CN110006740A - 原位加热力学样品杆 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例涉及高温微纳实验力学技术领域，提供的原位加热力学样品杆，包括样品杆本体、倾转台、驱动模块以及用于为样品实现拉伸、压缩以及加热功能的原位力热耦合微机电系统；样品杆本体的内部安装有直线步进电机和驱动杆，倾转台的连接部与样品杆本体转动连接；直线步进电机与驱动杆连接，用于使得驱动杆沿着样品杆本体的长度方向往复直线运动，从而实现倾转台的安装部的旋转；驱动模块包括驱动器载台以及驱动器；驱动器载台安装于倾转台的安装部；驱动器安装于驱动器载台，驱动器的动作端与原位力热耦合微机电系统相连。该原位加热力学样品杆在原位施加应力的同时，调整样品温度，以研究样品在不同温度下的力学状态与性质。
Description
技术领域
本发明实施例涉及高温微纳实验力学技术领域，尤其涉及一种原位加热力学样品杆。
背景技术
固体的原子结构排布决定了其宏观物理、化学和力学等性质。材料的服役行为、服役寿命与服役过程中的弹塑性变形机理与其服役条件密切相关。在外加力热偶合场的作用下，材料的力学行为会发生改变，导致其力学行为和服役寿命发生改变，研究材料在使役条件下的显微结构演化规律，揭示其微观机理，将为材料使役的安全性和稳定性提供重要保障。
而透射电子显微镜作为研究材料纳米及原子尺度显微结构与物理、化学性质的强有力手段，在其中搭建外场条件下的材料结构性能相关性研究平台将极大丰富材料研究的广度和深度。
目前，国际上发展的基于透射电子显微镜的高温微纳实验平台加热方式主要有四种：第一种为坩埚加热，但这种加热方式的缺点是不能对样品施加应力，且由于加热功率较大，导致样品热漂移明显，样品稳定时间较长；第二种为钨丝加热，其样品限制为颗粒样品，样品与加热丝之间无法绝缘，且不能实现应力的施加；第三种为对样品直接通电加热，但由于是直接对样品通电，引入了新的变量，且样品温度只能理论估计，可控性与精度都大为降低；第四种为MEMS加热，例如现有的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，其通过基于V型电热驱动梁，可实现600℃下亚埃、原子和纳米尺度样品变形过程的原位观察，但由于加热区与支撑结构材料较多，导致加热功率较大，使样品在高温下稳定时间较长，热漂移较大，且独立测温电阻由于整体温度场的干扰会使测量温度偏高，且稳定时间较长。
发明内容
本发明实施例的目的是提供一种热响应速率快、精确控温、热漂移小的原位加热力学样品杆，用以解决现有透射电子显微镜双轴倾转原位力学样品杆的加热区与支撑结构材料较多，样品在高温下稳定时间较长，热漂移较大的缺点。
本发明实施例提供一种原位加热力学样品杆，包括样品杆本体、倾转台、驱动模块以及用于为样品实现拉伸、压缩以及加热功能的原位力热耦合微机电系统；
所述样品杆本体的内部安装有直线步进电机和驱动杆，所述倾转台的连接部与所述样品杆本体转动连接；所述直线步进电机与所述驱动杆连接，用于驱动所述驱动杆沿着所述样品杆本体的长度方向往复直线运动，从而实现所述倾转台的安装部的旋转；
所述驱动模块包括驱动器载台以及驱动器；所述驱动器载台安装于所述倾转台的安装部；所述驱动器安装于所述驱动器载台，所述驱动器的动作端与所述原位力热耦合微机电系统相连。
其中，所述样品杆本体上设置有两个对称布置的运动导槽，所述运动导槽内设有用于连接所述驱动杆的驱动杆固定轴，所述驱动杆固定轴用于约束所述驱动杆在所述直线步进电机驱动下进行前后往复式直线运动。
其中，所述倾转台包括U型的连接部和凸台状的安装部；
所述U型的连接部与所述样品杆本体转动连接，所述安装部包括水平部分，所述水平部分一端开有凸台卡槽，且所述凸台卡槽中间开有便于电子束透过的通孔，所述水平部分嵌设在所述U型的连接部之间。
其中，所述安装部还包括与所述水平部分成θ角的倾斜部分，所述倾斜部分与连杆的一端转动连接，所述连杆的另一端与所述驱动杆转动连接。
其中，所述原位力热耦合微机电系统包括安装于所述驱动器载台的基体，所述基体上设置有用于限定出压改拉样品搭载区和约束样品位移的位移约束模块；
所述位移约束模块的相对两侧分别连接有一个通孔加热区，任一所述通孔加热区均与一根热沉梁相连，一根所述热沉梁通过一个温度约束质量块与所述基体连接，另一根所述热沉梁通过另一个温度约束质量块与所述驱动器的动作端连接，所述驱动器的动作端用于实现位于压改拉样品搭载区的样品的原子尺度步长的驱动控制。
其中，任一所述温度约束质量块均通过多组结构支撑梁与所述基体连接。
其中，所述位移约束模块、所述温度约束质量块以及通孔加热区均为镂空结构。
其中，所述通孔加热区包括倒三角加热本体以及设置于所述倒三角加热本体上的金属电阻加热丝，所述金属电阻加热丝通过金属粘附层与所述倒三角加热本体结合，所述金属电阻加热丝与设置于所述基体上的压焊区相连通，且所述通孔加热区采用四电极法进行温度测量。
其中，所述金属电阻加热丝的拐角处采用钝角或圆角的布线方式。
其中，所述原位力热耦合微机电系统使用体硅刻蚀技术一体化成型。
本发明实施例提供的原位加热力学样品杆，将该原位加热力学样品杆插入透射电子显微镜，调整参数至最佳观测状态，通过直线步进电机驱动该驱动杆沿着样品杆本体的长度方向往复直线运动，从而实现倾转台的安装部绕倾转轴旋转，与此同时，通过原位力热耦合微机电系统实现对样品的拉伸、压缩以及加热，以完成原位观测样品的高温力学性能及显微组织演化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明原位加热力学样品杆的整体装配结构示意图；
图2为本发明原位加热力学样品杆的底座模块的双轴倾转处放大示意图；
图3为本发明原位加热力学样品杆的原位力热耦合微机电系统的结构示意图；
图4为图3的局部放大图。
附图标记说明:
1-样品杆本体；2-倾转台；3-驱动杆；4-驱动器载台；5-驱动器；6-基体；7-热沉梁；8-结构支撑梁；9-温度约束质量块；10-通孔加热区；11-压改拉样品搭载区；12-位移约束模块；13-金属电阻加热丝；14-引线；15-压焊区。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
目前，在宏观尺度下已经开发出了一系列高温拉伸同步实验装置，例如西北工业大学郭伟国等人发明的拉伸同步实验装置，将拉伸试样的端头设计成凸沿台形式，通过两者的配合在联动发射阀组的控制下实现高温同步，并通过绝热材料将拉伸试样和拉杆隔热，用于解决高温下高应变率的拉伸性能技术问题。但当涉及到对微观形貌及微观机理的揭示时，宏观高温拉伸装置已经不能满足需求。因此透射电子显微镜作为研究材料纳米及原子尺度显微结构与物理、化学性质的强有力手段，在其中搭建外场条件下的材料结构性能相关性研究平台将极大丰富材料研究的广度和深度。
例如美国ThermoFisher Scientific公司的5mm陶质或石墨坩埚、Gatan公司的Model 628、Hummingbird Scientific公司的1500Series，其工作温度最高分别可以达到1400℃、1300℃和1000℃，但这种坩埚加热方式的缺点是不能对样品施加应力，且由于加热功率较大，导致样品热漂移明显，样品稳定时间较长；
日立T.Kamino和H.Saka在1993年发表的文章A newly developed highresolution hot stage and its application to materials characterization中发展的高分辨透射电子显微镜加热台，其选择高温性能优异的金属丝作为加热元件，使用电池作为加热的功率源，发展出了最高温度为1500℃加热台，但其样品限制为颗粒样品，样品与加热丝之间无法绝缘，且不能实现应力的施加；
J.Y.Huang等人在Nature上发表的摘要Superplastic carbon nanotubes：Conditions have been discovered that allow extensive deformation of rigidsingle-walled nanotubes，其实现了对碳纳米管的高温拉伸实验，但由于是直接对样品通电，引入了新的变量，且样品温度只能理论估计，可控性与精度都大为降低。而Yunje Oh等人的发明Micro/Nano-mechanical test system employing tensile test holder withpush-to-pull transformer，通过一种拉压转换装置实现了对微纳尺寸样品的拉伸，其将一种柔性装置与基体相结合，形成一个拉伸间隙，使用三维机械驱动与三维压电陶瓷驱动来实现对样品位移的粗调与精调，搭载样品处可以通过电极对样品进行通电加载，实现拉伸的同时对样品通电加热，其缺点同样是对样品温度的不可控，只能通过理论计算估计样品的大致温度，并引入电场这一新的变量；
DENSsolutions公司的wildfire、FEI公司的NanoEx-i/v、HummingbirdScientific公司的Series 1550、Protochips公司的Fusion等MEMS加热芯片，其加热温度可以达到1100～1500℃，但缺点是只能施加较高温度，不能对样品加载应力载荷，因此只能得到温度对样品结构演化的信息；
Tzu-Hsuan Chang和Yong Zhu发表在文章A microelectromechanial system forthermomechanical testing of nanostructures中的装置可以在扫描电子显微镜中实现对样品施加应力，并测量应力应变曲线，其加热温度为326℃，缺点是加热温度较低，且芯片尺寸稍大，目前只能在扫描电子显微镜中进行加热拉伸实验。
北京工业大学韩晓东教授等人发展了一种研究材料特定温度下力学性能原位TEM拉伸台，具有输出位移大，倾转角度大，单轴性好的优点，但加热温度低于300℃，无法精确控制样品位移。随后发明的一种透射/扫描电镜力、热耦合场加载的原位实验平台，通过基于V型电热驱动梁，可实现600℃下亚埃、原子和纳米尺度样品变形过程的原位观察，但由于加热区与支撑结构材料较多，导致加热功率较大，使样品在高温下稳定时间较长，热漂移较大，且独立测温电阻由于整体温度场的干扰会使测量温度偏高，且稳定时间较长。
本发明实施例提供的原位加热力学样品杆需要结合透射电子显微镜以完成原位观测样品的高温力学性能及显微组织演化。
为了实现可以精确控制样品位移，快速热响应，加热下样品稳定时间短，温度测量与控制精确，样品热漂移小，如图1和图2所示，本发明实施例提供的原位加热力学样品杆，包括样品杆本体1、倾转台2、驱动模块以及用于实现拉伸、压缩以及加热功能的原位力热耦合微机电系统；
样品杆本体1包括依次连接的样品杆后端、样品杆杆身和杆身前端，直线步进电机通过密封螺钉固定在样品杆后端上，样品杆杆身的中心开有与驱动杆3尺寸相适配的通孔，驱动杆后端与直线步进电机螺纹连接，杆身前端与倾转台2的连接部转动连接，杆身前端与倾转台2通过倾转轴固定，倾转轴穿过倾转台两侧的两个倾转轴孔，直线步进电机用于驱动该驱动杆3沿着样品杆本体1的长度方向往复直线运动，从而实现倾转台2的安装部绕倾转轴旋转；
驱动模块包括驱动器载台4、驱动器5以及连接座；该驱动器5为微型驱动器，微型驱动器可以实现样品的原子尺度步长精确驱动，驱动器载台4前端留有过孔，同时倾转台2前端有螺孔，过孔与螺孔对应布置，两者的中心线重合，驱动器载台4通过固定螺钉与倾转台2固定，驱动器载台4通过耐高温瞬干胶安装于倾转台的安装部；驱动器5安装于驱动器载台4；连接座为使用高精密机械加工加工而成，连接座第一端使用胶粘的方式连接于驱动器5的动作端，连接座的第二端使用胶粘的方式与原位力热耦合微机电系统相连。
在本发明实施例中，将该原位加热力学样品杆插入透射电子显微镜，调整参数至最佳观测状态，通过直线步进电机驱动该驱动杆沿着样品杆本体的长度方向往复直线运动，从而实现倾转台的安装部绕倾转轴旋转，与此同时，通过原位力热耦合微机电系统实现对样品的拉伸、压缩以及加热，以完成原位观测样品的高温力学性能及显微组织演化。该原位加热力学样品杆结合透射电子显微镜，可实现双轴倾转条件下，材料在600℃及以下受力过程中微纳及原子尺度显微结构演变的原位一体化观察，具有精确控温，热响应速率快，快速达到热平衡，热漂移小的特点，从而提供样品力、热信息，揭示材料的高温力学变形的微观机制。
在一个具体实施例中，如图2所示，样品杆本体1上设置有两个对称布置的运动导槽，运动导槽内设有用于连接驱动杆3的驱动杆固定轴，驱动杆固定轴用于约束驱动杆3在所述直线步进电机驱动下进行前后往复式直线运动。
在本发明实施例中，运动导槽可以为椭圆形长孔，驱动杆3上设置有通孔，驱动杆固定轴依次穿过第一个椭圆形长孔、通孔以及第二个椭圆形长孔，通过控制该椭圆形的长度可以控制驱动杆3和样品杆本体1之间的相对运动的位移。
在一个具体实施例中，如图2所示，倾转台2包括U型的连接部和凸台状的安装部，安装部包括水平部分；U型的连接部与样品杆本体转动连接，水平部分一端开有凸台卡槽，且凸台卡槽中间开有便于电子束透过的通孔，水平部分嵌在U型的连接部之间。
在本发明实施例中，倾转台2整体为左右对称结构，同时其凸台状的安装部也为左右对称结构，U型的连接部的两侧分别设置有一个倾转轴孔，倾转轴穿过U型的连接部的倾转轴孔和杆身前端的倾转轴孔，以实现U型的连接部和杆身前端的转动连接。
在一个具体实施例中，凸台状的安装部还包括与水平部分成θ角的倾斜部分，倾斜部分与连杆的一端转动连接，连杆的另一端与驱动杆3转动连接。
在本发明实施例中，θ角为30～45°，θ角的选取根据实际设计需求进行设计。在倾斜部分末端设有旋转轴轴孔，倾斜部分通过旋转轴孔与连杆连接在一起，旋转轴插入旋转轴孔中，连杆通过刚性的驱动杆固定轴与驱动杆3连接在一起。
在一个具体实施例中，如图3所示，原位力热耦合微机电系统包括安装于驱动器载台4的基体6，基体6上设置有用于限定出压改拉样品搭载区11和约束样品位移的位移约束模块12；压改拉样品搭载区11的布置位置位于下方的凸台卡槽中间的便于电子束透过的通孔的中心；
位移约束模块的相对两侧分别连接有一个通孔加热区10，任一通孔加热区10均与一根热沉梁7相连，一根热沉梁7通过一个温度约束质量块9与基体6连接，另一根热沉梁7通过另一个温度约束质量块9与连接座的第二端连接，任一温度约束质量块9均通过多组结构支撑梁8与基体6连接。其中，热沉梁7的中心开设有矩形凹槽，温度约束质量块9的中心开设有多边形凹槽。每一组结构支撑梁8包括多根沿温度约束质量块9的长度方向间隔布置的结构支撑梁单元，该结构支撑梁单元可以为矩形结构支撑梁单元，驱动器的动作端用于实现位于压改拉样品搭载区11的样品的原子尺度步长的驱动控制。
在本发明实施例中，原位力热耦合微机电系统为轴对称结构，采用轴对称设计可增加结构稳定性，温度与应力分布更为合理。基体6的作用是用来承载内部各部分结构。基体6的厚度为200～500μm，长度和宽度均为2～3.8mm。
通孔加热区10的几何结构为一对通孔三棱柱，三棱柱倒三角顶点通过热沉梁7连接到基体6；
基体6的制备方法为：采用SOI片为衬底，进行热氧化，形成表面二氧化硅层；在表面进行磁控溅射形成带有金属粘附层的纳米薄膜；表面进行光刻图形化，刻蚀出金属结构；进行光刻并图形化，在表面通过电子束蒸发形成金属加厚层与引线压焊区；对表面进一步光刻图形化，通过等离子体对表面二氧化硅与顶层硅进行反应离子刻蚀；在背面套刻图形化，进行最后一步的深硅刻蚀，形成镂空结构；刻蚀除去中间的二氧化硅，释放各处结构，完成工艺步骤。
在一个具体实施例中，位移约束模块12、温度约束质量块9以及通孔加热区10均为镂空结构。
在本发明实施例中，结构支撑梁8包括多组间隔布置的结构支撑梁单元，采用中间具有刻蚀镂空结构的通孔加热区10与温度约束质量块9，有效降低加热功率，并将高温区约束在靠近样品区域，提高热响应速率，热平衡速度加快，增加样品稳定性，能够在600℃能实现原子尺度力学实验。
在一个具体实施例中，如图4所示，通孔加热区10包括倒三角加热本体以及设置于倒三角加热本体上的金属电阻加热丝13，为了提高金属电阻加热丝13的传热效率，金属电阻加热丝13的拐角处采用钝角或圆角的布线方式，并且金属电阻加热丝通过引线14与设置于基体6上的压焊区15相连通。金属电阻加热丝通过金属粘附层与倒三角加热本体结合，通孔加热区采用四电极法进行温度测量。
在本发明实施例中，通孔加热区10用以降低加热功率，集中高温于加热区，使样品可在高温(600℃及以下)时快速稳定，其外部长宽尺寸为100-2000μm，厚度为2-80μm。连接万用表用四电极法测出金属电阻加热丝13电阻，对样品进行加热并控制温度。采用四电极法测温，可有效降低环境对温度测量带来的误差，提高温度测量精度。
两侧通孔加热区10的底角分别以弹性弯曲方式与位移约束模块12相连接，采用弹性弯曲结构对样品施加位移约束，防止温度升高导致的样品漂移，提高样品在观察时的稳定性，达到高温下原子尺度的材料显微组织观测。
在一个具体实施例中，为例实现批量生产，并且质量可控，原位力热耦合微机电系统使用体硅刻蚀技术一体化成型。
透射电子显微镜(TEM)原位拉伸实验过程中，使用聚焦离子束(FIB)制成的块体样品或纳米线样品搭载在两个L型块构成的压改拉样品搭载区之间。同时启动微型驱动器，此时微型驱动器推动连接座，使左侧的温度约束质量块带动L型块向左运动，使搭载在压改拉样品搭载区中间的TEM样品实现拉伸、压缩，与此同时，金属加热电阻丝通电以后会使压改拉样品搭载区中间的TEM样品处于一定的温度下，此时可以观察，测量，研究材料在不同温度下的力热状态与性质。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种原位加热力学样品杆，其特征在于，包括样品杆本体、倾转台、驱动模块以及用于为样品实现拉伸、压缩以及加热功能的原位力热耦合微机电系统；
所述样品杆本体的内部安装有直线步进电机和驱动杆，所述倾转台的连接部与所述样品杆本体转动连接；所述直线步进电机与所述驱动杆连接，用于驱动所述驱动杆沿着所述样品杆本体的长度方向往复直线运动，从而实现所述倾转台的安装部的旋转；
所述驱动模块包括驱动器载台以及驱动器；所述驱动器载台安装于所述倾转台的安装部；所述驱动器安装于所述驱动器载台，所述驱动器的动作端与所述原位力热耦合微机电系统相连。
2.根据权利要求1所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述样品杆本体上设置有两个对称布置的运动导槽，所述运动导槽内设有用于连接所述驱动杆的驱动杆固定轴，所述驱动杆固定轴用于约束所述驱动杆在所述直线步进电机驱动下进行前后往复式直线运动。
3.根据权利要求1所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述倾转台包括U型的连接部和凸台状的安装部；
所述U型的连接部与所述样品杆本体转动连接，所述安装部包括水平部分，所述水平部分一端开有凸台卡槽，且所述凸台卡槽中间开有便于电子束透过的通孔，所述水平部分嵌设在所述U型的连接部之间。
4.根据权利要求3所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述安装部还包括与所述水平部分成θ角的倾斜部分，所述倾斜部分与连杆的一端转动连接，所述连杆的另一端与所述驱动杆转动连接。
5.根据权利要求1所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述原位力热耦合微机电系统包括安装于所述驱动器载台的基体，所述基体上设置有用于限定出压改拉样品搭载区和约束样品位移的位移约束模块；
所述位移约束模块的相对两侧分别连接有一个通孔加热区，任一所述通孔加热区均与一根热沉梁相连，一根所述热沉梁通过一个温度约束质量块与所述基体连接，另一根所述热沉梁通过另一个温度约束质量块与所述驱动器的动作端连接，所述驱动器的动作端用于实现位于压改拉样品搭载区的样品的原子尺度步长的驱动控制。
6.根据权利要求5所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，任一所述温度约束质量块均通过多组结构支撑梁与所述基体连接。
7.根据权利要求5所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述位移约束模块、所述温度约束质量块以及通孔加热区均为镂空结构。
8.根据权利要求5所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述通孔加热区包括倒三角加热本体以及设置于所述倒三角加热本体上的金属电阻加热丝，所述金属电阻加热丝通过金属粘附层与所述倒三角加热本体结合，所述金属电阻加热丝与设置于所述基体上的压焊区相连通，且所述通孔加热区采用四电极法进行温度测量。
9.根据权利要求8所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述金属电阻加热丝的拐角处采用钝角或圆角的布线方式。
10.根据权利要求1至9任一项所述的原位加热力学样品杆，其特征在于，所述原位力热耦合微机电系统使用体硅刻蚀技术一体化成型。
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