CN101566542B

CN101566542B - 一种提取材料断裂韧度的方法

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Publication number: CN101566542B
Application number: CN2009100852551A
Authority: CN
Inventors: 张泰华; 冯义辉; 杨荣; 姜鹏
Original assignee: Institute of Mechanics of CAS
Current assignee: Institute of Mechanics of CAS
Priority date: 2009-05-27
Filing date: 2009-05-27
Publication date: 2011-01-05
Anticipated expiration: 2029-05-27
Also published as: CN101566542A

Abstract

本发明提出一种提取材料断裂韧度的方法，具体步骤为：1)采用cube-corner压头对材料进行压入试验；2)从加-卸载曲线(F-h曲线)中得到卸载功、加载功、最大压头载荷；3)用显微观测技术测得卸载后样品表面的径向裂纹尺寸；4)检测试验结果：5)将同时满足4)中检测结果的参数：卸载功W_u、加载功W_t、最大压头载荷F_m、径向裂纹长度c，带入公式：

计算得到被测材料的断裂韧度K_IC。

Description

一种提取材料断裂韧度的方法

技术领域

本发明涉及材料力学性能表征领域，尤其是一种提取材料断裂韧度的方法。

背景技术

断裂韧度作为材料抗灾变能力的重要参数，一直是工业选材中最为关注的力学性能指标之一。然而传统的提取材料断裂韧度的试验^[1]，如：三点弯曲法、紧凑拉伸法等，要求样品的尺寸较大，且对样品的制备工艺要求较高。这些因素使得传统的提取断裂韧度的试验成本很高，一些材料，如大多数金属玻璃，由于制造工艺的限制，根本无法满足传统试验对样品尺寸的要求。

压入试验是使用硬质压头，如金刚石压头，对被测材料进行加-卸载，观测有用的试验数据，通过一定的力学模型得到材料的力学参数的试验方法。压入试验又可分为传统压入试验和仪器化压入试验。其中，传统压入试验不记录压头的载荷-位移曲线(F-h曲线)；而仪器化压入试验则记录F-h曲线，并利用F-h曲线的信息提取材料的力学参数。

相对于传统的提取断裂韧度的试验，压入试验有样品尺寸小、制样工艺简单、可实现微区测量等优点。因此，如何利用压入试验来提取材料的断裂韧度一直是人们关注的热点。用压入试验提取断裂韧度的主要思想是：压头卸载后，在残余应力场的作用下，表面径向裂纹尖端的应力强度因子应等于材料的断裂韧度。而卸载后裂纹尖端的应力强度因子可通过将残余应力场简化为作用在特定形状的裂纹面上的集中力外载，并利用断裂力学中计算应力强度因子的成熟结论得到。到目前为止，基于传统压入试验的方式已发展出了三种提取材料断裂韧度的方法，分别是：Lawn-Anstis法^[2，3]、Laugier法^[4]和Harding-Oliver-Pharr法^[5]。而迄今为止尚无基于仪器化压入试验的断裂韧度提取方法。

Lawn-Anstis法采用Vickers压头，计算公式为：

K_{IC} = 0.016 {(\frac{E}{H})}^{1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}} - - - (1)

在式(1)中：K_IC为断裂韧度，E为弹性模量，H为硬度(本方法中H＝F_m/(2a²)，a为残余压痕的半对角线长度)，F_m为最大压头载荷，c为压痕中心至表面径向裂纹尖端的长度。

Laugier法采用Vickers压头，计算公式为：

K_{IC} = 0.015 {(\frac{a}{l})}^{1 / 2} {(\frac{E}{H})}^{2 / 3} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}} - - - (2)

在式(2)中：1为压痕角点至径向裂纹尖端的长度，其余符号与式(1)中的定义相同。

Harding-Oliver-Pharr法先用cube-corner压头进行压入试验产生裂纹，然后用Berkovich压头进行压入试验，测量材料的E和H^[6]。该方法的计算公式为：

K_{IC} = 0.036 {(\frac{E}{H})}^{1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}} - - - (3)

式(3)中E和H为Berkovich压头压入试验的测量值，F_m和c为cube-corner压头压入试验的测量值。

以上三种方法均基于Lawn-Evans-Marshall压入破坏模型^[2]，并且每种方法的计算公式中的常系数均为通过对大量材料的试验数据拟合得到。已经证实^[4]：Lawn-Anstis法和Laugier法的实用效果相当。Lawn-Anstis法和Laugier法的的缺点是：1)临界试验载荷较高，限制了其在微小尺度材料上的应用；2)需已知弹性模量E。Harding-Oliver-Pharr法解决了这两个缺点。其采用比Vickers压头更尖的cube-corner压头，大大降低了临界试验载荷，并更利于表面径向裂纹的产生；并通过Berkovich压头的压入试验获得E和H。然而Harding-Oliver-Pharr法需要在试验中更换压头，试验过程繁琐，效率较低。

这样就需要发展一种低临界试验载荷、试验过程简单、结果可靠的试验方法。本专利技术就是在这样的需求背景下展开的。

发明内容

针对现有方法的不足，本发明的目的在于提供一种低临界试验载荷、试验过程简单、结果可靠的基于仪器化压入试验提取材料断裂韧度的方法。

为实现上述目的，本发明提出一种提取材料断裂韧度的方法，具体步骤为：

1)采用cube-corner压头对材料进行压入试验；

2)从加-卸载曲线(F-h曲线)中得到卸载功、加载功、最大压头载荷；

3)用显微观测技术测得卸载后样品表面的径向裂纹尺寸；

4)检测试验结果：

a卸载后，通过显微观测技术，可在样品表面观测到清晰的径向裂纹；

b加-卸载曲线(F-h曲线)基本光滑，无明显的突进等不连续特征；

c样品表面无明显的材料剥落；

5)将同时满足4)中检测结果的参数：卸载功W_u、加载功W_t、最大压头载荷F_m、径向裂纹长度c，带入公式：

K_{IC} = 0.018 {(\frac{W_{u}}{W_{t}})}^{- 1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}}

计算得到被测材料的断裂韧度K_IC。

进一步，分析参量W_u、W_t、F_m可从加-卸载曲线中获得；c可通过显微观测技术测量得到，c值取3条径向裂纹长度的平均值。

进一步，压入试验仅采用cube-corner压头。

进一步，采用压入试验的加、卸载功之比W_u/W_t作为分析参量。

进一步，通过数值模拟和试验验证得到：对绝大多数脆性材料，cube-corner压头满足近似的能量标度关系：

\frac{H}{E_{r}} \approx 0.53 \frac{W_{u}}{W_{t}} .

进一步，经过理论推导，并结合对一定数量的典型材料的试验数据的拟合得到本发明提出试验方法的计算公式：

K_{IC} = 0.018 {(\frac{W_{u}}{W_{t}})}^{- 1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}} .

附图说明

图1：为分析参量W_u、W_t、F_m图。

图2：为分析参量c图。

图3：为cube-corner压头能量标度关系的数值计算和试验验证图。

图4：为试验拟合新方法计算公式中的待定常数δ图。

具体实施方式

如图1、2、3、4所示：本发明提出的试验方法所采用的压头为cube-corner压头，所采用的分析参量为：卸载功W_u、加载功W_t、最大压头载荷F_m、径向裂纹长度c，。由于采用cube-corner压头，实现了低临界试验载荷；由于仅采用cube-corner压头，实现了试验的简便性；采用更容易准确测量的分析参量W_u、W_t，保证了方法的可靠性。首先，用装有cube-corner压头的仪器化压入设备，对被测材料进行压入试验。压入试验的操作和应注意的问题可参考相关的仪器化压入试验标准^[7]。

需要强调的是，对本发明而言，只有同时满足如下三个条件，方可视为有效的压入试验：1)卸载后，通过恰当的显微观测技术，可在样品表面观测到清晰的径向裂纹；2)加-卸载曲线(F-h曲线)基本光滑，无明显的突进等不连续特征；3)样品表面无明显的材料剥落。得到有效的压入试验后，分析参量W_u、W_t、F_m可从加-卸载曲线中获得；c可通过显微观测技术测量得到，c值取3条径向裂纹长度的平均值。

基于Lawn-Evans-Marshall压入破坏模型以及Lawn-Anstis法和Harding-Oliver-Pharr法的思想可知，cube-corner压头对脆性材料的压入试验满足：

K_{IC} = δ^{'} {(\frac{E}{H})}^{1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}} - - - (5)

式(5)中H为cube-corner对应的硬度值，δ′为与材料无关的常数。

数值模拟和典型材料试验验证发现，在cube-corner压头的作用下，对绝大多数现实中的脆性材料而言，存在近似能量标度关系：

\frac{H}{E_{r}} \approx 0.53 \frac{W_{u}}{W_{t}} - - - (6)

式(6)中，E_r为折合模量，其表达式为：

\frac{1}{E_{r}} = \frac{1 - v^{2}}{E} + \frac{1 - v_{i}^{2}}{E_{i}} - - - (7)

式(7)中，v、E为被测材料的泊松比和模量，v_i、E_i为压头材料的泊松比和模量。对绝大部分材料而言，E＜＜E_i；且大部分脆性材料的泊松比在0.25附近，可忽略其波动性。于是式(7)可简化为

E_r≈1.07E (8)

将式(6)、(8)带入式(5)中得到

K_{IC} = δ {(\frac{W_{u}}{W_{t}})}^{- 1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}} - - - (9)

式(9)中δ≈1.33δ′。δ为与材料无关的常数，需要通过试验确定。

通过对四种脆性材料fused silica、soda-lime glass、Pyrex7740glass和Si(111)的试验，拟合得到了式(9)中δ＝0.018，于是就得到了本专利发明的新方法的计算公式：

K_{IC} = 0.018 {(\frac{W_{u}}{W_{t}})}^{- 1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}} - - - (4) .

将通过试验得出的相关参数数据带入公式(4)即可得到被测材料的断裂韧度。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家标准.金属材料平面应变断裂韧度K_IC试验方法.GB 4161-84

[2]Lawn B R，Evans A G，Marshall D B.Elastic/Plastic IndentationDamage in Ceramics：The Median/Radial Crack System.J.Am.Ceram.Soc.，1980，63，574-581

[3]Anstis G R，Chantikul P，Lawn B R，Marshall D B.A CriticalEvaluation of Indentation Techniques for Measuring FractureToughness：I，Direct Crack Measurements.J.Am.Ceram.Soc.，1981，64，533-538

[4]Laugier M T.NewFormula for Indentation Toughness in Ceramics.J.Mater.Sci.Lett.，1987，6，355-356

[5]Harding D S，Oliver W C，Pharr G M.Cracking DuringNanoindentation and Its Use in the Measurement of FractureToughness.Mater.Res.Soc.Symp.Proc.，1995，356，66

668

[6]Oliver W C，Pharr G M.An Improved Technique for DeterminingHardness and Elastic Modulus Using Load and Displacement SensingIndentation Experiments.J.Mater.Res.，1992，7，1564-1583

[7]中华人民共和国国家标准.仪器化纳米压入试验方法通则.GB/T22458-2008

Claims

1.一种提取材料断裂韧度的方法，具体步骤为：

1)仅采用cube-corner压头对材料进行压入试验；

2)从加-卸载曲线，即F-h曲线中得到卸载功、加载功、最大压头载荷；

3)用显微观测技术测得卸载后样品表面的径向裂纹尺寸；

4)检测试验结果：

b加-卸载曲线，即F-h曲线，基本光滑，无明显突进的不连续特征；

c样品表面无明显的材料剥落；

K_{IC} = 0.018 {(\frac{W_{u}}{W_{t}})}^{- 1 / 2} \frac{F_{m}}{c^{3 / 2}}

计算得到被测材料的断裂韧度K_IC。

2.根据权利要求1中所述提取材料断裂韧度的方法，其特征为：所述分析参量卸载功W_u、加载功W_t、最大压头载荷F_m，由加-卸载曲线中获得；所述径向裂纹长度c通过显微观测技术测量得到，径向裂纹长度c值为3条径向裂纹长度的平均值。

3.根据权利要求1中所述提取材料断裂韧度的方法，其特征为：采用压入试验的加、卸载功之比W_u/W_t作为分析参量。

4.根据权利要求1中所述提取材料断裂韧度的方法，其特征为：通过数值模拟和试验验证得到：对绝大多数脆性材料，cube-corner压头满足近似的能量标度关系：

\frac{H}{E_{r}} \approx 0.53 \frac{W_{u}}{W_{t}}

式中E_r为折合模量，H为cube-corner压头对应的硬度值。