CN105403466B - 一种用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，包括温度控制器、导线、样品杆、基体、可动部分、固定加热台、可动加热台、若干第一隔热臂、若干第二隔热臂、柔性连接件、第一加热测试电阻、第二加热测试电阻、以及用于给可动部分施加压力的定量力学测试模块。本发明可以在高温下对微纳米尺度样品进行原位定量拉伸，并且能够准确测量样品的力学及温度特性。
Description
技术领域
本发明属于电子显微镜配件及纳米材料原位测量研究领域，涉及一种用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置。
背景技术
电子显微镜是指通过电子来成像的显微镜，例如透射电子显微镜和扫描电子显微镜。原位电子显微镜(in-situ TEM)技术是指通过对电子显微镜及其样品杆进行改造，对所样品施加其他外部激励，如力、热、电等，并实时观测在这些外部激励的作用下样品的形貌、结构的动态变化过程的技术。
微纳米尺度材料将在MEMS、NEMS器件中起到重要作用，为了更好的使用这些材料，需要对其力学性能进行测试。但由于其尺寸的特殊性，一方面，其力学性能不能通过从宏观材料推断出，另一方面，传统的力学性能测试手段无法对微纳尺度材料进行测试，因此，需要新的手段对微纳尺度材料进行力学性能测试。
原位定量力学实验可以实时动态的观察材料的动态变化过程，并获得力学性能与微观结构的一一对应关系，为研究材料微观变形机制提供了重要帮助。近年来，随着原位定量力学测试装置的进展，该领域取得了一系列重大突破。
现有的可以在透射电镜中进行原位定量力学性能测试的装置可以分为以下两类，即主动式和被动式。主动式装置本身集成有力学测试模块，样品与力学测试模块集成在一个芯片上，每次实验时更换整个芯片。这种装置由于力学测试模块制作成本较高，样品转移过程中容易损坏，且每次使用前都需要进行单独校准，且校准需要在没有样品的状态下进行，因此应用较少。被动式装置力学测试模块集成在样品杆上，每次实验只需更换样品部分。这种装置力学测试模块可以重复使用，测试数据可信度较高，实验成本相对较低，一次实验可以对多个样品进行测试，因此被广泛使用。目前常见的被动式力学测试装置为美国Hysitron公司的PI 95系列样品杆，该样品杆的压头连接在三级控制器上(机械控制粗调，压电陶瓷细调，力/位移传感器精调及测量)，可以对压头的位置进行精确调节，且可以对压头的力和位移进行控制的测量。
然而，现有的原位力学测试装置大多只能在室温下进行测试，而通过计算模拟及宏观材料实验已经证明，在高温下，材料的力学行为及其变形机制会发生变化。随着器件小型化的不断发展，迫切需要对微纳尺度在高温下的力学性能进行研究。但调研表明，目前市场上还没有能够满足研究人员对微纳尺度材料进行原位定量力热耦合测试的装置。
现有的可以在高温下对微纳尺度材料进行力学性能测试的装置主要有以下三类，即利用样品的焦耳热加热、通过外加加热台对整个力学测试装置加热、在力学测试装置上集成微加热器对样品局部加热。
第一种方式是通过在样品两端施加电压或电流并利用样品本身的焦耳热对样品进行加热。这种加热方式对样品要求较高，只适用于电阻在一定范围内的样品，样品电阻过大过小都难以加热，同时无法排除电流对样品力学行为的影响。另外，这种加热方式难以测量和控制样品的温度。
第二种方式通过外加的加热台对整个力学测试装置进行加热。这种方式由于温度分布的不均匀性，难以精确测定并控制样品的温度。同时，加热时力学测试装置本身会发生热膨胀，影响测得的力学数据的准确性。另外，由于加热体积巨大，整个装置的热漂移导致样品热漂移巨大，难以获得稳定的电子显微镜图像。此外，由于加热体积巨大，样品的加热、冷却速率较慢，难以对实际使用中的一些情况进行模拟。
第三种方式通过在力学测试装置上集成加热器来实现对样品的局部加热。这种方式由于对样品附近进行加热，可以达到远小于第二种方式的热漂移，并且可以较好的测量和控制样品的温度。但现有的装置由于难以将加热器与周围结构进行很好的隔热，加热器区域存在温度梯度，难以精确测量和控制样品的温度。同时加热器周边区域的热膨胀依然会影响力学数据的测量。
上述所有的用于电子显微镜的原位加热台，由于设计的缺陷，样品温度难以进行精确控制和测量，同时由于力学测试装置的热膨胀问题难以精确测量样品的力学数据，无法满足研究人员在高空间分辨率条件下对材料进行原位定量力热耦合研究的需求。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，该装置可以在高温下对微纳米尺度样品进行原位定量拉伸，并且能够准确测量样品的力学及温度特性。
为达到上述目的，本发明所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置包括温度控制器、导线、样品杆、基体、可动部分、固定加热台、可动加热台、若干第一隔热臂、若干第二隔热臂、柔性连接件、第一加热测试电阻、第二加热测试电阻、以及用于给可动部分施加压力的定量力学测试模块；
基体固定于样品杆上，基体的侧面开设有上下贯通的凹槽，固定加热台、可动加热台、第一隔热臂、第二隔热臂、柔性连接件、导线、第一加热测试电阻及第二加热测试电阻均位于所述凹槽内，且可动加热台及固定加热台由内到外依次分布，固定加热台通过第一隔热臂与基体的侧面相连接，可动部分的一端悬空，可动加热台通过第二隔热臂与可动部分的另一端相连接，可动部分通过柔性连接件与基体的侧面相连接，第一隔热臂及第二隔热臂内均内嵌有隔热块；
第一加热测试电阻盘绕于固定加热台的上表面，第二加热测试电阻盘绕于可动加热台的上表面，且第一加热测试电阻的引出端及第二加热测试电阻的引出端均导线与温度控制器相连接；
固定加热台与可动加热台之间设有间隙，待测样品的两端分别固定于固定加热台的上表面及可动加热台的上表面。
第一隔热臂与固定加热台组成一个L型结构，第二隔热臂与可动加热台组成一个L型结构，且第一隔热臂与固定加热台组成的L型结构与第二隔热臂与可动加热台组成的L型结构相扣合。
柔性连接件沿与基体接触面法向方向变形的刚度大于沿与基体接触面内任意方向变形的刚度；
第一隔热臂及第二隔热臂在任意一个方向上的刚度均大于柔性连接件在该方向的刚度。
隔热块以二氧化硅为原材料制作而成；
第一加热测试电阻、第二加热测试电阻均通过铂或钨制作而成。
可动部分的上表面、第一隔热臂的上表面、第二隔热臂的上表面、可动加热台的上表面、固定加热台的上表面、柔性连接件的上表面及基体的上表面均位于同一平面上。
第一加热测试电阻蛇形盘绕固定于固定加热台上，第二加热测试电阻蛇形盘绕固定于固定加热台上。
所述定量力学测试模块包括压头、三维压电陶瓷控制模块、三维机械控制模块、用于测量压头对可动部分的作用力的传感器、以及用于控制三维压电陶瓷控制模块的伸缩量的控制器；
压头通过三维压电陶瓷控制模块固定于三维机械控制模块上。
样品通过固定螺钉固定于固定加热台及可动加热台上。
所述基体由自上到下依次分布的绝缘层、顶硅层、二氧化硅中间层及硅衬底层组成。
所述第一隔热臂的上表面、第二隔热臂的上表面、固定加热台的上表面、以及可动加热台的上表面均覆盖有表面保护层。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置在对样品进行加热的过程中，固定加热台通过第一隔热臂与基体相连接，可动加热台通过第二隔热臂与可动部分相连接，第一隔热臂及第二隔热臂内均内嵌有隔热块，从而可以有效降低样品加热过程中热量向周围传递，使固定加热台及可动加热台上的温度均匀，同时保持可动部分与基本的温度接近室温，从而实现对样品温度的定量控制，同时保证定量力学测试模块测到的力学数据的可靠性。另外，本发明适用于微纳米尺度样品的试验，加热区域体积小，样品热漂移小，可以实现对样品温度的精确控制，并且可以迅速的改变样品的温度。同时，本发明具有安装方便、结构简单及操作简便的特点，可以对纳米线及纳米薄膜等进行原位定量力热耦合拉伸实验。
进一步，柔性连接件沿样品加载方向的刚度远小于沿其他方法的刚度，从而避免压头的加载方向的偏差对样品的影响，实现对样品的单轴拉伸。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1中A处的放大图；
图3为图2中固定加热台7及可动加热台8的放大图；
图4为本发明安装在样品杆19上的结构示意图；
图5为本发明的截面示意图；
图6为本发明的力热耦合测试原理示意图。
其中，1为温度控制器、2为定量力学测试模块、3为基体、4为导线、5为柔性连接件、6为可动部分、7为固定加热台、8为可动加热台、91为第一隔热臂、92为第二隔热臂、10为隔热块、111为第一加热测试电阻、112为第二加热测试电阻、12为间隙、13为样品、14为控制器、15为压头、16为传感器、17为三维压电陶瓷控制模块、18为三维机械控制模块、19为样品杆、20为固定螺钉、21为硅衬底层、22为二氧化硅中间层、23为顶硅层、24为绝缘层、25为表面保护层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
参考图1、图2、图3、图4及图5，本发明所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置包括温度控制器1、导线4、样品杆19、基体3、可动部分6、固定加热台7、可动加热台8、若干第一隔热臂91、若干第二隔热臂92、柔性连接件5、第一加热测试电阻111、第二加热测试电阻112、以及用于给可动部分6施加压力的定量力学测试模块2；基体3固定于样品杆19上，基体3的侧面开设有上下贯通的凹槽，固定加热台7、可动加热台8、第一隔热臂91、第二隔热臂92、柔性连接件5、导线4、第一加热测试电阻111及第二加热测试电阻112均位于所述凹槽内，且可动加热台8及固定加热台7由内到外依次分布，固定加热台7通过第一隔热臂91与基体3的侧面相连接，可动部分6的一端悬空，可动加热台8通过第二隔热臂92与可动部分6的另一端相连接，可动部分6通过柔性连接件5与基体3的侧面相连接，第一隔热臂91及第二隔热臂92内均内嵌有隔热块10；第一加热测试电阻111盘绕于固定加热台7的上表面，第二加热测试电阻112盘绕于可动加热台8的上表面，且第一加热测试电阻111的引出端及第二加热测试电阻112的引出端均导线4与温度控制器1相连接；固定加热台7与可动加热台8之间设有间隙12，待测样品13的两端分别固定于固定加热台7的上表面及可动加热台8的上表面。
需要说明的是，第一隔热臂91与固定加热台7组成一个L型结构，第二隔热臂92与可动加热台8组成一个L型结构，且第一隔热臂91与固定加热台7组成的L型结构与第二隔热臂92与可动加热台8组成的L型结构相扣合；柔性连接件5沿与基体3接触面法向方向变形的刚度大于沿与基体3接触面内任意方向变形的刚度；第一隔热臂91及第二隔热臂92在任意一个方向上的刚度均大于柔性连接件5在该方向的刚度；隔热块10以二氧化硅为原材料制作而成；第一加热测试电阻111、第二加热测试电阻112均通过铂或钨制作而成；可动部分6的上表面、第一隔热臂91的上表面、第二隔热臂92的上表面、可动加热台8的上表面、固定加热台7的上表面、柔性连接件5的上表面及基体3的上表面均位于同一平面上；第一加热测试电阻111蛇形盘绕固定于固定加热台7上，第二加热测试电阻112蛇形盘绕固定于固定加热台7上。
另外，所述定量力学测试模块2包括压头15、三维压电陶瓷控制模块17、三维机械控制模块18、用于测量压头15对可动部分6的作用力的传感器16、以及用于控制三维压电陶瓷控制模块17的伸缩量的控制器14；压头15通过三维压电陶瓷控制模块17固定于三维机械控制模块18上；样品13通过固定螺钉20固定于固定加热台7及可动加热台8上；所述基体3由自上到下依次分布的绝缘层24、顶硅层23、二氧化硅中间层22及硅衬底层21组成；第一隔热臂91的上表面、第二隔热臂92的上表面、固定加热台7的上表面、以及可动加热台8的上表面均覆盖有表面保护层25。
本发明的具体操作过程为：对样品13加热时，通过温度控制器1对固定加热台7和可动加热台8上的第一加热测试电阻111及第二加热测试电阻112分别施加一定的电功率，利用第一加热测试电阻111及第二加热测试电阻112的焦耳热对固定加热台7和可动加热台8进行加热，固定加热台7和可动加热台8将热量传给样品13，实现对样品13的加热。同时，利用第一加热测试电阻111及第二加热测试电阻112的电阻-温度关系可以测出固定加热台7和可动加热台8的温度，从而得出样品13的温度，在进行力热耦合测试时，间隙12的初始宽度为w，用压头15推动可动部分6前进的距离为d，柔性连接件5发生弹性变形，可动部分6带动第二隔热臂92、隔热块10、可动加热台8发生刚体平动，则间隙12此时的宽度为w+d，因此样品13被拉伸量为d，设柔性连接件5的刚度为Kk，其中，柔性连接件5的刚度Kk可以通过空载压缩测试计算出，传感器16测到的力为F，由于柔性连接件5一直在弹性范围内变形，因此施加在样品13上的力Fs为：
Fs＝F-Kk·d。
以在透射电子显微镜中对铜纳米线样品13进行原位定量力热耦合拉伸测试为例，其具体实施方式如下所述：
1、柔性连接件5刚度测定：
1)先不放入样品13；
2)用压头15推动可动部分6前进d，并控制器14测定压头15受到的力F，计算出柔性连接件5的刚度Kk；
2.聚焦离子束(FIB)下铜纳米线样品13制备过程：
1)将铜纳米线样品13与固定加热台7及可动加热台8相连接，然后放入聚焦离子束(FIB)中，找到尺寸合适的铜纳米线样品13；
2)用纳米机械手与铜纳米线样品13的一端接触，并焊牢，移动纳米机械手，将铜纳米线样品13从基底中提出来；
3)用纳米机械手将铜纳米线样品13靠近固定加热台7，调节铜纳米线样品13的位置使铜纳米线样品13横跨间隙12两侧且垂直于间隙12的长度方向；
4)用纳米机械手将铜纳米线样品13接触固定加热台7，并与固定加热台7焊在一起；
5)用FIB将铜纳米线样品13与纳米机械手接触的一端切断，撤走纳米机械手；
6)将铜纳米线样品13的另一端与可动加热台8焊牢。
3.透射电子显微镜下原位定量力热耦合测试过程：
1)将压头15通过三维机械控制模块18移动到可动部分6附近；
2)将样品杆19插入透射电子显微镜中，将样品杆19与控制器14及温度控制器1连接；
3)用三维机械控制模块18及三维压电陶瓷控制模块17将压头15与可动部分6上的半圆区域接触；
用三维压电陶瓷控制模块17带动压头15推动可动部分6前进d，并用传感器16测出压头15受到的力F，同时在透射电镜中实时观察并记录样品13的形貌变化，利用公式Fs＝F-Kk·d，算出样品13上实时受到的力Fs。
Claims (10)
1.一种用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，包括温度控制器(1)、导线(4)、样品杆(19)、基体(3)、可动部分(6)、固定加热台(7)、可动加热台(8)、若干第一隔热臂(91)、若干第二隔热臂(92)、柔性连接件(5)、第一加热测试电阻(111)、第二加热测试电阻(112)、以及用于给可动部分(6)施加压力的定量力学测试模块(2)；
基体(3)固定于样品杆(19)上，基体(3)的侧面开设有上下贯通的凹槽，固定加热台(7)、可动加热台(8)、第一隔热臂(91)、第二隔热臂(92)、柔性连接件(5)、导线(4)、第一加热测试电阻(111)及第二加热测试电阻(112)均位于所述凹槽内，且可动加热台(8)及固定加热台(7)由内到外依次分布，固定加热台(7)通过第一隔热臂(91)与基体(3)的侧面相连接，可动部分(6)的一端悬空，可动加热台(8)通过第二隔热臂(92)与可动部分(6)的另一端相连接，可动部分(6)通过柔性连接件(5)与基体(3)的侧面相连接，第一隔热臂(91)及第二隔热臂(92)内均内嵌有隔热块(10)；
第一加热测试电阻(111)盘绕于固定加热台(7)的上表面，第二加热测试电阻(112)盘绕于可动加热台(8)的上表面，且第一加热测试电阻(111)的引出端及第二加热测试电阻(112)的引出端均导线(4)与温度控制器(1)相连接；
固定加热台(7)与可动加热台(8)之间设有间隙(12)，待测样品(13)的两端分别固定于固定加热台(7)的上表面及可动加热台(8)的上表面。
2.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，第一隔热臂(91)与固定加热台(7)组成一个L型结构，第二隔热臂(92)与可动加热台(8)组成一个L型结构，且第一隔热臂(91)与固定加热台(7)组成的L型结构与第二隔热臂(92)与可动加热台(8)组成的L型结构相扣合。
3.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，
柔性连接件(5)沿与基体(3)接触面法向方向变形的刚度大于沿与基体(3)接触面内任意方向变形的刚度；
第一隔热臂(91)及第二隔热臂(92)在任意一个方向上的刚度均大于柔性连接件(5)在该方向的刚度。
4.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，
隔热块(10)以二氧化硅为原材料制作而成；
第一加热测试电阻(111)、第二加热测试电阻(112)均通过铂或钨制作而成。
5.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，可动部分(6)的上表面、第一隔热臂(91)的上表面、第二隔热臂(92)的上表面、可动加热台(8)的上表面、固定加热台(7)的上表面、柔性连接件(5)的上表面及基体(3)的上表面均位于同一平面上。
6.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，第一加热测试电阻(111)蛇形盘绕固定于固定加热台(7)上，第二加热测试电阻(112)蛇形盘绕固定于固定加热台(7)上。
7.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，所述定量力学测试模块(2)包括压头(15)、三维压电陶瓷控制模块(17)、三维机械控制模块(18)、用于测量压头(15)对可动部分(6)的作用力的传感器(16)、以及用于控制三维压电陶瓷控制模块(17)的伸缩量的控制器(14)；
压头(15)通过三维压电陶瓷控制模块(17)固定于三维机械控制模块(18)上。
8.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，样品(13)通过固定螺钉(20)固定于固定加热台(7)及可动加热台(8)上。
9.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，所述基体(3)由自上到下依次分布的绝缘层(24)、顶硅层(23)、二氧化硅中间层(22)及硅衬底层(21)组成。
10.根据权利要求1所述的用于电子显微镜的原位定量力热耦合拉伸试验装置，其特征在于，所述第一隔热臂(91)的上表面、第二隔热臂(92)的上表面、固定加热台(7)的上表面、以及可动加热台(8)的上表面均覆盖有表面保护层(25)。
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