CN103645199A

CN103645199A - 透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪

Info

Publication number: CN103645199A
Application number: CN201310423165.5A
Authority: CN
Inventors: 韩晓东; 岳永海; 张泽
Original assignee: Beijing University of Technology
Current assignee: Beijing University of Technology
Priority date: 2013-09-17
Filing date: 2013-09-17
Publication date: 2014-03-19
Anticipated expiration: 2033-09-17
Also published as: CN103645199B

Abstract

透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪属于纳米材料原位测试领域。热双金属片一端固定在金属环的上面，另一端为自由端；在自由端且热膨胀系数低的一侧固定一个悬臂梁针尖，悬臂梁针尖上的针尖背对着热双金属片放置，样品固定在样品支撑台的一端上，样品支撑台的另一端固定在金属环上且要让样品正对悬臂梁针尖放置，且样品与针尖缝隙在2-50微米之间；热双金属片和悬臂梁针尖、样品和样品支撑台分别用导电材料固定在一起，热双金属片、样品支撑台分别与金属环绝缘固定，在热双金属片、样品支撑台上分别焊接电极，电极与外部测试电路连接。本发明同时保持着X、Y轴两个自由度，在压缩的同时对纳米材料的结构进行实时原位原子尺度的观测。

Description

透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪

技术领域

本发明涉及一种透射电子显微镜中原位双轴倾转纳米压痕仪装置。该装置将一条测力悬臂梁固定在热双金属片上，将此热双金属片固定在透射电镜用铜环上，通过对热双金属片加热的方法悬臂梁针尖对纳米材料的压痕操作。原位图像记录系统记录悬臂梁的形变来获得力学信号，同时保持着X、Y轴两个自由度，在压缩的同时利用透射电子显微镜对纳米材料的结构进行实时原位原子尺度的观测，属于纳米材料原位测试方法领域。

背景技术

随着微电子技术和微系统的发展，许多微笑结构得到了实际的应用。同时，材料在微小尺度下的力学性能也逐渐成为人们关注的对象，材料的微观力学性能研究也随之开展起来。在应力和载荷的作用下，这些微小构件常常会表现出与宏观条件下所不同的特性，因而引起了人们的极大关注。目前，这一领域已成为科学前沿和研究热点。但是对于低维纳米材料的力学性质的研究却处于相对落后的状态。经过几十年的努力，人们已经发展了多种纳米材料力学性能测试系统，其中的纳米压痕技术，由于其技术方法的日渐成熟，可以实现对纳米线、纳米颗粒、纳米薄膜等材料的力学测试试验以及对材料模量、硬度等基本物理量的精确表征使得纳米压痕技术成为一种非常流行的原位测试技术。但是，由于纳米压痕技术不能给出原位原子尺度的信息，因此很多情况下，都需要通过后位的观察来推测材料应变状态下的变形机制，这就给人们正确理解材料变形机理造成了障碍。透射电镜发展以后，逐渐成为揭示材料原子尺度结构信息的表征手段和方法，但是由于其狭小的样品室空间的限制，在如此狭小的样品室空间内实现对材料应力施加的同时实现对材料变形过程中原位、原子尺度下结构信息的揭示就显得非常困难。因此，目前摆在研究人员面前的难题是如何在透射电镜中实现材料的原位压痕变形等操作。

目前，许多商业公司和实验室投入大量的人力、物力来开发原位力学性能测试产品并取得了喜人的经济效益，如美国Gatan公司生产的654单倾拉伸样品杆，可以实现透射电镜中原位拉伸操作，实现材料应变状态下结构演变信息的研究，但是由于损失了Y轴倾转自由度，对于晶体材料而言，无法实现原位原子尺度下显微组织结构的演变信息；此外，Nanofactory公司生产的STM-TEM样品台可实现材料的变形操作，但是，由于同样损失了Y轴自由度，因此实现原位原子尺度的变形操作也比较困难，对于需要在低指数正带轴下观察的晶体样品就显得力不从心了，也因此而限制了其应用范围。美国Hysitron公司生产的PI-95透射电镜样品杆可以方便的进行定量纳米压痕和纳米划痕测试，但是同样只有X轴倾转自由度，Y轴倾转自由度的损失在一定程度上限制了此样品杆的应用范围。

需要特别指出的是，以上这些方法已经能够实现材料的应变状态下的力学性能测试，利用上述方法，研究者已经取得了非常好的研究结果，但是由于无法实现Y轴的倾转，从而使得在低指数正带轴下原子尺度观测材料显微组织结构变化的几率大大降低，不利于原子尺度结构演变机制的揭示，这就对人们正确理解材料应变物理带来了巨大的挑战。此外，由于此类样品台的设计成本非常高，也不利于此类产品的普及推广。因此，设计一种简单方便、成本低廉，同时不损失Y轴倾转自由度的透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪，系统研究纳米线、纳米颗粒、纳米薄膜等材料的力学性能是一项非常具有挑战性且非常重要的工作。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的是提供一种基于热双金属片和测力悬臂梁针尖的透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪，它将被用在透射电镜中实现对纳米材料原位压痕操作变形实验，同时利用该透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪可以定量的测得施加在纳米材料的力学信号，实现原子尺度显微组织结构变化信息与力学信号相对应，考察纳米材料的力学性能。

该透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪与现在所用的透射电镜载网尺寸相当，固定在现有双倾透射电镜加热台上，不受样品驱动元件尺寸的限制，放入透射电子显微镜中可以实现大角度倾转（目前商业化双倾加热台可以达到±30°/±60°），使样品能方便的倾转到晶体样品的低指数正带轴下，实现原子层次分辨的同时实现纳米材料的原位变形操作，同时，利用其上配备的悬臂梁针尖可以定量的测出施加在纳米材料上的力的大小，通过图像记录系统实时记录悬臂梁变形过程，给出材料变形过程中的力学加载信号。

该透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪的基本结构是将一条热敏形变的热双金属片的一端固定在普通透射电镜铜环的一侧，另一端悬空，并在这一段固定一个带悬臂梁的针尖，将所要研究的样品固定在样品支撑梁上后，将支撑梁上的样品正对着针尖且将样品与针尖的距离在显微镜下调整到2-50微米。将该压痕仪安装在商业化的双倾透射电子显微镜加热台中放入透射电镜中加热，使压痕仪上的热双金属片发生弯曲变形，带动其上的悬臂梁针尖向有样品的一侧运动，实现对样品的压痕变形和划痕测试。同时，通过悬臂梁的弯曲来测得施加在样品上的力的大小，与图像记录系统记录下的压痕变形过程中原子尺度的结果信息相对应，揭示材料原子尺度的变形机理。利用该压痕仪，可以将微区力学性能与微观结构直接对应起来，从原子层次上揭示纳米线或薄膜的力学性能和变形机制。

为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现的：

该透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪包括支撑部分、驱动部分，所述的支撑部分是金属环1，所述的驱动部分是一条由不同线膨胀系数组成的热双金属片2，热双金属片一端固定在金属环的上面，另一端为自由端；在自由端且热膨胀系数低的一侧固定一个悬臂梁针尖3，悬臂梁针尖3上的针尖背对着热双金属片2放置，样品4固定在样品支撑台5的一端上，样品支撑台5的另一端固定在金属环1上且要让样品4正对悬臂梁针尖3放置，且样品4与悬臂梁针尖3之间的缝隙在2-50微米之间；热双金属片2和悬臂梁针尖3用导电材料固定在一起，样品4和样品支撑台5用导电材料固定在一起，热双金属片2、样品支撑台5分别与金属环1绝缘固定，在热双金属片2、样品支撑台5上分别焊接电极，电极与外部测试电路连接。

电极与外部测试电路连接可以实现压痕状态下的纳米材料电学性质的测量。

当将此压痕仪固定在现有技术的透射电镜加热台上时，放入透射电镜中，随着加热台温度的升高，热双金属片由于热膨胀系数不同将向热膨胀系数低的一侧发生弯曲变形，带动固定在此侧面的悬臂梁针尖向样品一侧运动，随着温度的升高，悬臂梁针尖将能实现对样品的压痕操作。压入深度可以通过调整外部控温原件来调节。通过透射电镜成像系统原位记录材料的变形过程，以及悬臂梁所发生的变形量，从原子层次揭示纳米材料的变形机制，同时，根据悬臂梁的弯曲得到施加在纳米材料上的力的大小，给出相应力学参量。

所述的支撑部分为导电导热性良好，容易加工的铜环，镍环，金环，钼环等金属环，为了保证该压痕以固定在透射电镜样品杆上，金属环的外径与现有技术载网一致为3mm，为了保证电子束透过对样品进行结构分析，中心开孔，金属环的厚度在0.01mm-0.1mm之间。

所述的驱动部分为线膨胀系数差异相对很大的金属片结合在一起热双金属片，当温度变化时，两种不同材料线膨胀系数差异很大而产生不同的膨胀和收缩，导致双金属片产生弯曲变形。

所述的驱动部分还可利用双晶压电陶瓷片、记忆合金等材料取代，组成智能化的纳米压痕器件。

所述的悬臂梁针尖可以采用商业生产的悬臂梁针尖，也可以根据实验的需要自制悬臂梁针尖，同时，针尖可以采用传统的传统的AFM尖头针尖，也可根据实验需要采用平头或其他形状的针尖等。

所述的样品类型可以包括纳米球、纳米颗粒等零维纳米材料；纳米线、纳米棒等一维纳米材料；纳米薄膜等二维纳米材料；三维块体材料等。

利用该透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪可以实现从零维至三维维度全覆盖全材料体系的原位原子尺度的压痕实验研究。

本发明有如下优点：

1、本发明对透射电镜载网进行了新的结构设计，实现在透射电镜中纳米材料甚至是块体材料的原为原子尺度的纳米压痕操作，提供了一种新的材料原位力学测试方法，具有性能可靠，安装方便，结构简单的特点，极大地拓展了透射电镜的功能。

2、本发明中的载网外形尺寸与现有技术载网基本一致，可以方便的装入高分辨透射电镜中，实现X，Y两个方向大角度倾转，可以在原位压痕变形操作的同时从最佳的晶带轴实现高分辨成像，获得原子尺度的结构信息。

3、本发明的另外两个显著优点就是可以在获得纳米材料应力作用下微观结构变化的高分辨显微图像的同时得到施加在纳米材料上的力的大小以及材料压痕变形过程中电学信号的测量。

附图说明

图1采用尖头针尖的透射电镜用双轴倾转纳米压痕仪结构示意图

图2透射电镜用双轴倾转纳米压痕仪工作原理图

图3a透射电镜下纳米线的原位双轴倾转纳米压痕实验示意图

图3b是图3a虚线框中的放大图

图4透射电镜下纳米颗粒的原位双轴倾转纳米压痕实验示意图

图4b是图4a虚线框中的放大图

图面说明如下

1金属环 2热双金属片 3悬臂梁针尖 4样品 5样品支撑台 6电极

具体实施方式

该透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪包括支撑部分、驱动部分以及力学测试部分，所述的支撑部分是金属环1，所述的驱动部分是一条由不同线膨胀系数组成的热双金属片2，热双金属片一端固定在金属环的上面，另一端为自由端；在自由端且热膨胀系数低的一侧固定一个悬臂梁针尖3，悬臂梁针尖3上的针尖背对着热双金属片2放置，样品4固定在样品支撑台5上，样品支撑台5的另一端固定在金属环1上且要让样品4正对悬臂梁针尖3放置，且在显微镜下将样品4与悬臂梁针尖3之间的缝隙调整在2-50微米之间。热双金属片2、悬臂梁针尖3以及样品4、样品支撑台5分别用导电材料固定在一起，热双金属片2、样品支撑台5分别与金属环1绝缘固定，在热双金属片2、样品支撑台5与上分别焊接电极6，电极6与外部测试电路连接可以实现压痕状态下的纳米材料电学性质的测量。

具体实施例1：

1、按图1所示将热双金属片制成宽度为0.2mm，厚为0.08mm，长为1.8mm的双金属片。同时将一条长为0.45mm，宽0.2mm，厚为0.2mm，弹性系数为0.2N/m的Si悬臂梁针尖固定在热双金属片膨胀系数低的一侧，将热双金属片上未固定悬臂梁针尖的一侧固定在中间开孔，外径为3.0mm的透射电镜用铜环的一侧。

2、将经过机械研磨、电解双喷、离子减薄的单晶Si样品薄区一段悬空，另一端固定在样品支撑台上，在光学显微镜下将样品支撑台固定在3mm铜环上，并使样品正对悬臂梁的针尖放置，调整样品的高度，使其与悬臂梁针尖在一个水平线上。

3、将此纳米压痕仪固定在商用透射电镜加热样品杆上，放入透射电镜中。通过双倾透射电镜的热台将样品倾转到最容易观察的Si[011]正带轴下，通过外部控温系统对样品杆加热。

4、随着温度的升高热双金属片带动悬臂梁针尖向样品一侧运动，当悬臂梁针尖刚要接触到样品时，调整控温系统使热双金属片的运动停止，利用透射电镜的图像记录系统记录压痕实验前悬臂梁针尖的形貌，即为悬臂梁针尖的初始状态。继续驱动热双金属片进行运动，带动悬臂梁针尖实现对样品的压痕变形操作。

5、利用透射电子显微镜的高分辨原子图像实时原位记录单晶Si在压痕变形过程中的原子尺度的结构信息变化。利用低倍成像系统原位适时的记录悬臂梁针尖的变形过程。

6、通过对变形前后Si纳米材料微结构变化的实时高分辨图像的对比分析，可以在原子层次上揭示纳米材料弹塑性变形的特点以及裂纹的扩展等反映材料力学性能的微观组织结构变化信息。

7、同时，通过对透射电镜的成像系统所记录的悬臂梁的变形过程分析各个阶段施加在纳米线上的力的信号。给出纳米材料在应力作用下的微观变形机制。

Claims

1.透射电镜用原位双轴倾转纳米压痕仪，其特征在于：包括支撑部分、驱动部分，所述的支撑部分是金属环，所述的驱动部分是一条由不同线膨胀系数组成的热双金属片，热双金属片一端固定在金属环的上面，另一端为自由端；在自由端且热膨胀系数低的一侧固定一个悬臂梁针尖，悬臂梁针尖上的针尖背对着热双金属片放置，样品固定在样品支撑台的一端上，样品支撑台的另一端固定在金属环上且要让样品正对悬臂梁针尖放置，且样品与悬臂梁针尖之间的缝隙在2-50微米之间；热双金属片和悬臂梁针尖用导电材料固定在一起，样品和样品支撑台用导电材料固定在一起，热双金属片、样品支撑台分别与金属环绝缘固定，在热双金属片、样品支撑台上分别焊接电极，电极与外部测试电路连接。