CN110231362B - 一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法，将试样制备成给定几何的楔形或台阶状样品并在样品上选取具有一定高度差的两个位置，分别标记高度和高度差，记录变温前、变温后的温度以及温度的变化值，在变温过程中，通过纳米力学测试仪中高精度的位移传感器分别对两个位置高度的变化量进行测量，两个位置高度变化量的差值即为Δh厚的样品在温度变化ΔT时的膨胀量，该样品的线性热膨胀系数α可通过公式计算得到，利用纳米力学测试仪，结合加热台，该方法能够实现微小试样的热膨胀系数的测定，适用于固体材料测试，包括晶体和非晶体，具有对试样要求低、制样简单的特点。
Description
技术领域
本发明属于固体材料热学性能评价技术领域，特别涉及一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法。
背景技术
物体的热胀冷缩现象在自然界普遍存在。衡量物体热膨胀的主要参数是组成该物体材料的热膨胀系数。材料的热膨胀系数是物质的基本热物理参数之一，是表征材料性质的重要特征量。准确测量材料的热膨胀系数,对于基础科学研究、技术创新、工程应用都具有重要的意义。目前对材料热膨胀系数的测试方法有很多，例如千分表法、光杠杆法、机械杠杆法、电感法、电容法、直接观测法、光干涉法、X射线法、密度测量法等。
随着科技的快速发展，功能器械日益小型化，微小材料的应用也越来越广泛。以薄膜材料为例，因其独特的结构和性质，薄膜材料已广泛应用于高新技术产业的各个领域。薄膜材料也存在热胀冷缩现象，在变温过程中，由于薄膜与基底热膨胀系数的差异而导致的薄膜热应力，不仅会影响薄膜器件的性能，而且会造成器件变形、开裂甚至破坏、失效，严重影响薄膜器件的性能和使用寿命。因此，研究薄膜材料热膨胀性能对于优化薄膜器件结构、提高器件热稳定性和使用寿命都具有重要的科学指导意义。大量研究工作表明薄膜材料的热膨胀系数与块体材料的热膨胀系数并不完全相同，因此不可相互替代，而且同一种薄膜材料经不同工艺，热膨胀系数也可能不同，因此很有必要对薄膜材料的热膨胀系数进行测量。
针对类似薄膜材料的微小试样热膨胀系数的测试需求，人们开发了一系列的方法，其中最常用的是X射线衍射(X-Ray Diffraction，XRD)法和热诱导弯曲(ThermallyInduced Bending，TIB)法。仍以薄膜材料的测试为例，X射线衍射法是通过测量不同温度下薄膜的X射线衍射图谱，得到特征峰的2线角随温度的变化关系，然后根据公式计算薄膜的热膨胀系数，该方法要求被测对象必须是晶体结构，不适用于非晶体薄膜,且测试过程较繁琐，对测试仪器的要求也较高；热诱导弯曲法是一种间接的测试方法，通过测量薄膜-基片系统升温前后的曲率半径变化，并采用Stony公式计算得出温度变化产生的临界热应力，然后再根据热应力公式计算薄膜热膨胀系数，该方法需要预知薄膜和基片的杨氏模量、泊松比以及基片的热膨胀系数等。其它测试方法也多有自身的局限性，或只适用于某些特殊材料，或对试样形状有特殊要求，或需要对试样表面进行特殊处理，或需要预知很多其它力学参量，或样品制备复杂，因此亟需发展新的测试方法。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法，该方法能够测定微小试样(微米至毫米级)的热膨胀系数，适用于固体材料测试，包括晶体和非晶体，具有对试样要求低、制样简单的特点。
为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法，步骤如下：
步骤1：将试样制备成给定几何的楔形或台阶状样品，在样品上选取具有一定高度差的两个位置：测试位置1和测试位置2，分别标记高度为h1和h2，高度差为Δh＝h1-h2；
步骤2：记录变温前温度为T0，变温后温度为T1，温度的变化值为ΔT＝T1-T0，在变温过程中，通过纳米力学测试仪中高精度的位移传感器分别对测试位置1和测试位置2高度的变化量进行测量，分别记为Δh1和Δh2，测试位置1和测试位置2高度变化量的差值Δh1-Δh2即为Δh厚的样品在温度变化ΔT时的膨胀量，该样品的线性热膨胀系数α可通过下式计算得到：
其中，k为测试位置1和测试位置2测得的高度变化量的差值随温度变化曲线的斜率。
所述通过纳米力学测试仪中高精度的位移传感器分别对测试位置1和测试位置2高度的变化量进行测量时，可在相同高度的其它位置进行多次测量并取平均值，以减小热漂移的影响。
所述在变温过程中，变温速率和变温时间设为恒定。
所述该测定方法为了减小影响其测量精度的测试系统的热漂移(由于热漂移通常随稳定时间的增加而不断减小并最终稳定在一定范围之内)，需要提前测定高精度位移传感器在给定环境下的工作特性：在一定温度下，在样品表面施加一定载荷，获得位移随时间的变化，并量化测试流程不同环节的具体时间，以提高测量精度。
本发明与现有技术相比的有益效果为：
本发明首次利用纳米力学测试仪获得铝样和钛样在微米尺度的热膨胀系数，很好地解决了微米尺度样品热膨胀系数测量的问题，能够精确测试几十微米甚至几微米厚的微小固体样品的热膨胀系数，这是常规块体材料热膨胀系数设备无法实现的；与现有方法相比，本发明方法从热膨胀的原始定义出发，简单易懂；对试样要求低，制样简单；本发明方法依托于已有的纳米力学测试仪及其所附带的加热装置，原则上不需要另行搭建设备；本发明方法适用面广，可以测试包括晶体和非晶体的各种固体微小试样的热膨胀系数，且不需要预知试样的其它力学参量；该方法可以有效去除样品蠕变，样品台及压头热膨胀等对测量值所带来的影响。该方法对微小材料的应用和发展以及热膨胀系数的测量有很重要的意义。
附图说明
图1为测试原理示意图。
图2为铝样位置1测得的位移随温度的变化。
图3为铝样位置2测得的位移随温度的变化。
图4为Δh厚的铝样品膨胀量随温度的变化。
图5为钛样位置1测得的位移随温度的变化。
图6为钛样位置2测得的位移随温度的变化。
图7为Δh厚的钛样品膨胀量随温度的变化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法，步骤如下：
1)将试样制备成楔形样品或台阶状样品，如图1所示；
2)将样品固定到纳米力学测试仪的加热台上；
3)按照设备说明书对设备进行校准，确保设备正常工作；
4)设定测试循环及加热台的升降温程序；
5)选择测试位置1(见图1)进行测试，首先在该位置用压头施加一恒定力，然后升温，获得该位置压头的位移随温度的变化，同时利用纳米力学测试仪获得该位置的高度h1，为了减小测量误差，可在相同高度的其它位置进行多次测量，减小热漂移的影响；
6)选择测试位置2(见图1)进行测试，测试方法同位置1，同时利用纳米力学测试仪获得该位置的高度h2，为了减小测量误差，可在相同高度的其它位置进行多次测量，减小热漂移的影响；
7)将两个位置测得的位移随温度的变化相减即可得到厚度为h1-h2＝Δh的样品热膨胀量随温度的变化，利用计算热膨胀系数的公式即可得到样品的线性热膨胀系数。
实施例一：铝试样的热膨胀系数测试
试件：铝楔形样品。
测试步骤如下：
(1)将铝楔形样品固定到纳米力学测试仪加热台上；
(2)按照设备说明书对设备进行校准，确保设备正常工作；
(3)设置加载函数，最大载荷8mN，保载时间240s，设置升温程序，温度从25℃升高到45℃，升温速率5℃/分钟，升温时间与保载时间一致。
(4)在高度为h1的位置1进行测试，载荷达到8mN时开始升温，记录压头位移随时间的变化(在本次所利用的纳米力学测试仪中，位移向下为正)，同时记录位置1的高度h1，为了减小测量误差，在相同高度的其它位置进行多次测量，最终获得的位移随温度的变化如图2所示，图中不同的曲线代表不同的测量次数；
(5)在高度为h2的位置2进行测试，测试方法同位置1，同时记录位置2的高度h2，为了减小测量误差，在相同高度的其它位置进行多次测量，最终获得的位移随温度的变化如图3所示，图中不同的曲线代表不同的测量次数；
(6)将位置2多次测量获得的位移随温度的变化平均后，减去位置1多次测量获得的位移随温度变化的平均，即可得到厚度为h2-h1＝Δh的样品膨胀量随温度的变化，如图4所示。线性拟合该曲线，获得其斜率为1.18nm/℃，通过计算得出Δh为56μm，利用计算热膨胀系数的公式即可获得该铝样品在25℃到45℃之间平均热膨胀系数为21×10-6/℃，该值与体材料的热膨胀系数(23.2×10-6/℃)非常接近。
实施例二：钛试样的热膨胀系数测试
试件：钛楔形样品。
测试步骤如下：
(1)将钛楔形样品固定到纳米力学测试仪加热台上；
(2)按照设备说明书对设备进行校准，确保设备正常工作；
(3)设置加载函数，最大载荷8mN，保载时间240s，设置升温程序，温度从30℃升高到50℃，升温速率5℃/分钟，升温时间与保载时间一致。
(4)在高度为h1的位置1进行测试，载荷达到8mN时开始升温，记录压头位移随时间的变化(注：在本次所利用的纳米力学测试仪中，位移向下为正)，同时记录位置1的高度h1，为了减小测量误差，在相同高度的其它位置进行多次测量，最终获得的位移随温度的变化如图5所示，图中不同的曲线代表不同的测量次数；
(5)在高度为h2的位置2进行测试，测试方法同位置1，同时记录位置2的高度h2，为了减小测量误差，在相同高度的其它位置进行多次测量，最终获得的位移随温度的变化如图6所示，图中不同的曲线代表不同的测量次数；
(6)将位置2多次测量获得的位移随温度的变化平均后，减去位置1多次测量获得的位移随温度变化的平均，即可得到厚度为h2-h1＝Δh的样品膨胀量随温度的变化，如图7所示。线性拟合该曲线，获得其斜率为1.116nm/℃，通过计算得出Δh为90.3μm，利用计算热膨胀系数的公式即可获得该钛样品在30℃到50℃之间平均热膨胀系数为12×10-6/℃，该值与体材料的热膨胀系数(10.8×10-6/℃)非常接近。
Claims (1)
1.一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将试样制备成给定几何的楔形或台阶状样品，在样品上选取具有一定高度差的两个位置：测试位置1和测试位置2，分别标记高度为h1和h2，高度差为Δh＝h1-h2；
步骤2：记录变温前温度为T0，变温后温度为T1，温度的变化值为ΔT＝T1-T0，在变温过程中，通过纳米力学测试仪中高精度的位移传感器分别对测试位置1和测试位置2高度的变化量进行测量，分别记为Δh1和Δh2，测试位置1和测试位置2高度变化量的差值Δh1-Δh2即为Δh厚的样品在温度变化ΔT时的膨胀量，该样品的线性热膨胀系数α通过下式计算得到：
其中，k为测试位置1和测试位置2测得的高度变化量的差值随温度变化曲线的斜率；
所述通过纳米力学测试仪中高精度的位移传感器分别对测试位置1和测试位置2高度的变化量进行测量时，在相同高度的其它位置进行多次测量并取平均值，以减小热漂移的影响；
所述在变温过程中，变温速率和变温时间设为恒定；
所述方法为了减小影响其测试系统精度的热漂移，需要提前测定高精度位移传感器在给定环境下的工作特性：在一定温度下，在样品表面施加一定载荷，获得位移随时间的变化，并量化测试流程不同环节的具体时间，以提高测量精度。
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