CN107064205A - 一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法 - Google Patents

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武高辉
徐哲强
乔菁
张强
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Abstract

一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，本发明涉及一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法。本发明是要解决现有方法不能直观反映材料的尺寸稳定性，测量精度低，可操作性差，且不能反映试样尺寸随环境变化的全过程的问题。本发明采用热膨胀仪测量试样在设定的温度幅度内冷热循环时尺寸变化，得到曲线，采用指数函数对曲线进行拟合。当斜率绝对值达到10‑6时切点对应的循环次数即为条件稳定周期，条件稳定周期作为定量评价金属材料的尺寸稳定速度的指标。该方法具有测试时间短，精度高的特点。采用条件稳定周期可定量表征试样从开始发生尺寸变化到尺寸稳定所经历的时间，方便比较不同材料的尺寸稳定性差异。

Description

一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法
技术领域
本发明涉及一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法。
背景技术
金属及金属基复合材料在无负载条件下的尺寸稳定性是指在工作环境条件下不受外力作用时试样抵抗永久变形的能力。尺寸稳定性对保持精密仪器的精度具有重要意义。
目前无负载条件下尺寸稳定性的评价方法有X射线测量宏观残余应力、采用“指形”试样长时间检测长度随时间变化、圆环开口法测量残余应力等。
X射线测试宏观残余应力需要材料弹性各向同性，且表面应力为平面应力状态，实际中这些条件不能完全满足。且该方法无法直接表示试样尺寸的变化量，不同材料测量结果也难以进行比较。
采用“指形”试样长时间检测长度随时间变化可直观反映材料的尺寸稳定性。但该方法测试周期长(需一年以上)，且测量精度较低，比较不同尺寸稳定化处理工艺的差别极为困难，可操作性较差。
圆环开口法通过精确测量标准圆环试样开口后的即时尺寸变化量，比较材料中宏观残余应力水平的高低，该方法较好的模拟了实际零件情况，测量精度也较高。但属于破坏性测试，测量结果也不能反映试样尺寸随环境变化的全过程。
发明内容
本发明是要解决现有方法不能直观反映材料的尺寸稳定性，测量精度低，可操作性差，且不能反映试样尺寸随环境变化的全过程的问题，而提供一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法。
本发明一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法是按以下步骤进行：
一、将待评价金属材料制备成测试试样，并量取试样初始长度L0；
二、依据待评价金属材料实际需要设定冷热循环温度的范围为Tlower～Tupper，采用双顶杆热膨胀仪测量每次冷热循环后试样的尺寸，得到试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线；
三、通过试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线读取每次冷热循环后测试试样在温度为20℃时相比于初始尺寸的单位长度形变量，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线；
四、采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合，得到单位长度形变量-循环次数拟合曲线；
五、对材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线作切线，当斜率绝对值达到10-6时切线与材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线的切点对应的循环次数即为条件稳定周期，得到的条件稳定周期作为定量评价金属材料的尺寸稳定速度的指标。
本发明的有益效果是：
1、本发明采用双顶杆热膨胀仪测量试样冷热循环下的尺寸稳定性可在2天内得到测试结果，具有测试时间短，精度高，能反应尺寸变化全过程的优点。现有冷热循环实时检测法仅以循环一定次数后的尺寸变化量作为尺寸稳定性的变化指标。不足以评价尺寸稳定性全部特征。本发明采用条件稳定周期可定量表征冷热循环过程试样尺寸趋于稳定的快慢，更全面的评价材料的尺寸稳定性。
附图说明
图1为实施例一中试样尺寸变化量-时间曲线；
图2为实施例一中试样温度-时间曲线；
图3为实施例一中材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线；其中m点为斜率绝对值达到10-6的切线，n点为切点对应的条件稳定周期。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法是按以下步骤进行：
一、将待评价金属材料制备成测试试样，并量取试样初始长度L0；
二、依据待评价金属材料实际需要设定冷热循环温度的范围为Tlower～Tupper，采用双顶杆热膨胀仪测量每次冷热循环后试样的尺寸，得到试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线；
三、通过试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线读取每次冷热循环后测试试样在温度为20℃时相比于初始尺寸的单位长度形变量，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线；
四、采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合，得到单位长度形变量-循环次数拟合曲线；
五、对材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线作切线，当斜率绝对值达到10-6时切线与材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线的切点对应的循环次数即为条件稳定周期，得到的条件稳定周期作为定量评价金属材料的尺寸稳定速度的指标。
本实施方式采用双顶杆热膨胀仪可以测量每次冷热循环后试样的尺寸变化，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线。考虑仪器的测量误差，可认为当一次冷热循环后，试样单位长度形变量小于10-6时，试样尺寸未发生明显的变化。因此我们定义：在n～n+1次冷热循环间，若试样单位长度形变量的绝对值小于10-6，则认为试样尺寸已趋于稳定。所对应的冷热循环次数n，即为试样的条件稳定周期。
金属及金属基复合材料在冷热循环时，受温度交变的影响其尺寸会逐渐发生变化；大部分材料尺寸变化幅度随循环次数的增加减小，尺寸趋于一稳定值。不同材料尺寸趋于稳定所需的冷热循环次数不同。定量表征试样尺寸趋于稳定所需的冷热循环次数，对于比较不同材料的尺寸稳定性差异，判断材料尺寸是否已趋于稳定具有十分重要的意义。
本实施方式步骤二中采用双顶杆热膨胀仪进行测量之前需要采用差示法对测试试样进行修正；即在双顶杆热膨胀仪的两个顶杆上分别顶住测试试样和测试标样，使测试试样与测试标样在相同环境下测试，用测试标样试验数据修正测试试样的试验数据，消除样品支架和顶杆测试过程中的热膨胀带来的误差。
本实施方式步骤二中所述双顶杆热膨胀仪为具有双顶杆的热膨胀仪，其中一个顶杆负责测试标样的信息，另一个顶杆负责采集测试试样的信息。设备测试温度范围为-180～500℃，加热和冷却速度在0.1～99K/min范围内可调。样品支架和顶杆均为二氧化硅材质，两者热膨胀系数低且差异小于±1％。位移传感器的材质为因瓦合金，分辨率可达0.125nm，可充分保证测试过程中的重复性和准确性；SiO2标样在同一温度下两次测量差值不超过10-7，测试精度可达10-8。设备配有恒温循环水浴，使位移传感器系统处于恒定温度环境下，保证测试的精度。设备外接真空泵，可抽真空。实验时使用氦气作为吹扫气，氦气的热导率高，可保证炉体内温度均匀。
本实施方式将冷热循环条件下试样尺寸变化量-时间曲线中每次冷热循环后试样在20℃时的尺寸，与初始试样长度L0相比较，得到试样经不同次数交变温度循环后，其单位长度形变量；所述单位长度形变量通过公式进行计算，式中L0为在20℃下测试初始点测试试样的尺寸，Li为经i次循环后测试试样在20℃测量时的尺寸。
本实施方式在步骤二中冷热循环条件下所能达到的最大变形量与条件变形极限相同。当条件变形极限小，测试试样的尺寸稳定性好。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述待评价金属材料为金属或金属基复合材料。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一中所述待评价金属材料为T6态2024铝合金。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一中所述测试试样为圆柱体或长方体；所述测试试样的两个端面间平行度大于0.025μm，端面粗糙度优于Ra0.4；所述测试试样的长度为最小长度为25mm，为圆柱体时端面直径为3mm～10mm。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤二中所述冷热循环过程中的升温速率为5K/min，降温速率为5K/min；在每次冷热循环前将测试试样在20℃的条件下保温25min后再进行冷热循环，且当温度达到Tlower或Tupper温度时需保温5min后再进行温度的改变。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二中所述冷热循环温度范围Tlower～Tupper，所述-180℃≤Tlower～Tupper≤500℃。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤二中所述采用双顶杆热膨胀仪测量冷热循环5～30次的数据。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四中所述采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合是指采用origin软件对材料单位长度形变量-循环次数曲线进行非线性拟合，拟合方程为origin软件可自动给出待定系数a、b、c的值，其中为单位长度形变量，n为冷热循环的次数。其它与具体实施方式一至七之一相同。
通过测试结果可以看出，对于金属及金属基复合材料，单位长度形变量△L/L0随冷热循环次数的增加单调变化，且变化速率逐渐减慢。△L/L0与循环次数间近似满足指数函数关系。故可用形式为的指数函数对单位长度形变量-循环次数曲线进行拟合。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤五中当斜率绝对值达到10-6时切线与材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线的切点对应的循环次数即为条件稳定周期，所述条件稳定周期是当切线斜率绝对值达到10-6时通过计算得到的。其它与具体实施方式一至八之一相同。
条件稳定周期反应了试样尺寸趋于稳定的快慢，当总变形量一定时，条件稳定周期小的试样能经较少次的冷热循环后尺寸趋于稳定，具有更好的尺寸稳定性能。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例一：一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法是按以下步骤进行：
一、将T6态2024铝合金制备成测试试样；
二、依据T6态2024铝合金实际需要设定冷热循环温度的范围为Tlower～Tupper，采用双顶杆热膨胀仪测量冷热循环n次的数据，得到试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线；所述Tlower为-30℃，Tupper为70℃；
三、通过试样尺寸变化量-时间曲线和温度-时间曲线读取单次冷热循环前后圆柱形测试试样在温度为20℃时尺寸的变化量，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线；
四、采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合，得到材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线；
五、对材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线作切线，当斜率绝对值达到10-6时切线与材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线的切点对应的循环次数即为条件稳定周期，得到的条件稳定周期作为定量评价金属材料的尺寸稳定速度的指标。
实施例中选用圆柱体作为测试试样，试样长度L0应满足ΔL/L0检测精度的需要，推荐试样的最小长度应为25mm±0.1mm，直径为5mm。试样应轴向均匀，上下两端面(与推杆间的接触面)要求相互平行，且垂直于试样轴线，两端面间的平行度大于0.025μm。此外，端面粗糙度优于Ra0.4。
步骤二中所述冷热循环过程中的升温速率为5K/min，降温速率为5K/min；在每次冷热循环前将测试试样在20℃的条件下保温25min后再进行冷热循环，且当温度达到-30℃或70℃温度时需保温5min后再进行温度的改变。
步骤四中所述采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合是指采用origin软件对材料单位长度形变量-循环次数曲线进行非线性拟合，拟合方程为origin软件可自动给出待定系数a为2.77×10-5、b为1.96、c为-2.73×10-5的值，其中为单位长度形变量，n为冷热循环的次数，尺寸变形量的单位为10-5。
经进行计算得条件稳定周期为30次，表示在-30～70℃温度范围内循环30次后试样的尺寸已基本保持不变。
结合图1和图2可读出每次冷热循环后试样在20℃时的尺寸，与初始试样长度L0相比较，得到试样经不同次数交变温度循环后，其单位长度形变量；所述单位长度形变量通过公式进行计算，式中L0为在20℃下测试初始点测试试样的尺寸，Li为经i次循环后测试试样在20℃测量时的尺寸。
采用双顶杆热膨胀仪测量试样冷热循环下的尺寸稳定性可在2天内得到测试结果，具有测试时间短，精度高，能反应尺寸变化全过程的优点。对测量所得数据进行处理，用“条件变形极限”来衡量试样的最终变形量具有可靠，处理简单的特点；方便比较不同材料的尺寸稳定性差异。

Claims (9)

1.一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法是按以下步骤进行：
一、将待评价金属材料制备成测试试样，并量取试样初始长度L0；
二、依据待评价金属材料实际需要设定冷热循环温度的范围为Tlower～Tupper，采用双顶杆热膨胀仪测量每次冷热循环后试样的尺寸，得到试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线；
三、通过试样尺寸变化量-时间曲线和试样温度-时间曲线读取每次冷热循环后测试试样在温度为20℃时相比于初始尺寸的单位长度形变量，得到材料单位长度形变量-循环次数曲线；
四、采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合，得到单位长度形变量-循环次数拟合曲线；
五、对材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线作切线，当斜率绝对值达到10-6时切线与材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线的切点对应的循环次数即为条件稳定周期，得到的条件稳定周期作为定量评价金属材料的尺寸稳定速度的指标。
2.根据权利要求1所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤一中所述待评价金属材料为金属或金属基复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤一中所述待评价金属材料为T6态2024铝合金。
4.根据权利要求1所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤一中所述测试试样为圆柱体或长方体；所述测试试样的两个端面间的不平行度大于0.025μm，端面粗糙度优于Ra0.4；所述测试试样的长度为最小长度为25mm，为圆柱体时端面直径为3mm～10mm。
5.根据权利要求1所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤二中所述冷热循环过程中的升温速率为5K/min，降温速率为5K/min；在每次冷热循环前将测试试样在20℃的条件下保温25min后再进行冷热循环，且当温度达到Tlower或Tupper温度时需保温5min后再进行温度的改变。
6.根据权利要求1所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤二中所述冷热循环温度范围Tlower～Tupper，所述-180℃≤Tlower～Tupper≤500℃。
7.根据权利要求1所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤二中所述采用双顶杆热膨胀仪测量冷热循环5～30次的数据。
8.根据权利要求1所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤四中所述采用指数函数对材料单位长度形变量-循环次数曲线中的数据进行拟合是指采用origin软件对材料单位长度形变量-循环次数曲线进行非线性拟合，拟合方程为origin软件可自动给出待定系数a、b、c的值，其中为单位长度形变量，n为冷热循环的次数。
9.根据权利要求8所述的一种定量评价金属材料冷热循环条件下尺寸变化速度的方法，其特征在于步骤五中当斜率绝对值达到10-6时切线与材料单位长度形变量-循环次数拟合曲线的切点对应的循环次数即为条件稳定周期，所述条件稳定周期是当切线斜率绝对值达到10-6时通过计算得到的。
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