CN112525948B - 利用纳米力学测试仪实现三种玻璃化转变温度测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用纳米力学测试仪实现三种玻璃化转变温度测试方法，同时实现了测试结果的统一。该发明利用纳米力学测试仪，结合加热台，利用多种方法对非晶态高分子材料的玻璃化转变温度进行测量，集多种测试方法于一体，并对每种测试方法的结果进行比较，给出更为全面准确且一致的玻璃化转变温度，期待在高分子材料应用、玻璃化转变温度测量等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃化转变温度评价技术领域，特别涉及利用纳米力学测试仪实现三种玻璃化转变温度测试方法。
背景技术
玻璃化转变是非晶态高分子聚合物材料固有的性质，玻璃化转变温度(Tg)是高分子聚合物材料的特征温度之一，直接影响到材料的使用性能和工艺性能，决定了材料的使用温度，因此长期以来它都是高分子物理研究的重要内容。在发生玻璃化转变时，许多物理性能特别是力学性能会发生急剧变化，聚合物从刚性的玻璃态转变为软的橡胶态。原则上，所有在玻璃化转变过程中发生突变或不连续变化的物理性质，如模量、比热、热膨胀系数、折光指数、导热系数、介电常数、介电损耗、力学损耗、核磁共振吸收等都可以用来测量玻璃化转变温度。因此目前有很多种玻璃化转变温度的测试方法，如膨胀计法、折光率法、热机械法(温度-变形法)、差热分析法、动态力学分析法(DMA)以及核磁共振法等。然而，不同的测试方法获得的玻璃化转变温度很可能不同，即使同一种测试方法在不同测试条件下或不同的定义方式测得的Tg也会大相径庭。例如在动态力学分析法中，有人定义玻璃化转变温度为存储模量急剧减小的起始点的温度，有人定义为损失模量的峰值对应的温度，有人则定义为Tan-Delta(损失模量与存储模量的比值)的峰值所对应的温度，不同的定义方式获得的玻璃化转变温度相差很大。根据测试方法(测试条件、定义方式)不同，材料的测量Tg可以变化约50℃甚至更高，这严重影响了聚合物材料的应用以及研究人员之间的沟通交流。因此有必要对各种测试方法、各种测试条件、各种定义方式进行统一，获得统一且准确的玻璃化转变温度。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供利用纳米力学测试仪实现三种玻璃化转变温度测试方法，可以获得聚合物材料更全面准确统一的玻璃化转变温度。可对不同的测试方法给出特定的测试条件和定义方式。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
利用纳米力学测试仪实现三种玻璃化转变温度测试方法，包括以下步骤；
步骤一：
将试样制备成楔形样品或台阶状样品，固定到纳米力学测试仪的加热台上用于热膨胀系数的测量，具体实施方式见专利“一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法”，申请号为201910462583.2；
步骤二：
获得不同温度下试样的热膨胀系数或相对膨胀量，根据热膨胀系数或相对膨胀量随温度的变化曲线可得到材料的玻璃化转变温度；
步骤三：
在不同的温度下，在一定频率范围内对样品进行扫频压入测试，获得高聚物材料在不同温度、不同频率下的存储模量、损失模量及Tan-Delta，通过存储模量、损失模量及Tan-Delta随温度的变化关系可得到玻璃化转变温度；
步骤四：
在试样表面施加一恒定载荷，用纳米力学测试仪高精度的传感器测位移随温度的变化，获得位移-温度曲线，找出曲线上的拐点所对应的温度，即为玻璃化转变温度；
步骤五：
根据需要改变测试条件(如升温速率、测试频率等)重复以上步骤；
步骤六：
比较测试结果，给出统一的玻璃化转变温度，根据此温度给出不同方法的测试条件或定义方式。
所述的步骤三频率范围为1-200Hz。
所述的步骤四中恒定载荷根据纳米力学测试仪载荷和位移量程及样品确定，一般1-10mN。
所述的步骤一和四中温度变化为5℃/分钟。
本发明的有益效果：
本发明依托于已有的纳米力学测试仪及其所附带的加热装置，原则上不需要另行搭建设备。
本发明在同一台纳米力学测试仪上实现了三种玻璃化转变温度的测试方法，拓展了纳米力学测试仪的应用。
本发明使得三种测试方法在同一台设备上实现，避免了不同设备温度测量问题产生的误差。
本发明可以获得聚合物材料更全面准确统一的玻璃化转变温度。可对不同的测试方法给出特定的测试条件和定义方式，便于不同测试方法之间进行比较以及研究人员之间的沟通交流。
附图说明
图1为环氧树脂的相对膨胀量随温度的变化曲线。
图2为存储模量随温度的变化曲线，测试频率为1Hz。
图3为损失模量随温度的变化曲线，测试频率为1Hz。
图4为Tan-Delta随温度的变化曲线，测试频率为1Hz。
图5为在环氧树脂样品表面施加一10mN的恒定载荷，用纳米力学测试仪高精度的传感器获得的位移-温度曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
环氧树脂样品的玻璃化转变温度测试：
试件：Struers公司生产的Epofix冷固化包埋树脂，具体制备方法如下：将树脂和固化剂按重量比25:3混合均匀后放到真空罐中抽真空，以减少环氧树脂中的气泡，固化12小时以上。将环氧树脂通过机械方法抛光，然后将样品加热到100℃以上缓慢降温以减小制样过程中应力的影响，得到更均匀、性能更稳定的样品。
测试步骤如下：
(1)将环氧树脂制备成楔形样品，固定到纳米力学测试仪的加热台上用于热膨胀系数的测量，实施方式见专利一种利用纳米力学测试仪测试微小试样热膨胀系数的方法，申请号为201910462583.2。具体测试分为三段：30℃-40℃，升温速率5℃/分钟，最大载荷10mN，保载时间120s；40℃-50℃，升温速率5℃/分钟，最大载荷8mN，保载时间120s；50℃-55℃，升温速率5℃/分钟，最大载荷4mN，保载时间60s。
最终获得环氧树脂的相对膨胀率随温度的变化关系如图1所示，根据此变化关系可以看出利用此测试方法获得的环氧树脂的玻璃化转变温度约为50℃。
(2)在不同的温度下，在1-200Hz范围对样品进行扫频压入测试，获得环氧树脂在不同温度、不同频率下的存储模量、损失模量及Tan-Delta，如图2、图3、图4所示。图2、图3、图4分别为环氧树脂的存储模量、损失模量和Tan-Delta随温度的变化曲线，测试频率为1Hz。如果选择存储模量急剧减小的起始点的温度为玻璃化转变温度，则此环氧树脂的玻璃化转变温度约为50℃，该值与前述利用热膨胀系数测得的玻璃化转变温度一致。如果选择损失模量的峰值对应的温度为玻璃化转变温度，由于损失模量波动较大，很难确定准确的峰值。如果选择Tan-Delta的峰值所对应的温度为玻璃化转变温度，则玻璃化转变温度约为82℃，远远高于50℃。
(3)在环氧树脂试样表面施加10mN的恒定载荷，保载时间360s，在30℃-60℃范围内，用纳米力学测试仪高精度的传感器测位移随温度的变化，升温速率5℃/分钟，获得位移-温度曲线，如图5所示。根据此曲线获得环氧树脂的玻璃化转变温度约为50℃。在大约30.4℃时，曲线有一个拐点，这是由于样品蠕变导致的，测试刚开始时，蠕变较大，蠕变速率大于热膨胀速率。在大约53.8℃时曲线还有一个拐点，这是由于样品已经从硬的玻璃态转变为软的橡胶态。
从以上分析我们可以得出，该环氧树脂的玻璃化转变温度可以确定约为50℃，不同的测试方法可以得到一个较为统一的测试结果。对于动态力学分析法，应选择存储模量(测试频率为1Hz)急剧减小的起始点的温度为玻璃化转变温度，对其他方法，升温速率选择5℃/分钟为宜。
综上，本发明针对这样一种现状：不同的测试方法获得的聚合物材料玻璃化转变温度很可能不同，即使同一种测试方法在不同测试条件下或不同的定义方式测得的Tg也会不同。根据测试方法，材料的测量Tg可以变化约50℃甚至更高，这严重影响了聚合物的应用以及研究人员之间的沟通交流。本发明能够在同一台设备上用三种不同的方法获得同一种材料的玻璃化转变温度，可对不同测试方法的结果进行比较，进而获得更为准确同一的玻璃化转变温度。实践表明，不同的测试方法在特定的测试条件和特定的定义方式下可以得到一个较为统一的测试结果，方便同行之间的交流。该方法对高分子材料的应用和发展以及玻璃化转变温度的测量有很重要的意义。
Claims (1)
1.利用纳米力学测试仪实现三种玻璃化转变温度测试方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤一：
将试样制备成楔形样品或台阶状样品，固定到纳米力学测试仪的加热台上用于热膨胀系数的测量，具体实施方式：
将试样制备成给定几何的楔形或台阶状样品，在样品上选取具有一定高度 差的两个位置：测试位置1和测试位置2，分别标记高度为h1和h2，高度差为Δh＝h1-h2；
记录变温前温度为T0，变温后温度为T1，温度的变化值为ΔT＝T1-T0，在变温过程中，通过纳米力学测试仪中高精度的位移传感器分别对测试位置1和测试位置2高度的变化量进行测量，分别记为Δh1和Δh2，测试位置1和测试位置2高度变化量的差值Δh1- Δh2即为Δh厚的样品在温度变化ΔT时的膨胀量，该样品的线性热膨胀系数α可通过下式 计算得到：
其中，k为测试位置1和测试位置2测得的高度变化量的差值随温度变化曲线的斜 率；
步骤二：
获得不同温度下试样的热膨胀系数或相对膨胀量，根据热膨胀系数或相对膨胀量随温度的变化曲线可得到材料的玻璃化转变温度；
步骤三：
在不同的温度下，在一定频率范围内对样品进行扫频压入测试，获得高聚物材料在不同温度、不同频率下的存储模量、损失模量及Tan-Delta，通过存储模量、损失模量及Tan-Delta随温度的变化关系可得到玻璃化转变温度；
步骤四：
在试样表面施加一恒定载荷，用纳米力学测试仪高精度的传感器测位移随温度的变化，获得位移-温度曲线，找出曲线上的拐点所对应的温度，即为玻璃化转变温度；
步骤五：
根据需要改变测试条件重复以上步骤；
步骤六：
比较测试结果，给出统一的玻璃化转变温度，根据此温度给出不同方法的测试条件或定义方式；
不同的测试方法获得的聚合物材料玻璃化转变温度很可能不同，即使同一种测试方法在不同测试条件下或不同的定义方式测得的Tg也会不同；该方法在同一台设备上用三种不同的方法获得同一种材料的玻璃化转变温度，可对不同测试方法的结果进行比较，进而获得更为准确同一的玻璃化转变温度；
所述的步骤三频率范围为1-200Hz；
所述的步骤四中恒定载荷根据纳米力学测试仪载荷和位移量程及样品确定，一般1-10mN；
所述的步骤一和四中温度变化为5℃/分钟。
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