CN104390872A - 一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法 - Google Patents

Abstract

一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法，属于工程材料、结构形变及力学实验技术领域。本发明的技术特点是通过利用纳米压痕仪提供的高温环境，在温度达到目标温度之后在抛光的试件表面进行压痕实验，获得试件表面压痕，之后保持压头与压痕接触，使材料在受力条件下发生一定时间的氧化，实验结束后通过透射电子显微镜与能量色散X射线光谱仪分析测量材料表面压头作用区受拉应力与受压应力区的氧化层厚度，计算材料在不同应力状态下的氧化速率。该发明基于纳米压痕仪的具体实验分析结果，在微米及纳米尺度下，通过测量材料在不同应力状态下的氧化速率，对材料的力化学耦合过程及材料性能进行评估。

Description

一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法

技术领域

本发明涉及一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法，属于工程材料、结构形变及力学实验技术领域。

背景技术

材料是人类物质文明的基础，它支撑着其它新技术的前进，航天航空、海洋工程、生命科学和系统工程等国民经济生产领域都需要各类结构和功能材料。随着科学技术的发展以及某些极端条件的实现，各种新型材料迅速发展并广泛用于高技术领域，对其使用的材料的可靠性、使用性能等要求更加严格。例如，在航天航空热防护领域，高温复合材料的氧化烧蚀机理在理论和试验两个方面的研究都对高温环境下力学－化学耦合的研究重要性提出了很高要求；力-化学耦合的机制研究对于重型燃气轮机与高端制造，例如高温涡轮叶片及TBC的性能提高都具有极其重要的作用；除此之外，在新型的能源领域，例如锂电池的性能提升研究，其中涉及到纳米尺度力学－化学耦合机制，以及电池充电放电过程中物质扩散机制的研究等，都具有基础性的重要研究意义，基于严格力学－化学耦合理论体系凝练力学－化学耦合实验中关键表征参数等基础研究工作的紧迫性迫在眉睫。

目前研究材料高温氧化可采用多种方法，包括氧化动力学测量和氧化反应产物形貌检测。这些方法基于氧化过程动力学，通过对反应产物的组成和形貌，以及金属或合金基体材料进行仔细检测，探究氧化过程的本质即氧化机制。上述氧化动力学测量方法包括通过连续称量试件氧化过程中的重量变化，或者通过测量反应气体的消耗速率来测量氧化反应速率；反应产物形貌检测手段则包括使用扫描电子显微镜，X射线光谱仪或者透射电子显微镜来分析反应产物的微小形貌特征或者产物组成。但是在目前的研究中，通过力学-化学耦合的方法来研究氧化机理比较有限，而且难以考察材料在同一试件上不同应力状态下的氧化行为。

纳米压痕仪主要用于测量材料纳米尺度的硬度与弹性模量，可以测量的材料性能及材料对象广泛，可以用于研究或测试薄膜等纳米材料的接触刚度、蠕变、弹性功、塑性功、断裂韧性、应力-应变曲线、疲劳、存储模量及损耗模量等特性。可适用于有机或无机、软质或硬质材料的检测分析；基体可以为软质或硬质材料，包括金属、合金、半导体、玻璃、矿物和有机材料等。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用纳米压痕仪测量金属或合金基体材料高温力化学耦合的实验方法，本发明通过利用纳米压痕仪、透射电子显微镜与能量色散X射线光谱仪测量材料在不同应力状态下的氧化速率，得到在微米及纳米尺度下材料的力化学耦合机制及材料氧化性能。

本发明的技术方案如下：一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法，所述材料以金属或合金材料为测量对象，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)制备金属或合金基体材料试件，将试件表面打磨抛光，达到满足高温纳米压痕试验对试件表面光洁度的标准；

2)将纳米压痕仪操作台升温至目标温度；

3)温度稳定后进行预定载荷下的压痕实验，获得试件表面压痕后保持压头与试件基体接触不动，使材料在受力情况下氧化一段时间；

4)切割试件，获得压痕位置的横截面，在透射电子显微镜下进行实验观测；

5)在透射电子显微镜下测量压痕受压应力与受拉应力不同区域氧化层厚度；

6)利用能量色散X射线光谱仪对不同氧化区厚度进行校准，计算得到同一温度下不同应力所对应的氧化速率的关系。

本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：本发明通过利用纳米压痕的方法使金属或合金基体材料在压头作用区域附近同时产生拉压不同的应力状态，即压头下方为压应力区，压头周围靠近试件表面区域为拉应力区，进而使材料在高温条件下发生不同应力状态下的氧化反应，在纳米尺度为揭示材料的力化学耦合机理提供强有力的分析方法，为进一步改进材料的设计与制备等奠定基础。

附图说明

图1为本发明提供的一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法的操作流程图。

图2为通过本方法对镍基合金材料力化学耦合过程的透射电子显微镜观测结果。

图3是利用能量色散X射线光谱仪对局部受压区域氧化物质的分析图。

具体实施方式

下面结合附图进一步说明本发明的具体实施方式，但不应以此限制本发明的保护范围。

图1为本发明提供的一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法的操作流程图,其具体操作步骤如下：

a.制备金属或合金基体材料试件，将试件表面打磨抛光，达到满足高温纳米压痕试验试件表面光洁度的标准；

b.将纳米压痕仪操作台升温至目标温度；目标温度的设定需要根据具体试件自身特性决定，试件容易氧化，目标温度可以适当降低，试件不易氧化，目标温度需要适当提高；

c.温度稳定后,利用纳米压痕仪在预定载荷下对试件表面进行压痕实验，获得试件表面压痕后保持压头与试件基体接触不动，使材料在受力情况下氧化一段时间，时间的设定需要根据具体试件自身特性决定，试件容易氧化，保持时间短，试件不易氧化，保持时间长，根据不同材料的氧化属性，该氧化时间的一般设定在30min-120min范围内；载荷的设定需要根据试件材料自身特性决定，试件硬度高，载荷需要更大，试件硬度低，载荷相应可以设置更低；

d.切割试件，获得压痕位置的横截面，在透射电子显微镜下进行实验观测；

e.在透射电子显微镜下测量压痕受压力与受拉力不同区域氧化层厚度；

f.利用能量色散X射线光谱仪对不同氧化区厚度进行校准。

下面通过具体实施例来进一步理解本发明。

实施例：

a.制备镍基合金材料试件，将试件表面打磨抛光，达到满足高温纳米压痕试验对试件表面光洁度的标准；

b.将纳米压痕仪的操作台升温至600℃；该温度的确定是基于实验中进行的几次探索，在400℃，600℃及800℃分别进行实验，最终发现600℃是比较适合研究Ni基高温合金在不同应力状态下的氧化行为的温度；

c.温度达到600℃后，利用纳米压痕仪的Berkovich压头在11000μN对试件表面进行压痕实验，获得试件表面压痕后保持压头与试件基体接触不动，保持60分钟，使材料在受力情况下发生氧化；

d.切割试件，获得压痕位置的横截面，在透射电子显微镜下进行实验观测；

e.在透射电子显微镜下测量压痕受压力与受拉力不同区域氧化层厚度，压头侧面受拉应力区域氧化层厚度约600nm，底部受压应力区域氧化层厚度几乎为零；

f.利用能量色散X射线光谱仪对压头底部氧化区厚度进行校准，测量结果显示压头底部几乎无氧化物，验证了透射电子显微镜测量结果；

g.根据氧化层厚度测量结果及氧化时间，计算得到拉应力区平均氧化速率为10nm/min；压应力区平均氧化速率几乎为零。

图2为通过本方法对镍基合金材料力化学耦合过程的透射电子显微镜观测结果，箭头及黑线所圈区域为受拉应力区域的多晶氧化产物，厚度为600纳米左右。

图3是利用能量色散X射线光谱仪对局部受压区域氧化物质的分析图。对数字标号01-08的区域分别进行物质分析，根据每个数字标号所指示区域氧的含量进一步确定氧化层的深度。

Claims (1)

1.一种利用纳米压痕仪测量材料高温力化学耦合的实验方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)制备金属或合金基体材料试件，将试件表面打磨抛光；

2)根据具体材料的耐氧化特性，将纳米压痕仪的操作台升温至目标温度；

3)温度稳定后，根据具体试件自身硬度特性施加载荷，进行压痕实验，获得试件表面压痕，保持压头与试件基体接触不动，使材料在受力情况下氧化30min-120min；

4)将获得的带有表面压痕的试件进行切割，获得压痕位置的横截面，在透射电子显微镜下对压痕位置横截面进行实验观测，分别测量压痕受压应力与受拉应力不同区域氧化层厚度；

5)利用能量色散X射线光谱仪分别对压应力与拉应力不同氧化区域的氧化层厚度进行校准，得到同一温度下不同应力所对应的氧化速率的关系。