CN110118696A - 纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法 - Google Patents

纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，属于非晶合金改性领域。对具有双V缺口的原始试件进行XRD测试，采用高温疲劳测试仪对试件进行拉伸实验，在试件两端施加预拉伸载荷，同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷直至试件断裂，断裂后试件的XRD图谱显示为馒头状漫射峰，表明疲劳断裂后的试件未发生晶化。对疲劳断裂后的试件进行压痕测试，从压痕形貌图中选一塑性堆积最为严重的压痕对其进行FIB切割制得TEM样品。利用电子衍射图观察距压痕斜面不同距离处的晶化现象，采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况。将拉伸断裂后的试件重复上述步骤并观察其TEM暗场像。

Description

纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法
技术领域
本发明涉及非晶合金晶化技术领域，具体涉及一种纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法。本发明对拉伸疲劳断裂后的非晶合金试件进行局部纳米压痕处理，诱导非晶合金产生纳米析出相，对非晶合金的纳米晶化研究和应用具有重要意义，同时也为制备纳米材料提供新的方法。
背景技术
块体非晶合金又称块体金属玻璃，其结构在原子尺度上与普通晶体金属材料不同，相比于普通晶体材料原子的长程有序排列状态，大量的衍射实验结果证实其原子排列并非周期性长程有序，亦无位错、晶界等晶体材料中常见的点阵缺陷，因其结构特性非晶合金具有良好的物理化学性能，在航空航天、生物医学等领域有着广阔的应用前景。在非晶体系中，Zr基非晶合金因成本低、强度高和大玻璃成形能力等特性引起了业界广泛关注，其具有较强的玻璃成形能力和较宽的过冷液相区，可利用不太复杂的设备制出大尺寸的块体非晶合金，同时具有高强度、高弹性、超塑性、高硬度、高耐腐蚀性和优异的加工成形等性能，应用前景广阔。
非晶合金纳米晶化是指处于亚稳态的无序的非晶合金在一定条件下向平衡晶态转变，局部的非晶合金晶化能够析出纳米晶组织。纳米材料的粒子尺寸只有纳米量级，导致声、光、电、磁、热等性能呈现新的特性，纳米材料 “更轻、更高、更强”的特性使非晶合金具有更加优异的性能。常见的非晶合金晶化方法有热致晶化、电致晶化、机械晶化和高压晶化。热致晶化是通过调控非晶样品的退火时间与退火温度，使其析出尺寸在纳米范围内的晶体相；电致晶化用短时的强电流脉冲或较长时间的连续电流对非晶合金进行处理使其发生纳米晶化；机械晶化是利用高能球磨技术对非晶合金反复进行熔结、断裂、再熔结使其发生纳米晶化；高压晶化包括激波诱导和高压退火两种方式。上述四种晶化方法虽能使非晶合金发生晶化现象，但存在适应面小、成本高、工艺复杂、易产生杂质等缺陷，增加非晶合金晶化的局限性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，解决了现有技术存在的上述问题。本发明对预制双V缺口的Zr基非晶合金试件施加疲劳载荷，相当于对材料不断输入能量，促使局部连续升温，材料内部组织逐渐发生变化并在某些局部区域内首先产生损伤，进而逐步累积起来，当其达到一定程度后，缺口处由于应力集中率先发生断裂，该处多余自由体积随着温度升高而减少，亚稳态的非晶结构将向稳态弛豫。进一步的，在断口附近施加纳米压痕，使压痕区域有较多的原子团能够克服形核势垒而发生形核，这些形核相互牵制而不利于长大，由此形成纳米晶。析出纳米晶的非晶合金具有更好的力学性能，拓宽了非晶合金的应用范围。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现：
纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，该方法的应用对象为Zr基非晶合金的纳米晶化，包括以下步骤：
步骤（1）预制带有双V缺口的试件：将大块非晶合金棒状原料通过慢走丝线切割制备出含双V缺口的板状狗骨形试件，试件两侧设计为正六边形，试件表面先用不同目数的砂纸进行打磨，然后在研抛机上进行机械抛光，以获得足够平整和光亮的表面，同时配套夹具亦加工成与试件尺寸一致的六边形凹槽及六边形楔形面；进一步的，对试件进行XRD测试，若XRD图谱显示为馒头峰，无明显衍射峰，则在实验前所获得的试件具有非晶结构；
步骤（2）对试件施加疲劳载荷：采用高温疲劳测试仪先对试件进行纯拉伸实验，测得其发生断裂时的拉力值，根据断裂时的拉力值在试件两端施加预拉伸载荷（50%-70%的拉力值），同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷，试件在疲劳振动182小时后断裂；进一步的，对疲劳断裂后的试件进行XRD测试，若XRD图谱漫射出馒头峰，无明显的衍射峰，则试件在疲劳断裂后未发生晶化，原子仍处于长程无序状态，说明仅仅依靠疲劳载荷无法使非晶合金产生晶化现象；
步骤（3）对疲劳断裂后的试件施加纳米压痕：选取疲劳断裂后的试件，沿两缺口尖端连线方向等距取具有相同尺寸的五个区域，五个区域中心点在X方向和Y方向都有量化间距；采用纳米压痕仪在上述五个区域进行压痕测试，通过压痕位移控制加载模式进行多次重复性测量，最大压深为2um，加载速度为0.5mN/s，载荷压力和位移精度分别为3nN和0.2nm；统计沿两缺口尖端连线方向，由试件一端缺陷根部至试件断口缺陷根部五个区域的硬度和弹性模量；
步骤（4）通过电子衍射图和TEM明/暗场观察纳米晶析出情况：观察上述五个区域压痕的残余形貌SEM图，选取三条边尺寸相差最大的压痕形貌，对其进行FIB切割制得TEM样品；以距离压痕斜面100nm、200nm、300nm处为中心，在选区光阑直径范围内进行电子衍射，观察距离压痕斜面不同位置处的晶化程度；在通过电子衍射确定产生晶化后，进一步采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况；若析出了有序状态的纳米晶粒，则说明疲劳载荷结合纳米压痕实现了Zr基非晶合金的纳米晶化。
为了对比不同载荷类型对材料影响，在同样的仪器上对双V缺口试件进行纯拉伸试验，试件两侧受均匀载荷直至试件断裂，对断裂后试件采用与疲劳断裂试件同样的选区方法，选取两缺口根部连线方向均匀分布的五个区域，对其进行纳米压痕实验，进一步的，对拉伸断裂后的试件在相同位置进行FIB制样，若拉伸断裂试件的TEM暗场图并未发现明显的晶化现象，则表明疲劳载荷对非晶材料晶化的促进作用强于拉伸载荷。
本发明方法既可作为诱导非晶合金晶化的方法，同时又可获得材料的硬度、弹性模量、载荷-位移曲线、断裂韧性和蠕变行为等力学特性。该方法设置两个对比试验，一是疲劳载荷与疲劳载荷结合纳米压痕对非晶合金晶化影响的对比；二是拉伸载荷结合纳米压痕与疲劳载荷结合纳米压痕对非晶合金晶化影响的对比。本发明采用的纳米压痕技术也称深度敏感压痕技术，可以在纳米尺度上测量各种力学性质，如：载荷-位移曲线、弹性模量、硬度、断裂韧性和蠕变行为等。在加载过程中试件首先发生的是弹性变形，随着载荷进一步提高，塑性变形开始出现并逐步增大；卸载过程主要是弹性变形恢复的过程，而塑性变形最终使得非晶合金样品表面形成压痕。纳米压痕技术克服了现有晶化方法的弊端，为非晶合金晶化研究提供新的方法。
本发明的有益效果在于：本发明采用的试件为带有双V缺口的板状狗骨形试件，将单轴应力状态变为平面应力可控的”拉-弯”或”拉-剪”复合应力状态，此外预制缺口缩短了传统疲劳实验时间，加快了实验进程。与传统的非晶合金晶化方式不同，本发明提供一种新的晶化方法即通过疲劳载荷结合纳米压痕诱导非晶合金纳米晶化，纳米压痕测试既可作为诱导非晶合金晶化的方法，同时又可获得材料的硬度、弹性模量、蠕变行为等力学特性，有效提高了非晶合金的纳米晶化效率，此方法适应面广、成本低、无污染，为非晶合金晶化的进一步研究提供依据。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为本发明的双V缺口试件及缺口的几何参数；
图2为本发明的试件疲劳断裂后的X射线衍射图（XRD）；
图3为本发明的两缺口连线上从试件内部缺口至断裂缺口的压痕SEM图；
图4为本发明的距压痕斜面不同位置处的选区电子衍射图；
图5为本发明的疲劳断裂试件靠近压痕区域的TEM明暗场像；
图6为本发明的拉伸断裂试件靠近压痕区域的TEM明暗场像。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明的详细内容及其具体实施方式。
参见图1至图6所示，本发明的纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，既可作为诱导非晶合金晶化的方法，同时又可获得材料的硬度、弹性模量、载荷-位移曲线、断裂韧性和蠕变行为等力学特性。该方法设置两个对比试验，一是疲劳载荷与疲劳载荷结合纳米压痕对非晶合金晶化影响的对比；二是拉伸载荷结合纳米压痕与疲劳载荷结合纳米压痕对非晶合金晶化影响的对比。该方法对具有双V缺口的原始试件进行XRD测试，无明显衍射峰出现，表明在实验前所获得的试件具有非晶结构。采用高温疲劳测试仪对试件进行拉伸实验，在试件两端施加预拉伸载荷，同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷直至试件断裂，断裂后试件的XRD图谱显示为馒头状漫射峰，表明疲劳断裂后的试件未发生晶化。选取疲劳断裂后的试件，沿两缺口尖端连线方向等距取五个区域，对这五个区域进行压痕测试，从压痕形貌图中选一塑性堆积最为严重的压痕对其进行FIB切割制得TEM样品。利用电子衍射图观察距压痕斜面不同距离处的晶化现象，采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况。将拉伸断裂后的试件重复上述步骤，观察其TEM暗场像未有纳米晶析出，表明疲劳载荷对非晶材料晶化的促进作用强于拉伸载荷。
本发明的纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，包括如下步骤：
步骤（1）预制带有缺陷的试件，制备方法是将大块非晶合金棒状原料通过慢走丝线切割制备出含双V缺口的板状狗骨形试件，试件两侧设计为正六边形，同时配套夹具亦加工成与试件尺寸一致的六边形凹槽及六边形楔形面。试件表面先用不同目数的砂纸进行打磨，然后在研抛机上进行机械抛光，以获得足够平整和光亮的表面，所用抛光液为浓度为10%，颗粒粒度为0.1μm的金刚石抛光液，抛光转速为100rad/min，抛光时间为30min，试件抛光后利用酒精进行超声清洗，并在实验前干燥。进一步的，对试件进行XRD测试，XRD图谱显示为馒头峰，无明显衍射峰，证实在实验前所获得的试件具有非晶结构。
步骤（2）采用高温疲劳测试仪器先对试件进行纯拉伸实验，测得其发生断裂时的拉力值Fb为90N，预拉伸条件下的疲劳实验能够缩短疲劳试验时间，加快实验进程。然后在试件两端施加70% Fb约为60N预拉伸载荷，同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷。疲劳载荷波形为正弦波，应力幅为20N，平均应力σm为10N，应力比r为0，加载频率为1Hz，试件在疲劳振动182小时后断裂。进一步的，对疲劳断裂后的试件进行XRD测试，XRD图谱漫射出馒头峰，无明显的衍射峰，证实试件在疲劳断裂后未发生晶化，原子仍处于长程无序状态。
步骤（3）选取疲劳断裂后的试件，沿两缺口尖端连线方向等距取尺寸为40μm×40μm的五个区域，五个区域中心点在X方向间距为50μm，在Y方向间距为250μm。采用安捷伦G200纳米压痕仪在上述五个区域进行压痕测试，压头为面夹角为 35.3°的金刚石玻氏压头。将试件用502胶黏附于载物台上，采用G200纳米压痕仪中纳米力学显微镜的原位扫描成像功能，其X&Y方向扫描分辨率为2nm，可进行超高精度定位。采用压痕位移控制加载模式，最大压深为2um，加载速度为0.5mN/s，载荷压力和位移精度分别为3nN和0.2nm。进行五次重复性测量，统计出沿两缺口连线方向，由试件一端缺陷根部至试件断口缺陷根部五个区域的硬度和弹性模量。
步骤（4）观察上述五个区域压痕的残余形貌SEM图，选取三条边尺寸相差较大的压痕形貌，采用FEI Helios Nanolab 600i对其进行FIB切割制得TEM样品。为探究距离压痕不同位置处的晶化现象，以距离压痕斜面100nm、200nm、300nm处为中心，选区光阑直径为207.28nm范围进行电子衍射，由各衍射环能够看出不同位置处非晶合金的晶化现象。在通过电子衍射确定产生晶化后，采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况，实现了Zr基非晶合金的纳米晶化。进一步的，对拉伸断裂试件在相同位置进行FIB制样，并未发现明显的晶化现象，表明疲劳载荷对非晶材料晶化的促进作用强于拉伸载荷。
实施例：
将大块非晶合金棒状原料通过慢走丝线切割制备出含双V缺陷的板状狗骨形试件，参见图1所示，试件两侧设计为正六边形，试件的标距段长为3.5mm，宽为1.2mm，厚度为0.6mm，V形缺陷纵向深度为0.5mm，V形夹角为40°，双V缺陷尖端横向距离为1mm，同时配套夹具亦加工成与试件尺寸一致的六边形凹槽及六边形楔形面。试件表面先用不同目数的砂纸进行打磨，然后在研抛机上进行机械抛光，以获得足够平整和光亮的表面，所用抛光液为浓度为10%，颗粒粒度为0.1μm的金刚石抛光液，抛光转速为100rad/min，抛光时间为30min，试件抛光后利用酒精进行超声清洗，并在实验前干燥。双V缺口将试件所受的单轴应力状态变为平面应力可控的”拉-弯”或”拉-剪”复合应力状态，且预制缺口缩短了传统疲劳实验时间，加快了实验进程。进一步的，采用 X'pert Pro MPD 型 X 射线衍射仪(型号为PW3040 /60)对试件表面进行结构分析，扫描角度为20°～100°，扫描速度为2°/ min，XRD图谱显示为馒头状漫射峰，无明显的衍射峰，证实在实验前所获得的试件具有非晶结构。
为了缩短疲劳试验时间，本发明采用高温疲劳测试仪器先对试件进行纯拉伸实验，测得其发生断裂时的拉力值Fb为90N，然后在试件两端施加70% Fb约为60N预拉伸载荷，同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷。疲劳载荷波形为正弦波，应力幅为20N，平均应力σm为10N，应力比r为0，加载频率为1Hz，试件在疲劳振动182小时后断裂。进一步的，对疲劳断裂后的试件进行XRD测试，扫描角度为20°～100°，扫描速度为2°/ min，参见图2所示，XRD图谱漫射出馒头峰，无明显的衍射峰，证实试件在疲劳断裂后未发生晶化，原子仍处于长程无序状态，说明仅依靠疲劳载荷无法实现非晶合金的晶化。
选取疲劳断裂后的试件，沿两缺口尖端连线方向等距取尺寸为40μm×40μm的五个区域，其中心点在X方向间距为50μm，在Y方向间距为250μm。采用安捷伦G200纳米压痕仪在上述五个区域进行压痕测试，压头采用面夹角为 35.3°的金刚石玻氏压头，将试件用502胶黏附于载物台上，利用G200纳米压痕仪中纳米力学显微镜的原位扫描成像功能，其X&Y方向扫描分辨率为2nm。采用压痕位移控制加载模式，最大压深为2um，加载速度为0.5mN/s，载荷压力和位移精度分别为3nN和0.2nm。进行五次重复性测量，统计出沿两缺口连线方向，由试件一端缺陷根部至试件断口缺陷根部五个区域的硬度和弹性模量，所选五点的平均硬度为：6.064、6.082、6.101、6.232、6.454GPa，弹性模量平均值为：87.659、90.452 、96.488、96.838、91.349GPa，从试件内部缺口至疲劳断口处硬度具有从小变大的显著趋势，即靠近疲劳断口处产生了机械应力作用下的显著硬化。
参见图3所示，观察上述五个区域压痕的残余形貌SEM图，图3中（e）部分为靠近断口处的压痕形貌，其三条边尺寸相差较大，塑性堆积最严重。采用FEI Helios Nanolab600i对塑性堆积最严重的压痕区域进行FIB切割制得TEM样品，用于观测压痕面的晶化程度。为探究距离压痕不同位置处的晶化现象，以距离压痕斜面100nm、200nm、300nm处为中心，选区光阑直径为207.28nm范围进行电子衍射，参见图4所示，图4的（d）部分中非晶合金的微观结构发生了明显的改变，衍射环相比于非晶合金的弥散环有明显的收缩，且周围漫布了散乱的斑点，说明非晶材料产生了晶化。图4的(e)部分相比于图4的(d)部分，衍射环较宽且衍射斑点较少，说明距离压痕斜面200nm处相比于距离压痕斜面100nm处，非晶合金的局部晶化现象较弱。在距离压痕斜面300nm的图4(f)处，衍射环比图4的(e)部分中衍射环宽度更大，且无明显衍射斑点。通过对比距离压痕倾斜面不同区域处的电子衍射图，可知Zr基非晶合金在纳米压痕局部力作用下产生塑性变形，诱发了非晶基体的晶化，且产生塑性堆积的区域，越靠近压痕斜面，其晶化程度越高。
在通过电子衍射确定产生晶化后，采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况。参见图5所示，在非晶基体上由于纳米压痕及疲劳载荷的共同作用产生了有序状态的纳米晶粒，晶粒的平均尺寸约为10-20nm，且越靠近压痕区域，晶粒分布越为密集，说明疲劳载荷结合纳米压痕实现了Zr基非晶合金的纳米晶化。为了对比不同载荷类型对材料的影响，在同样的仪器上对双V试件进行拉伸试验，试件两侧受均匀载荷直至试件断裂，对断裂后试件采用与疲劳断裂试件同样的选区方法（选取两缺口根部连线方向均匀分布的五个区域）对其进行纳米压痕实验，进一步的，对拉伸断裂后的试件在相同位置进行FIB制样，参见图6所示拉伸断裂试件TEM样品暗场图并未发现明显的晶化现象，表明疲劳载荷对非晶材料晶化的促进作用强于拉伸载荷。
以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡对本发明所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，其特征在于：该方法的应用对象为Zr基非晶合金的纳米晶化，包括以下步骤：
步骤（1）预制带有双V缺口的试件：将大块非晶合金棒状原料通过慢走丝线切割制备出含双V缺口的板状狗骨形试件，试件两侧设计为正六边形，试件表面先用不同目数的砂纸进行打磨，然后在研抛机上进行机械抛光，以获得足够平整和光亮的表面，同时配套夹具亦加工成与试件尺寸一致的六边形凹槽及六边形楔形面；进一步的，对试件进行XRD测试，若XRD图谱显示为馒头峰，无明显衍射峰，则在实验前所获得的试件具有非晶结构；
步骤（2）对试件施加疲劳载荷：采用高温疲劳测试仪先对试件进行纯拉伸实验，测得其发生断裂时的拉力值，根据断裂时的拉力值在试件两端施加预拉伸载荷，50%-70%的拉力值，同时在试件一侧通过压电叠堆施加疲劳载荷，试件在疲劳振动182小时后断裂；进一步的，对疲劳断裂后的试件进行XRD测试，若XRD图谱漫射出馒头峰，无明显的衍射峰，则试件在疲劳断裂后未发生晶化，原子仍处于长程无序状态，说明仅仅依靠疲劳载荷无法使非晶合金产生晶化现象；
步骤（3）对疲劳断裂后的试件施加纳米压痕：选取疲劳断裂后的试件，沿两缺口尖端连线方向等距取具有相同尺寸的五个区域，五个区域中心点在X方向和Y方向都有量化间距；采用纳米压痕仪在上述五个区域进行压痕测试，通过压痕位移控制加载模式进行多次重复性测量，最大压深为2um，加载速度为0.5mN/s，载荷压力和位移精度分别为3nN和0.2nm；统计沿两缺口尖端连线方向，由试件一端缺陷根部至试件断口缺陷根部五个区域的硬度和弹性模量；
步骤（4）通过电子衍射图和TEM明/暗场观察纳米晶析出情况：观察上述五个区域压痕的残余形貌SEM图，选取三条边尺寸相差最大的压痕形貌，对其进行FIB切割制得TEM样品；以距离压痕斜面100nm、200nm、300nm处为中心，在选区光阑直径范围内进行电子衍射，观察距离压痕斜面不同位置处的晶化程度；在通过电子衍射确定产生晶化后，进一步采用TEM明/暗场成像观察非晶合金中纳米晶的析出情况；若析出了有序状态的纳米晶粒，则说明疲劳载荷结合纳米压痕实现了Zr基非晶合金的纳米晶化。
2.根据权利要求1所述的纳米压痕结合疲劳载荷诱导Zr基非晶合金纳米晶化的方法，其特征在于：为了对比不同载荷类型对材料影响，在同样的仪器上对双V缺口试件进行纯拉伸试验，试件两侧受均匀载荷直至试件断裂，对断裂后试件采用与疲劳断裂试件同样的选区方法，选取两缺口根部连线方向均匀分布的五个区域，对其进行纳米压痕实验，进一步的，对拉伸断裂后的试件在相同位置进行FIB制样，若拉伸断裂试件的TEM暗场图并未发现明显的晶化现象，则表明疲劳载荷对非晶材料晶化的促进作用强于拉伸载荷。
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