CN113848133A - 一种透射电镜下材料原位疲劳行为测试装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透射电镜下材料原位疲劳行为测试装置及方法。用来研究拥有特定结构(如孪晶界、相界及晶界)或特定取向的材料在亚微米或纳米尺度下的疲劳损伤机制和缺陷特征，材料包括但不限于铜、镍、铝等金属材料和陶瓷材料；该测试方法可以实现透射电镜下直接观察拥有特定形貌、结构、取向的微纳米尺度材料在极高周次(102～104)疲劳过程中的形貌变化和微观缺陷，能够实时、准确地反映试样的损伤变形机制和显微组织演变规律，为疲劳变形研究和微纳结构设计提供可靠的实验支撑。
Description
技术领域
本发明属于精密科学仪器技术领域中的疲劳行为测试方法，具体涉及一种透射电镜下材料原位疲劳行为测试装置及方法。
背景技术
材料的疲劳是指在交变载荷作用下，材料内部缺陷不断形成、累积和发展的过程，最终会导致材料裂纹形核、扩展直至发生破坏。疲劳作为一种常见的材料破坏形式出现在工业社会的方方面面，如发动机叶片、转轴、连杆、火花塞以及齿轮、弹簧等需要承受周期性载荷的工程构件往往会发生疲劳失效。并且，由于疲劳断裂大多是在没有征兆的情况下突然发生的，可能会造成严重的经济损失，威胁工业生产和人身安全。因此，研究材料疲劳力学行为和损伤变形机制具有十分重要的意义。
针对块体材料的疲劳试验大多通过疲劳试验机来开展，这种方法可以获得材料的力学性能数据，还可以通过改变温度和氛围实现极端环境条件下的材料疲劳行为的测试，广泛为研究人员所使用。然而，这种离位(与原位相对)的测试方法不能实时获得材料在循环载荷作用下的表面形貌和缺陷特征，对损伤变形机制的研究还依赖于后续的表征，难以反映材料在疲劳过程中本征的损伤变形过程。
已有的原位疲劳行为测试是在扫描电子显微镜中进行的，通过在扫描电镜腔室中加装微电机系统，可以实现样品表面形貌、元素、取向的原位表征。但是，这种测试方法要求样品尺寸在毫米级，且缺乏对材料内部缺陷特征进行表征的手段，限制了其进一步的应用。
随着超大规模集成电路的快速发展，亚微米或纳米尺度金属(如铜、铝等)互连线在使用过程中由于受到电-力-热循环应力的作用而出现疲劳破坏的现象逐渐为人们所关注。宏观的疲劳试验方法以及原位扫描电镜技术已经不能满足纳米尺度材料疲劳损伤机制研究的需要。因此，亟需一种透射电镜下材料原位疲劳行为测试方法来研究拥有特定形貌、特定结构(如孪晶界、相界及晶界)或特定取向的材料在亚微米或纳米尺度的极高循环周次下的疲劳损伤机制和缺陷特征。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种透射电镜下材料原位疲劳行为测试装置及方法，可以研究拥有特定结构(如孪晶界、相界及晶界)或特定取向的材料(包括但不限于铜、镍、铝等金属材料和陶瓷材料)在亚微米或纳米尺度下的疲劳损伤机制和缺陷特征。该测试方法可以实现透射电镜下直接观察拥有特定形貌、结构、取向的微纳米尺度材料在极高周次(102～104)疲劳过程中的形貌变化和缺陷特征，解决了现有宏观疲劳测试方法和原位扫描电镜技术没有办法观察微纳米尺度试样疲劳损伤变形过程的技术问题。
本发明采用的技术方案如下：
一、一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置
包括透射电子显微镜和力学单倾样品杆，力学单倾样品杆与控制器相连，力学单倾样品杆位于透射电子显微镜的视角下；
力学单倾样品杆包括与控制器连接的可移动端和固定端，固定端通过紧固螺丝和铜制压片一端固定有微栅，微栅上焊接有疲劳试样；可移动端一端装有控制位移的压电陶瓷片，压电陶瓷片上装载有金属压头；可移动端一端和固定端一端相向布置，金属压头对准疲劳试样；
通过控制器操控压电陶瓷片实现对金属压头上下左右前后六个方向的控制，并操控压电陶瓷片加载或卸载金属压头；
通过控制器设定金属压头加载-卸载的频率、位移大小和循环周次。
将待测材料在双束聚焦离子束加工系统(FIB)中进行加工得到疲劳试样，加工方法具体包括以下步骤：
1)确定感兴趣区域：
在电子束下寻找待测材料上具有特殊结构的待测区域，根据特殊结构的界面确定待测区域的晶体取向，并在待测区域中选择感兴趣区域进行电子束及离子束镀铂；特殊结构包括孪晶界、晶界或相界；
2)铣削出待提取箔片：在镀铂区域的上下区域各挖出凹槽，然后通过离子束切断与镀铂区域的连接获得待提取箔片；
切除时可以包含特殊结构也可以不包含特殊结构；
3)转移样品：利用钨针将待提取箔片转移至微栅上，并且通过离子束镀铂将箔片焊接固定在微栅上；
4)减薄：使箔片横截面与离子束探头平齐，在箔片表面依次铣削数次将箔片厚度减薄至约1μm；
5)修型：通过离子束探头切出疲劳测试所需的形状；
6)定型：通过离子束探头铣削出纳米或亚微米尺寸的疲劳试样。
所述步骤1)中：
对于不具有特殊结构的待测材料，在选定待测区域后，采用配备有背散射电子衍射探头(EBSD)的FIB系统中标定待测区域的晶粒取向，并在待测区域中选择感兴趣区域进行电子束及离子束镀铂。
所述疲劳试样厚度为100nm～200nm，长宽可根据实验需要自行选取。
所述疲劳试样的材料包括纯金属、合金材料或陶瓷材料，纯金属包括铜、铝、镍。
所述的金属压头由0.25mm直径的钨金属丝通过电化学腐蚀系统和FIB系统加工得到，具体为：使用直径为0.25mm的钨金属丝制备金属压头，将钨金属丝表面打磨干净以去除氧化层，然后在乙醇溶液中超声清洗；用电化学腐蚀方法在氢氧化钠溶液中施加电压对钨丝端部进行腐蚀，得到前端直径为50～200nm的钨金属针尖，随后在FIB中将钨金属针尖铣削平整得到直径为500nm～1μm的钨金属压头。
通过透射电子显微镜观察力学单倾样品杆的金属压头及疲劳试样的相对位置、疲劳损伤过程。
二、采用上述装置的透射电镜下材料原位疲劳测试方法
包括以下步骤：
1)将装载有疲劳试样的力学单倾样品杆送入透射电子显微镜腔室中，利用压电陶瓷片驱动金属压头靠近但不接触疲劳试样，且的金属压头对准疲劳试样；
金属压头与疲劳试样之间间隔20～100nm；
2)利用压电陶瓷驱动金属压头轻轻接触疲劳试样但不对疲劳试样施加压力；
3)设定疲劳加载位移量和加载频率，通过控制器控制金属压头加载及卸载，重复加载及卸载过程直至达到设定的疲劳加载循环次数，在加载及卸载过程中，通过透射电子显微镜对疲劳损伤过程进行实时观测，具体为对表面形貌、元素分布、位错、孪晶界的缺陷特征实时原位观测，从而完成纳米尺度材料的原位疲劳测试。
加载位移量在0～500nm范围内连续可调，加载频率在0.05Hz～5Hz范围内调整，疲劳加载循环次数为102～104数量级。
本发明的有益效果是：
1、可以获得纳米或者亚微米尺度的具有不同形貌的疲劳试样；
2、可以控制疲劳试样的晶体取向和其拥有的特殊结构，如孪晶界、晶界、相界等以及其在试样中的位置；
3、可以实现纳米或者亚微米尺度试样在透射电镜下的原位疲劳测试，加载位移、频率和循环周次可调，循环周次最高可达104次；
4、制样效率高，可以在同一箔片上一次制备数十个疲劳试样，提高测试效率；
5、应用范围广，适用于铜、镍、铝等纯金属或合金，也适用于陶瓷等功能或结构材料；
6、控制精度及成像精度高，可以原位观测试样的疲劳损伤变形过程，能够实时、准确地反映试样的损伤变形机制和显微组织演变规律，为疲劳变形机理研究和微纳结构设计提供可靠的实验支撑。
附图说明
图1为实施例1铜合金疲劳试样制备过程的扫描电镜(SEM)组图；
图中：(a)是确定感兴趣区域(含孪晶且根据孪晶界确定晶体取向为[110])并镀铂后的SEM图；(b)是铣削加工出待提取箔片后的SEM图；(c)和(d)是利用钨针将箔片转移至微栅4上过程的SEM图，其中(d)只展示了一面镀铂焊接的形貌；(e)是将箔片厚度减薄至约1微米后的SEM图；(f)是最终减薄修型完成后的一组疲劳试样6；图中所有标尺均为5μm；
图2为本发明透射电镜下材料原位疲劳测试系统示意图；
图3为实施例1原位疲劳测试系统的透射电镜组图；
图中：(a)为疲劳试样6的透射电镜图，在图中可以观察到试样上有孪晶界和大量位错，结合选区电子衍射图(小图)可以确定孪晶的存在和疲劳试样6的取向，即观察面为(111)面、加载方向为[110]取向；(b)为金属压头5靠近疲劳试样6的透射电镜图像。
图4为原位疲劳测试系统进行弯曲疲劳测试的示意图；
图中：1.可移动端；2.固定端；3.压电陶瓷片；4.微栅；5.金属压头；6.疲劳试样；7.透射电子显微镜腔体；8.控制器。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明在透射电子显微镜(TEM)中实现原位观测带有特定结构或特定取向的纳米尺度材料的疲劳力学行为和缺陷特征。为材料在室温、循环加载下的疲劳力学性能和损伤变形机制研究提供一种原位测试手段。
如图2所示，材料原位疲劳测试所使用的仪器包括透射电子显微镜7和力学单倾样品杆，疲劳试样6和金属压头5的制备使用了双束聚焦离子束加工系统(FIB)和电化学腐蚀系统。
力学样品杆包括可移动端1和固定端2两个部分：其中固定端2通过紧固螺丝和铜制压片固定样品，样品为焊接有疲劳试样6的微栅4；可移动端1上装有可以控制位移的压电陶瓷片3，装载金属压头5。可移动端1与固定端2之间相向放置且在不互相接触的前提下尽量靠近并且平齐。透射电子显微镜7可以观察力学单倾样品杆的金属压头5及疲劳试样6的相对位置、疲劳损伤变形过程。开展原位疲劳试验时，通过控制器8可以操控可移动端1实现立体六个方向的精确控制，并且还可以设定加载-卸载的频率及位移大小。
原位疲劳测试通过下述步骤开展：
(1)将装载有样品的力学单倾样品杆送入透射电子显微镜腔室7中，利用压电陶瓷3驱动金属压头5与疲劳试样6水平高度对齐并且靠近；
(2)设定好疲劳加载的位移量和频率，加载频率在0.05Hz～5Hz，加载位移由具体实验确定，可在0-500nm范围内调整，利用压电陶瓷3驱动金属压头5轻轻接触上疲劳试样6；
(3)如图3(b)所示，通过控制器8控制金属压头5加载及卸载，重复这一过程直至达到设定的疲劳加载次数即可以完成纳米尺度材料的原位疲劳测试。
实施例1
如图1和图3所示
(1)电化学腐蚀和FIB加工制备钨金属压头
使用直径为0.25mm的钨金属丝来制备金属压头，将钨丝表面打磨干净以去除氧化层，然后在乙醇溶液中超声清洗。用电化学腐蚀系统在氢氧化钠溶液中施加一定电压(钨丝为正极)进行腐蚀，可以得到前端直径为50～200nm的钨金属针尖，随后在FIB中将钨金属针尖铣削平整得到如图3(b)所示的直径约为1μm的钨金属压头(500nm～1μm)。
(2)FIB加工制备疲劳试样
将抛光腐蚀后的铜合金试样在FIB系统中进行加工：
2.1)确定感兴趣区：在电子束下寻找具有孪晶界的感兴趣区域并沿[110]取向在10μm×5μm的区域内镀铂，如图1(a)；
2.2)铣削出待提取箔片：然后在感兴趣区域的上下区域各挖出15μm×3μm×5μm的凹槽，随后改变角度将样品底部及右侧与基底的连接区域切断，获得待提取的铜箔片，如图1(b)；
2.3)转移样品：切断铜箔片左侧与基底的连接区域，利用钨针将铜箔片转移至微栅4上，并且在样品与微栅4连接处的长度方向上的前后两侧均使用离子束镀铂焊接牢固，如图1(c)、图1(d)；
2.4)减薄：改变角度使得样品横截面与离子束探头平齐，在表面依次铣削数次将箔片厚度减薄至约1μm，如图1(e)；
2.5)修型：根据测试类型确定疲劳试样形状，再次改变角度使得铜箔表面正对离子束探头，切出疲劳试样的形状；测试类型包括拉压疲劳、压压疲劳、拉拉疲劳；
2.6)定型：重复上述两个步骤铣削出长600nm、宽200nm的疲劳试样6，试样厚度约为200nm，得到横截面为矩形的铜纳米柱，如图1(f)和图3。
(3)在透射电子显微镜腔室内完成原位疲劳测试
将装载有样品的力学单倾样品杆送入透射电子显微镜腔室7中，利用压电陶瓷3驱动金属压头5与疲劳试样6水平高度对齐并且靠近，此时压头与试样距离约为75nm，如图3(b)；设定加载频率约0.5Hz，加载位移为12nm(2％应变量)，利用压电陶瓷3驱动金属压头5轻轻接触上疲劳试样6；使用控制器控制金属压头5加载及卸载，如此重复5000次，最终完成原位压缩疲劳测试。
实施例2
与实施例1不同的是试样形状不同。如图4所示，将试样加工成悬臂梁，可以利用原位疲劳测试系统进行原位弯曲疲劳测试；其他步骤均与实施例1相同，实施过程示意如图2和图4所示。
Claims (10)
1.一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，包括透射电子显微镜(7)和力学单倾样品杆，力学单倾样品杆与控制器(8)相连，力学单倾样品杆位于透射电子显微镜(7)的视角下；
力学单倾样品杆包括与控制器(8)连接的可移动端(1)和固定端(2)，固定端(2)一端固定有微栅(4)，微栅(4)上焊接有疲劳试样(6)；可移动端(1)一端装有控制位移的压电陶瓷片(3)，压电陶瓷片(3)上装载有金属压头(5)；可移动端(1)一端和固定端(2)一端相向布置，金属压头(5)对准疲劳试样(6)；
通过控制器(8)操控压电陶瓷片(3)实现对金属压头(5)上下左右前后六个方向的控制，并操控压电陶瓷片(3)加载或卸载金属压头(5)。
2.根据权利要求1所述的一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，通过控制器(8)设定金属压头(5)加载-卸载的频率、位移大小和循环周次。
3.根据权利要求1所述的一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，将待测材料在双束聚焦离子束加工系统中进行加工得到疲劳试样(6)，加工方法具体包括以下步骤：
1)确定感兴趣区域：
在电子束下寻找待测材料上具有特殊结构的待测区域，根据特殊结构的界面确定待测区域的晶体取向，并在待测区域中选择感兴趣区域进行电子束及离子束镀铂；特殊结构包括孪晶界、晶界或相界；
2)铣削出待提取箔片：在镀铂区域的上下区域各挖出凹槽，然后通过离子束切断与镀铂区域的连接获得待提取箔片；
3)转移样品：利用钨针将待提取箔片转移至微栅(4)上，并且通过离子束镀铂将箔片焊接固定在微栅(4)上；
4)减薄：使箔片横截面与离子束探头平齐，在箔片表面依次铣削数次将箔片厚度减薄至1μm；
5)修型：通过离子束探头切出疲劳测试所需的形状；
6)定型：通过离子束探头铣削出纳米或亚微米尺寸的疲劳试样(6)。
4.根据权利要求3所述的一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，所述步骤1)中：
对于不具有特殊结构的待测材料，在选定待测区域后，采用配备有背散射电子衍射探头的FIB系统中标定待测区域的晶粒取向，并在待测区域中选择感兴趣区域进行电子束及离子束镀铂。
5.根据权利要求3所述的一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，所述疲劳试样厚度为100nm～200nm。
6.根据权利要求3所述的一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，所述疲劳试样的材料包括纯金属、合金材料或陶瓷材料，纯金属包括铜、铝、镍。
7.根据权利要求1所述的一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，所述的金属压头(5)由0.25mm直径的钨金属丝通过电化学腐蚀系统和FIB系统加工得到，具体为：
使用直径为0.25mm的钨金属丝制备金属压头，将钨金属丝表面打磨干净以去除氧化层，然后在乙醇溶液中超声清洗；用电化学腐蚀方法在氢氧化钠溶液中施加电压对钨丝端部进行腐蚀，得到前端直径为50～200nm的钨金属针尖，随后在FIB中将钨金属针尖铣削平整得到直径为500nm～1μm的钨金属压头。
8.根据权利要求1所述的一种透射电镜下材料原位疲劳测试装置，其特征在于，通过透射电子显微镜(7)观察力学单倾样品杆的金属压头(5)及疲劳试样(6)的相对位置、疲劳损伤过程。
9.采用权利要求1～8任一所述装置的透射电镜下材料原位疲劳测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将装载有疲劳试样(6)的力学单倾样品杆送入透射电子显微镜腔室(7)中，利用压电陶瓷片(3)驱动金属压头(5)靠近但不接触疲劳试样(6)，且金属压头(5)对准疲劳试样(6)；
2)利用压电陶瓷(3)驱动金属压头(5)接触疲劳试样(6)但不对疲劳试样(6)施加压力；
3)设定疲劳加载位移量和加载频率，通过控制器(8)控制金属压头(5)加载及卸载，重复加载及卸载过程直至达到设定的疲劳加载循环次数，在加载及卸载过程中，通过透射电子显微镜(7)对疲劳损伤过程进行实时观测，具体为对表面形貌、元素分布及位错、孪晶界等缺陷特征实时原位观测，从而完成纳米尺度材料的原位疲劳测试。
10.根据权利要求1所述装置的透射电镜下材料原位疲劳测试方法，其特征在于，加载位移量在0～500nm范围内连续可调，加载频率在0.05Hz～5Hz范围内调整，疲劳加载循环次数为102～104数量级。
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| CN202111054902.XA CN113848133A (zh) | 2021-09-09 | 2021-09-09 | 一种透射电镜下材料原位疲劳行为测试装置及方法 |
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