质测量技术领域。特别涉及一种高温熔体密度的测量装置及测量方法，适用于精确在线测量熔体密度。

背景技术

密度是物质重要的物性参数，在各个基础研究领域和应用领域中都广泛的应用。在金属的冶炼、无机材料等的制备中，密度也是冶金和材料熔体的一个重要性质，它是冶金和材料工程设计的基本参数，也影响到不同熔体间的分层和分离，以及生产中的许多动力学现象。由准确的密度值，还可以导出膨胀系数和偏摩尔体积等性质，因而它对热力学函数的计算及探讨熔体的结构都有价值。研究熔体密度以及对密度测定方法的探讨，从理论和实践上看，都有很重要的意义。但在高温条件下测量观察密度的实验测试比较困难，也不易测准，至今为止，高温熔体的密度数据仍然比较缺乏，有关高温熔体热物性的数据还需要广大科技工作者在实验和理论上进行更广泛和深入的研究。

密度的测量方法很多，大致可以归纳为基于测定体积的方法；基于测定质量的方法和基于测定压力的方法。基于测定体积的方法主要有膨胀计法和静滴法；基于测定质量的方法主要有比重计法和阿基米德法；基于测定压力的方法主要有压力计法和气泡最大压力法。在这些测量密度的方法中，阿基米德法中直接法使测量对象在很大程度上受重锤材料的制约，间接法会造成很大的实验误差；比重计法常用于快速而粗略的测定，膨胀计法只适用于测定低温熔盐和易熔金属，而压力计法只仅适用于测定低温熔盐和低熔点金属。  一般对液态金属、熔盐和炉渣体系，常用的是气泡最大压力法和静滴法。

用气泡最大压力法可测量各种熔体等不易接近或需远距离操作的液体表面张力。但该方法由于气泡不断生成可能扰动液面的平衡而影响测量精度、同时对试验设备依赖过大。

静滴法是根据在水平承载物上，自然形成的液滴形状计算密度的方法。传统的静滴法使用水平基片或者普通坩锅作为承载物，不容易得到熔融试样适于测量的完美形状，而且难以区分坩锅与试样的分界线，会导致较大误差。另外，静滴法要求试样水平，传统的高温测量炉中也很难对进行位置调节，会影响到熔体的形状，甚至会直接导致测量实验的失败。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种高温熔体密度的测量装置及测量方法，可以提高高温下测量钢铁等金属及炉渣等熔体密度的精度和准确度。

本发明为解决公知技术中存在的技术问题所采取的技术方案是：

一种高温熔体密度的测量装置，包括盛放熔体的坩锅、耐高温材料套管和可调节水平的送样料舟，以及真空管式炉、图像采集系统和计算机软件处理系统，所述真空管式炉内设置有耐高温套管，所述耐高温套管内设置有送样料舟，所述送样料舟的槽口上设置有垫片，其中一端的垫片上设置有坩埚，另一端的垫片上设置水平仪。

所述坩锅顶部为圆台状，内角设计为圆角状，圆柱体内径为2～20mm，外径为4～40mm，总高度为3～15mm。

所述耐高温套管由石英或氧化铝耐高温材料制成，内径为30～50mm，长500～900mm。

所述送样料舟为氧化铝、石英耐高温材料所制，为半圆柱形，底部为平面，内径为2～8mm，外径为4～10mm，上部开有4个槽口，槽口深度为2～5mm，宽度为4～45mm。

所述图像采集系统为设置有CCD镜头的数码相机，分辨率要求300～700万象素，可调焦距为0.8～1.5m，所述CCD镜头加载有滤光片和滤波片。

所述计算机软件处理系统为根据几何原理以及计算V=V₁+V₂的方法而开发得到密度的软件。

一种根据高温熔体密度的测量装置的高温熔体密度的测量方法，包括如下步骤：

1）称量一定质量的实验样品，制成圆柱状的熔融试样；

2）将放入熔融试样的坩锅放在垫片上，一起放入送样料舟一侧的槽口中，另一侧槽口中放入垫片和水平仪，然后一起放入真空管式炉的耐高温套管中；

3）观察水平仪，通过调节送样料舟使熔融试样达到水平位置，调节水平后，取出水平仪；

4）对密封真空管式炉进行加热，温度达到测量温度后，稳定15～25分钟后通过图像采集系统进行拍照取像，实验结束后，再次称量样品的质量；

5）根据计算密度的方法，通过计算机软件处理系统输入熔体质量得到被测物的密度值，每个温度点取5-10次像，取平均值作为该温度下被测物的密度值，熔体密度计算方法可以表示为公式：

$\mathrm{\ρ}=\frac{m}{V}=\frac{m}{V_1+V_2}$

其中m为熔融试样的质量，取进行测量实验前后被测物质量的平均值，熔体体积V为V₁和V₂两部分体积之和，可以由下述公式表示。

$V=V_1+V_2=\frac{1}{4}[\mathrm{\π}{D}^2{H}_1-\mathrm{\π}(4-\mathrm{\π})(D-2R)R^2]+\mathrm{\π}{\∫}_{P_1}^{P_N}{(A_i{z}^2+B_{i}z+C_i)}^2\mathrm{dz}$

式中H₁为坩锅的深度，D为坩锅的内径，R为坩锅内角半径，Pi（此处i＝1，2，3，……，N)是测量点，作为计算机软件的计算坐标点，N为测量点的数目；Ai，Bi，Ci是性质参数，表示水平部分i-1到i点的熔体轮廓。

本发明具有的优点和积极效果是：本发明本发明可以在线观测金属及其化合物、无机材料或它们的混合物及各种熔体在熔融状态下的密度值。试验样品在高温熔融状态的清晰轮廓图像由带有长焦距CCD镜头的高象素数码相机在线摄得，直接传输到计算机中，通过自行开发专门计算机软件分析计算得到试验样品该状态下的密度值。

使用本发明提供的在线测量高温熔体密度的装置，可以通过其水平送样料舟较容易的达到样品的水平放置，同时坩锅的设计保证了熔融试样的完好形状，提高了试样成形质量和改善图片处理的难度。本装置操作简便可靠，具有很高的测试精度，试验测试可重复性大，易得到符合计算要求的熔样图像。实验方法简单易懂，对熔体质量和体积计算方法的改进，以及通过计算机程序对获得的图像进行熔体密度等物性的计算，提高了测量的精度和准确度，因此是一种精确度高的在线测量高温熔体密度的装置及其方法，大大提高了实验精度，实验误差可以控制在±0.3%以内；整个实验自动化程度高，操作简便可靠，具有很高的测试精度；实验测试可重复性大。

附图说明

图1是坩埚结构示意图；

图2是送样料舟侧视图；

图3是耐高温套管和送样料舟主视图；

图4是送样料舟主视图；

图5是熔融试样水平调节放置水平仪一端示意图；

图6是熔融试样水平调节放置试样一端示意图；

图7是熔体密度计算参数示意图。

图1～图7中，1.熔融试样，2.坩埚，3.耐高温套管，4.送样料舟，5.垫片，6.水平仪，7.槽口。

具体实施方式

为能进一步了解本发明的发明内容、特点及功效，兹例举以下实施例，并配合附图详细说明如下：

一种高温熔体密度的测量装置，包括盛放熔体的坩锅2、耐高温材料套管3和可调节水平的送样料舟4，以及高温熔样系统、图像采集系统和计算机软件处理系统。

如图1所示，所述坩锅2根据所测物质不同为氧化铝、石英、碳化硅耐高温材料所制，坩锅顶部加工为圆台状，内角设计为圆角状。圆柱体内径为2～20mm，外径为4～40mm，总高度为3～15mm，坩锅2中所放质量为2～10g的熔融试样1，熔融试样1在实验前被加工成为5～15mm的圆柱体。

所述耐高温套管3由石英、氧化铝等耐高温材料制成，内径为30～50mm，长500～900mm。

所述送样料舟4为氧化铝、石英耐高温材料所制，为半圆柱形，底部加工成平面，内径为2～8mm，外径为4～10mm，上部开有4个槽口7，槽口7深度为2～5mm，宽度为4～45mm，槽口7上装有相同材料的垫片5（水平基板）。

所述高温熔样系统为真空管式炉，最高升温可达到1600℃，内部装有耐高温套管3。

所述图像采集系统为装有CCD镜头的数码相机，分辨率要求300～700万象素，可调焦距为0.8～1.5m；所述CCD镜头加载了滤光片和滤波片。

所述计算机软件处理系统为根据几何原理以及加以改进的计算V的方法而开发得到密度的软件。

使用时，真空管式炉内安装耐高温套管3，耐高温套管3内设置料舟4，料舟4的槽口7上放置垫片5，其中一端的垫片上放置坩埚2，另一端的垫片上放置水平仪6，坩埚2内方式熔融试样1。

一种高温熔体密度的测量方法，包括如下步骤：

1）称量一定质量的实验样品，制成圆柱状的熔融试样1；

2）将放入熔融试样1的坩锅2放在垫片5上，一起放入送样料舟4一侧的槽口7中，另一侧槽口7中放入垫片5和水平仪6，然后一起放入真空管式炉的耐高温套管3中；

3）观察水平仪6，通过调节送样料舟4使熔融试样1达到水平位置，调节水平后，取出水平仪；

4）对密封真空管式炉进行加热，温度达到测量温度后，稳定15～25分钟后通过图像采集系统进行拍照取像，实验结束后，再次称量样品的质量；

5）根据计算密度的方法，通过计算机软件处理系统输入熔体质量得到被测物的密度值，每个温度点取5-10次像，取平均值作为该温度下被测物的密度值，熔体密度计算方法如图7所示，熔体1密度可以表示为公式：

$\mathrm{\ρ}=\frac{m}{V}=\frac{m}{V_1+V_2}$

其中m为熔融试样1的质量，取进行测量实验前后被测物质量的平均值，熔体体积V为V₁和V₂两部分体积之和，可以由下述公式表示。

$V=V_1+V_2=\frac{1}{4}[\mathrm{\π}{D}^2{H}_1-\mathrm{\π}(4-\mathrm{\π})(D-2R)R^2]+\mathrm{\π}{\∫}_{P_1}^{P_N}{(A_i{z}^2+B_{i}z+C_i)}^2\mathrm{dz}$

式中H₁为坩锅2的深度，D为坩锅2的内径，R为坩锅2内角半径，Pi（此处i＝1，2，3，……，N)是测量点，作为计算机软件的计算坐标点，N为测量点的数目；Ai，Bi，Ci是性质参数，表示水平部分i-1到i点的熔体轮廓。

实施例1：熔融金属密度的测量

称量金属制成圆柱体，放入特制的氮化硅（99.6％Si₃N₄）或氧化铝（99.8％Al₂O₃）坩锅（外径24mm，内径14mm，深6mm）中。送样料舟由氧化铝制成，槽口上放置氧化铝垫片，将盛有金属的坩锅放到垫片上，另一端的垫片上放水平仪。将料舟放入真空管式炉中的氧化铝套管（99.8％Al₂O₃，内径42mm，长700mm）中，调节料舟，观察水平仪达到水平。调节水平后，将水平仪取出，密封真空炉，通保护气体氩气。升温到测量温度，稳定20分钟，对熔融金属实验进行拍照，每隔5分钟拍照一次，一个温度点取5组数据。实验结束后，冷却至室温，取出实验样品，称重。用计算软件对实验照片进行分析，输入实验质量参数（取实验前和实验后的平均值）得到实验温度下金属熔体的密度值。

实施例2：熔融炉渣密度的测量

将炉渣制成圆柱体，称量后，放入铂坩锅（外径24mm，内径14mm，深6mm）中。送样料舟由石英（内径42mm，长700mm）制成，槽口上放置石英垫片，将盛有炉渣的坩锅放到垫片上，另一端的垫片上放水平仪。将送样料舟放入真空管式炉中的石英套管中，调节料舟，观察水平仪达到水平。调节水平后，将水平仪取出，密封真空炉。升温到测量温度，稳定25分钟后，对熔融炉渣实验进行拍照，每隔5分钟拍照一次，一个温度点取5组数据。实验结束后，冷却至室温，取出实验样品，称重。用计算软件对实验照片进行分析，输入实验质量参数（取实验前和实验后的平均值）得到实验温度下熔体炉渣的密度值。

本发明可以在线观测金属及其化合物、无机材料或它们的混合物及各种熔体在熔融状态下的密度值。试验样品在高温熔融状态的清晰轮廓图像由带有长焦距CCD镜头的高象素数码相机在线摄得，直接传输到计算机中，通过自行开发专门计算机软件分析计算得到试验样品该状态下的密度值。

使用本发明提供的在线测量高温熔体密度的装置，可以通过其水平送样料舟较容易的达到样品的水平放置，同时坩锅的设计保证了熔融试样的完好形状，提高了试样成形质量和改善图片处理的难度。本装置操作简便可靠，具有很高的测试精度，试验测试可重复性大，易得到符合计算要求的熔样图像。实验方法简单易懂，对熔体质量和体积计算方法的改进，以及通过计算机程序对获得的图像进行熔体密度等物性的计算，提高了测量的精度和准确度，因此是一种精确度高的在线测量高温熔体密度的装置及其方法，大大提高了实验精度，实验误差可以控制在±0.3%以内；整个实验自动化程度高，操作简便可靠，具有很高的测试精度；实验测试可重复性大。

Claims (7)

1.一种高温熔体密度的测量装置，其特征在于，包括盛放熔体的坩锅（2）、耐高温材料套管（3）和可调节水平的送样料舟（4），以及真空管式炉、图像采集系统和计算机软件处理系统，所述真空管式炉内设置有耐高温套管（3），所述耐高温套管（3）内设置有送样料舟（4），所述送样料舟（4）的槽口（7）上设置有垫片（5），其中一端的垫片（5）上设置有坩埚（2），另一端的垫片（5）上设置水平仪（6）。

2.根据权利要求1所述的高温熔体密度的测量装置，其特征在于，所述坩锅顶部为圆台状，内角设计为圆角状，圆柱体内径为2～20mm，外径为4～40mm，总高度为3～15mm。

3.根据权利要求1所述的高温熔体密度的测量装置，其特征在于，所述耐高温套管（3）由石英或氧化铝耐高温材料制成，内径为30～50mm，长500～900mm。

4.根据权利要求1所述的高温熔体密度的测量装置，其特征在于，所述送样料舟（4）为氧化铝、石英耐高温材料所制，为半圆柱形，底部为平面，内径为2～8mm，外径为4～10mm，上部开有4个槽口7，槽口7深度为2～5mm，宽度为4～45mm。

5.根据权利要求1所述的高温熔体密度的测量装置，其特征在于，所述图像采集系统为设置有CCD镜头的数码相机，分辨率要求300～700万象素，可调焦距为0.8～1.5m，所述CCD镜头加载有滤光片和滤波片。

6.根据权利要求1所述的高温熔体密度的测量装置，其特征在于，所述计算机软件处理系统为根据几何原理以及计算V=V₁+V₂的方法而开发得到密度的软件。

7.一种根据权利要求1-7任一权利要求所述的高温熔体密度的测量装置的高温熔体密度的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）称量一定质量的实验样品，制成圆柱状的熔融试样（1）；

2）将放入熔融试样（1）的坩锅（2）放在垫片（5）上，一起放入送样料舟（4）一侧的槽口（7）中，另一侧槽口（7）中放入垫片（5）和水平仪（6），然后一起放入真空管式炉的耐高温套管（3）中；

3）观察水平仪（6），通过调节送样料舟（4）使熔融试样（1）达到水平位置，调节水平后，取出水平仪（6）；

4）对密封真空管式炉进行加热，温度达到测量温度后，稳定15～25分钟后通过图像采集系统进行拍照取像，实验结束后，再次称量样品的质量；

5）根据计算密度的方法，通过计算机软件处理系统输入熔体质量得到被测物的密度值，每个温度点取5-10次像，取平均值作为该温度下被测物的密度值，熔体密度计算方法可以表示为公式：

$\mathrm{\ρ}=\frac{m}{V}=\frac{m}{V_1+V_2}$

其中m为熔融试样（1）的质量，取进行测量实验前后被测物质量的平均值，熔体体积V为V₁和V₂两部分体积之和，可以由下述公式表示。

$V=V_1+V_2=\frac{1}{4}[\mathrm{\π}{D}^2{H}_1-\mathrm{\π}(4-\mathrm{\π})(D-2R)R^2]+\mathrm{\π}{\∫}_{P_1}^{P_N}{(A_i{z}^2+B_{i}z+C_i)}^2\mathrm{dz}$

式中H₁为坩锅（2）的深度，D为坩锅（2）的内径，R为坩锅（2）内角半径，Pi（此处i＝1，2，3，……，N)是测量点，作为计算机软件的计算坐标点，N为测量点的数目；Ai，Bi，Ci是性质参数，表示水平部分i-1到i点的熔体轮廓。

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